一種草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟：將草銨膦反應(yīng)液經(jīng)過納濾膜過濾，得到納濾濃縮液和納濾透過液；將納濾濃縮液送入蒸發(fā)裝置中進行濃縮，得到純化后的草銨膦溶液；將納濾透過液送入第一反滲透膜進行過濾，得到反滲透截留液和回用水。本實用新型采用納濾、反滲透集成膜工藝對草銨膦生產(chǎn)液進行純化處理，能夠使反應(yīng)液中的草胺膦與無機鹽分離，同時可以得到回用水，生產(chǎn)的草銨膦純度高。
【專利說明】
一種草銨麟反應(yīng)液的膜分離純化裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型涉及一種草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 草銨膦屬膦酸類除草劑，是谷氨酰銨合成抑制劑，為非選擇性觸殺除草劑。產(chǎn)品可 用于果園、葡萄園、非耕地防除一年生和多年生雙子葉及禾本科雜草。草銨膦由赫斯特公司 80年代開發(fā)成功(后歸屬于拜耳公司），屬廣譜觸殺型除草劑，內(nèi)吸作用不強，與草甘膦殺根 不同，草銨膦先殺葉，通過植物蒸騰作用可以在植物木質(zhì)部進行傳導(dǎo)，其速效性間于百草枯 和草甘膦之間。許多雜草對草銨膦敏感，在草甘膦產(chǎn)生抗性的地區(qū)可以作為草甘膦的替代 品使用。
[0003] 目前國內(nèi)多采用斯特累克爾(strecker)法進行草銨膦的合成，該合成路線首先以 廉價易得的三氯化磷和亞磷酸三乙酯為原料制備氯代亞膦酸二乙酯，然后經(jīng)格氏反應(yīng)得到 甲基亞膦酸二乙酯，之后甲基亞膦酸二乙酯與二溴乙烷催化反應(yīng)得到甲基(2-溴乙基)膦酸 乙酯，最后甲基（2-溴乙基)膦酸乙酯與乙酰氨基丙二酸二乙酯負(fù)離子在甲苯中反應(yīng)，經(jīng)鹽 酸酸化、氨水銨化得到草銨膦。工藝收率穩(wěn)定在30%左右（以甲基亞磷酸二乙酯計），條件溫 和，是目前產(chǎn)業(yè)化大生產(chǎn)所采用的路線，但要用到劇毒的氰化物，對環(huán)境上的要求較高，而 且反應(yīng)中會產(chǎn)生大量的氯化銨，難以與產(chǎn)品草銨膦分離，純化工藝繁瑣。其反應(yīng)路線如下 式：


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本實用新型的目的是:提供一種利用膜分離技術(shù)對草銨膦反應(yīng)液進行草銨膦分離 提純的方法，該方法主要是利用了多級納濾、反滲透工藝對反應(yīng)液進行分離純化。
[0006] 技術(shù)方案是：
[0007] -種草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化方法，包括如下步驟：
[0008] 將草銨膦反應(yīng)液經(jīng)過納濾膜過濾，得到納濾濃縮液和納濾透過液；
[0009] 將納濾濃縮液送入濃縮裝置中進行濃縮，得到純化后的草銨膦溶液；
[0010] 將納濾透過液送入第一反滲透膜進行過濾，得到反滲透截留液和回用水。
[0011] 所述的草銨膦反應(yīng)液需要預(yù)先加水稀釋，加水重量是原料液重量的0.5~20倍，更 優(yōu)選是1~8倍。
[0012] 所述的草銨膦反應(yīng)液是草銨膦鹽酸鹽經(jīng)過銨化反應(yīng)后得到的溶液。
[0013] 所述的草銨膦反應(yīng)液中草銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~40%、無機鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~ 25%，溶液pH=3~7。所述的無機鹽為氯化銨、氯化鈉或氯化鉀。
[0014] 所述的納濾膜過濾步驟中是指采用兩級以上的納濾過濾;下一級的納濾得到的濃 縮液返回至上一級納濾再次過濾。
[0015] 所述的濃縮裝置是指第二反滲透膜或者蒸發(fā)濃縮裝置;更優(yōu)選的，將納濾濃縮液 進行濃縮是指將納濾濃縮液經(jīng)過第二反滲透膜濃縮后，再將第二反滲透膜的濃縮液送入蒸 發(fā)裝置中進行濃縮。
[0016] 納濾膜的截留分子量范圍是100~lOOODa，更優(yōu)選是250~700Da。
[0017] -種草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，納濾膜的滲透側(cè)與第一反滲透膜的進口連 接，納濾膜的截留側(cè)與濃縮裝置連接。
[0018] 濃縮裝置是指第二反滲透膜或者蒸發(fā)裝置;更優(yōu)選地，所述的濃縮裝置是指依次 連接的第二反滲透膜和蒸發(fā)裝置，所述的納濾膜的截留側(cè)連接至第二反滲透膜，第二反滲 透膜的截留側(cè)再與蒸發(fā)裝置連接。
[0019] 所述的納濾膜的進料口上還連接有加水稀釋裝置。
[0020] 所述的納濾膜是指兩級以上的納濾膜，下一級納濾膜的截留側(cè)與上一級的納濾膜 的進口相連接。
[0021] 還包括結(jié)晶裝置，用于對蒸發(fā)裝置得到的濃縮液進行結(jié)晶。
[0022] 還包括烘干裝置，用于對蒸發(fā)裝置產(chǎn)生的濃縮液或者結(jié)晶裝置得到的結(jié)晶固體進 行烘干。
[0023]有益效果
[0024]本實用新型采用納濾、反滲透集成膜工藝對草銨膦生產(chǎn)液進行純化處理，能夠使 反應(yīng)液中的草胺膦與無機鹽分離，同時可以得到回用水，生產(chǎn)的草銨膦純度高。
【附圖說明】
[0025] 圖1是本實用新型采用的裝置結(jié)構(gòu)圖。
[0026] 其中，1、第一級納濾膜;2、第二級納濾膜;3、第一反滲透膜;4、第二反滲透膜;5、蒸 發(fā)裝置;6、濃縮裝置。
【具體實施方式】
[0027] 下面通過【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細(xì)說明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員將會 理解，下列實施例僅用于說明本實用新型，而不應(yīng)視為限定本實用新型的范圍。實施例中未 注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進 行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0028]應(yīng)理解的是，當(dāng)一個元件被提及與另一個元件"連接"時，它可以與其他元件直接 相連或者與其他元件間接相連，而它們之間插入有元件。除非有明確相反的說明，否則術(shù)語 "包括"和"具有"應(yīng)理解為表述包含所列出的元件，而非排除任意其他元件。
[0029] 以范圍形式表達的值應(yīng)當(dāng)以靈活的方式理解為不僅包括明確列舉出的作為范圍 限值的數(shù)值，而且還包括涵蓋在該范圍內(nèi)的所有單個數(shù)值或子區(qū)間，猶如每個數(shù)值和子區(qū) 間被明確列舉出。例如，"大約〇 . 1 %至約5%"的濃度范圍應(yīng)當(dāng)理解為不僅包括明確列舉出 的約0.1 %至約5 %的濃度，還包括有所指范圍內(nèi)的單個濃度(如，1 %、2 %、3 %和4 % )和子 區(qū)間（例如，0.1 %至0.5%、1 %至2.2%、3· 3%至4.4%)。
[0030] 本文使用的詞語"包括"、"包含"、"具有"或其任何其他變體意欲涵蓋非排它性的 包括。例如，包括列出要素的工藝、方法、物品或設(shè)備不必受限于那些要素，而是可以包括其 他沒有明確列出或?qū)儆谶@種工藝、方法、物品或設(shè)備固有的要素。
[0031] 本說明書中的"去除"，不僅包括完全去除目標(biāo)物質(zhì)的情況，還包括部分去除(減少 該物質(zhì)的量)的情況。本說明書中的"提純"，包括去除任意的或特定的雜質(zhì)。
[0032] 草銨膦的生產(chǎn)方法較多，例如:蓋布瑞爾(Gabrie 1)-丙二酸二乙酯合成法、阿布佐 夫(Arbuzov)合成法、以甲基乙烯基次膦酸甲酯和乙酰胺為原料的高壓催化合成法、布赫 勒-貝格斯(Bucherer-Bergs)法合成、內(nèi)博(Neber)重排法合成、斯垂克（Strecker)法合成 等。這些合成方法的最后一步通常是經(jīng)過制備得到草銨膦鹽酸鹽，再經(jīng)過加入氨氣進行銨 化后制備得到，因此，其反應(yīng)液中主要會含有生成的草銨膦、氯化鈉和氯化銨等無機鹽。 [0033] 本實用新型所要處理的反應(yīng)液是針對草銨膦鹽酸鹽經(jīng)過銨化反應(yīng)后得到的溶液， 例如可以是以三氯化磷或亞磷酸酯為起始原料、在氨化反應(yīng)結(jié)束時得到的，所述的草銨膦 溶液中草銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~40%(也可以是18%、22%、25%、28%、32%、35%、38% 等）、無機鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~25% (也可以是4%、7%、10%、12%、14%、18%、22%等），溶 液pH=3~7(也可以是4、5、6等）。所述的無機鹽為氯化銨、氯化鈉或氯化鉀。
[0034]本實用新型的純化方法主要是首先利用納濾膜對草銨膦反應(yīng)液進行過濾處理，其 中的無機鹽容易透過納濾膜，而草胺膦主要會被截留，進而實現(xiàn)草銨膦反應(yīng)液中無機鹽及 其它雜質(zhì)的脫除。
[0035] 在納濾處理之后的透過液需要再次經(jīng)過反滲透膜進行過濾，以去除掉滲透液中的 無機鹽、未截留的草銨膦等物質(zhì)，反滲透的透過液是處理后得到的回用水；回用水的一個使 用目的是應(yīng)用于草銨膦反應(yīng)液的稀釋，可以將其再次應(yīng)用于本生產(chǎn)過程。
[0036] 納濾的濃縮液中主要含有的是經(jīng)過純化后的草胺膦，對濃縮液進行進一步地濃縮 之后，可以通過結(jié)晶的方式得到草胺膦固體物，也可以不經(jīng)過結(jié)晶而通過濃縮得到濃度較 尚的水劑。
[0037] 在本實用新型的一個改進的實施方式中，上述的納濾步驟是采用兩級以上的納濾 處理，例如2~4級，在實際情況下，采用兩級即可。在使用過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用一級納濾處理 時，有一部分草銨膦會透過納濾膜，雖然反滲透對于有機物分子也能夠截留，但是反滲透的 截留率偏低，有一部分無機鹽和草胺膦仍然會透過反滲透膜，導(dǎo)致了回用水中的雜質(zhì)較高。 發(fā)現(xiàn)通過再加入兩級以上的納濾處理之后，可以提高反滲透膜的對于有機物和無機鹽的截 留率，產(chǎn)水水質(zhì)能夠得到了提高，納濾操作壓力為1.0~4.OMPa，優(yōu)選地，納濾操作壓力可以 為3.2MPa，操作溫度為低于45°C，進一步地，操作溫度可以為25~40°C。
[0038] 本文中納濾膜是定義為"阻止小于2nm的粒子和溶解的大分子的壓力驅(qū)動膜"的 膜。適用于本實用新型的有效納濾膜優(yōu)選是這樣的膜:在該膜表面上有電荷，因而通過細(xì)孔 分離(粒度分離)和得益于該膜表面上的電荷的靜電分離的結(jié)合而表現(xiàn)出提高的分離效率。 因此，必需采用這樣的納濾膜，該納濾膜能夠在將作為回收目標(biāo)的堿金屬離子與具有不同 電荷特性的其他離子借助電荷進行分離的同時、通過粒度分離來去除高分子類物質(zhì)。作為 本實用新型中使用的納濾膜的材料，可以使用乙酸纖維素系聚合物、聚酰胺、磺化聚砜、聚 丙烯腈、聚酯、聚酰亞胺和乙烯基聚合物等高分子材料。所述不限于僅由一種材料構(gòu)成的 膜，可以是包含多種所述材料的膜。關(guān)于膜結(jié)構(gòu)，所述膜可以是非對稱膜，其在膜的至少一 面上具有致密層，并且具有從致密層向膜內(nèi)部或者另一面孔徑逐漸變大的微孔;或者是復(fù) 合膜，其在非對稱膜的致密層上具有由其它材料所形成的非常薄的功能層。作為復(fù)合膜，例 如，可以使用在以聚砜為膜材料的支持膜上構(gòu)造由聚酰胺功能層構(gòu)成的復(fù)合膜。
[0039] 本文中反滲透膜是使液體中一部分成分，例如溶劑透過，使其它成分不透過的半 透性膜。作為反滲透膜的材料，一般使用醋酸纖維素類聚合物、聚酰胺、聚酯、聚酰亞胺、乙 烯基聚合物等高分子材料。另外，作為其構(gòu)造，有在膜的至少一側(cè)具有致密層，從該致密層 向膜內(nèi)部或者另一側(cè)的表面具有緩緩變大的孔徑的微細(xì)孔的非對稱膜以及在該非對稱膜 的致密層上具有由其他材料形成的非常薄的活性層的復(fù)合膜等。其中，作為反滲透膜的形 式，有中空絲、平膜等.通常，優(yōu)選中空絲和平膜的膜厚為lOwn~1mm，中空絲的外徑為50μηι ~4mm。另外，作為平膜，優(yōu)選非對稱膜，作為復(fù)合膜優(yōu)選被織物、編織物、無紡布等基材支撐 的膜.但是，本實用新型的方法可以不依賴于反滲透膜的材料、膜構(gòu)造或形式地加以利用， 對于任意一種情況都有效。作為代表性的反滲透膜，例如可以例舉醋酸纖維素類或聚酰胺 類非對稱膜、具有聚酰胺類、聚脲類活性層的復(fù)合膜等。反滲透膜運行溫度為10~40°C，運 行溫度過高，則會達到反滲透膜元件的耐受溫度極限，長時間在高溫下運行，反滲透膜元件 壽命將大大降低;溫度過低，反滲透膜的運行通量低，直接導(dǎo)致設(shè)備的處理能力降低，反滲 透膜設(shè)備運行壓力為1 · 5~4 · OMPa。
[0040] 其中，納濾濃縮液需要再經(jīng)過濃縮之后，通過結(jié)晶、干燥得到固體，或者直接得到 水劑;這里的濃縮可以是指蒸發(fā)濃縮，也可以是反滲透膜濃縮(例如高壓反滲透）；在一個優(yōu) 選的實施方式中，可以在這里通過將納濾濃縮液先經(jīng)過反滲透濃縮之后，再將得到的反滲 透濃縮液進行蒸發(fā)濃縮，可以減小能耗，并且由于反滲透可以將一部分無機鹽透過，采用這 樣的方式時不僅可以節(jié)省能耗還可以提高產(chǎn)品純度。
[0041] 當(dāng)采用2級以上的納濾膜過濾處理時，可以將下一級納濾的濃縮液返回至上一級 納濾膜的入口再次過濾，以使下一級納濾濃縮液中有效的草銨膦成分再次回收利用并分離 純化，也可以將各級的納濾膜的濃縮液分別或者集中后直接送入反滲透和/或蒸發(fā)濃縮工 序中。蒸發(fā)濃縮的方式可以采用多效蒸發(fā)濃縮或者是MVR(Mechanical Vapor Recompress ion)蒸發(fā)器濃縮。
[0042] 另外，采用反滲透膜對納濾的透過液進行濃度純化處理時，也可以將反滲透的濃 縮液返回至上一級的納濾膜的入口，以使?jié)饪s液中的組分回用。并且，當(dāng)將納濾的透過液的 pH酸化至3.5~4.5范圍時可以提高反滲透膜的截留率。
[0043] 基于上述的方法，本實用新型還提供了純化裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。包括有納濾 膜（圖中所示的是兩級納濾，為第一級納濾膜1和第二級納濾膜2)，納濾膜的滲透側(cè)與第一 反滲透膜3相連接，納濾膜的作用是使草胺膦與無機鹽實現(xiàn)分離，納濾膜的透過液再由反滲 透膜進行深度純化，可以得到回用水;納濾膜的濃縮側(cè)再與濃縮裝置6連接，用于使納濾的 濃縮液進行進一步地濃縮，也可以在裝置中包括結(jié)晶裝置(用于對濃縮裝置6得到的濃縮液 進行結(jié)晶），也可以包括烘干裝置(用于對濃縮液或者結(jié)晶固體進行烘干）；這里的濃縮裝置 6可以是第二反滲透膜4也可以是蒸發(fā)裝置5,在優(yōu)選的實施方式中，是指依次連接的第二反 滲透膜4和蒸發(fā)裝置5,第二反滲透膜4用于對納濾濃縮液預(yù)濃縮之后再由蒸發(fā)裝置5濃縮。
[0044] 對于料液當(dāng)中的草銨膦的含量是采用高效液相色譜外標(biāo)法測定，無機鹽的含量何 用滴定法測定。以下實施例中采用的草銨膦反應(yīng)液的主要成分如下:草銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 22.8%、氯化銨15.5%、氯化鈉 7.3%，溶液pH=4.5。
[0045] 實施例1
[0046] 草銨膦反應(yīng)液加入6倍的水進行稀釋，經(jīng)一級納濾膜分離，納濾膜材質(zhì)是聚醚砜， 截留分子量400Da，納濾壓力為2.0Mpa，納濾溫度是35°C，經(jīng)過濃縮5倍之后，得到納濾濃縮 液和納濾透過液;納濾透過液再送入反滲透膜中進行除鹽，又得到回用水，采用的反滲透膜 的材質(zhì)是聚酰胺，反滲透操作壓力3.5Mpa，反滲透溫度是30°C，經(jīng)過濃縮15倍之后，在滲透 側(cè)得到反滲透透過液。
[0047] 得到的納濾透過液和反滲透透過液的性質(zhì)如下：
[0049]反滲透膜對于不同成分的截留率如下：
[0051] 納濾膜的濃縮液再經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到草銨膦原藥，經(jīng)檢測草銨膦的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為93.6%。
[0052] 實施例2
[0053] 草銨膦反應(yīng)液加入6倍的水進行稀釋，經(jīng)兩級納濾膜分離，納濾膜材質(zhì)是聚醚砜， 截留分子量400Da，納濾壓力為2.0Mpa，納濾溫度是35°C，第一級和第二級納濾膜的濃縮倍 數(shù)分別是5倍、8倍，得到納濾濃縮液和納濾透過液;納濾透過液再送入反滲透膜中進行除 鹽，又得到回用水回用，采用的反滲透膜的材質(zhì)是聚酰胺，反滲透操作壓力3.5Mpa，反滲透 溫度是30°C，經(jīng)過濃縮15倍之后，在滲透側(cè)得到反滲透透過液。
[0054] 得到的納濾透過液和反滲透透過液的性質(zhì)如下：
[0056]反滲透膜對于不同成分的截留率如下：
[0058]納濾膜的濃縮液再經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到草銨膦原藥，經(jīng)檢測草銨膦的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為94.4%。
[0059] 實施例3
[0060]草銨膦反應(yīng)液加入6倍的水進行稀釋，經(jīng)兩級納濾膜分離，納濾膜材質(zhì)分別采用聚 砜、磺化聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚醚砜，截留分子量400Da，納濾壓力為2.OMpa，納濾溫度 是35°C，第一級和第二級納濾膜的濃縮倍數(shù)分別是5倍、8倍，得到納濾濃縮液和納濾透過 液;納濾透過液再送入反滲透膜中進行除鹽，又得到回用水，采用的反滲透膜的材質(zhì)是聚酰 胺，反滲透操作壓力3.5Mpa，反滲透溫度是30°C，經(jīng)過濃縮15倍之后，在滲透側(cè)得到反滲透 透過液。
[0061 ]得到的納濾透過液的性質(zhì)如下：
[0063]得到的反滲透透過液的性質(zhì)如下：
[0066]反滲透膜對于不同成分的截留率如下：
[0068]納濾膜的濃縮液再經(jīng)過聚酰胺反滲透膜濃縮2倍后，再由蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得 到草銨膦原藥。
[0070] 實施例4
[0071 ]草銨膦反應(yīng)液加入7倍的水進行稀釋，經(jīng)兩級納濾膜分離，納濾膜納濾膜截留分子 量分別采用300、400、500、600Da，材質(zhì)聚醚砜，納濾壓力為2.5Mpa，納濾溫度是30°C，第一級 和第二級納濾膜的濃縮倍數(shù)分別是5倍、8倍，得到納濾濃縮液和納濾透過液;納濾透過液再 送入反滲透膜中進行除鹽，又得到回用水，采用的反滲透膜的材質(zhì)是聚酰胺，反滲透操作壓 力3.2Mpa，反滲透溫度是35 °C，經(jīng)過濃縮15倍之后，在滲透側(cè)得到反滲透透過液。
[0072]得到的納濾透過液的性質(zhì)如下：
[0074]得到的反滲透透過液的性質(zhì)如下：
[0076]反滲透膜對于不同成分的截留率如下：
[0078]納濾膜的濃縮液再經(jīng)過聚酰胺反滲透膜濃縮2倍后，再由蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得 到草銨膦原藥。
[0080] 實施例5
[0081] 草銨膦反應(yīng)液加入6倍的水進行稀釋，經(jīng)兩級納濾膜分離，納濾膜材質(zhì)是磺化聚 砜，截留分子量400Da，納濾壓力為2.0Mpa，納濾溫度是35°C，第一級和第二級納濾膜的濃縮 倍數(shù)分別是5倍、8倍，得到納濾濃縮液和納濾透過液;納濾透過液的pH值由6.5調(diào)節(jié)至4.0左 右后，再送入反滲透膜中進行除鹽，又得到回用水，采用的反滲透膜的材質(zhì)是聚酰胺，反滲 透操作壓力3.5Mpa，反滲透溫度是30°C，經(jīng)過濃縮15倍之后，在滲透側(cè)得到反滲透透過液。
[0082] 得到的納濾透過液和反滲透透過液的性質(zhì)如下：

[0084]反滲透膜對于不同成分的截留率如下：
[0086]納濾膜的濃縮液再經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到草銨膦原藥，經(jīng)檢測草銨膦的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為94.1%。
【主權(quán)項】
1. 一種草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于，納濾膜的滲透側(cè)與第一反滲透 膜(3)的進口連接，納濾膜的截留側(cè)與濃縮裝置(6)連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:濃縮裝置(6) 是指第二反滲透膜(4)或者蒸發(fā)裝置(5)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:所述的濃縮裝 置是指依次連接的第二反滲透膜(4)和蒸發(fā)裝置(5)，所述的納濾膜的截留側(cè)連接至第二反 滲透膜(4)，第二反滲透膜(4)的截留側(cè)再與蒸發(fā)裝置(5)連接。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:所述的納濾膜 的進料口上還連接有加水稀釋裝置。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:所述的納濾膜 是指兩級以上的納濾膜，下一級納濾膜的截留側(cè)與上一級的納濾膜的進口相連接。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:納濾膜的截留 分子量范圍是100~lOOODa。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:納濾膜的截留 分子量是250~700 Da。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:還包括結(jié)晶裝 置，用于對蒸發(fā)裝置(5)得到的濃縮液進行結(jié)晶。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的草銨膦反應(yīng)液的膜分離純化裝置，其特征在于:還包括烘干裝 置，用于對蒸發(fā)裝置(5)產(chǎn)生的濃縮液或者結(jié)晶裝置得到的結(jié)晶固體進行烘干。
【文檔編號】B01D61/02GK205590596SQ201620325457
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月18日
【發(fā)明人】彭文博, 謝靜, 田野, 于洪濤, 鄧唯, 楊積衡, 范克銀
【申請人】江蘇久吾高科技股份有限公司