專利名稱：一種用于重油催化裂解制低碳烯烴試驗研究的固定流化床反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及石油加工領(lǐng)域中用于催化劑性能評價以及原料油性質(zhì)分析的一 種固定流化床反應(yīng)器，特別是一種重油催化裂解制低碳烯烴試驗研究的固定流化床反應(yīng)
背景技術(shù)：
以乙烯、丙烯為代表的低碳烯烴是化學(xué)工業(yè)的最基本原料，隨著石油化學(xué)工業(yè)的 快速發(fā)展，世界范圍內(nèi)對低碳烯烴，特別是乙烯、丙烯的需求越來越旺盛。據(jù)預(yù)測，乙烯作為 石化行業(yè)的龍頭，到2010年世界生產(chǎn)能力將由2005年的117Mt增長到152Mt。而在我國， 2010年乙烯需求量可增長到29. 60Mt，丙烯則是規(guī)模僅次于乙烯的最重要的基本有機原料 之一，世界丙烯需求量年增長率達到12%左右。預(yù)計2010年丙烯產(chǎn)量可以達到8. 6Mt，而 丙烯表觀消費量將達到10.49Mt。所以說，乙烯、丙烯平衡存在很大缺口，大力發(fā)展以乙烯、 丙烯為主的低碳烯烴生產(chǎn)技術(shù)具有很重要的現(xiàn)實意義。目前，國內(nèi)外多以天然氣或輕質(zhì)石油餾分為原料，采用乙烯聯(lián)合裝置中蒸汽裂解 工藝生產(chǎn)低碳烯烴。在過去10 15年里，世界50%以上的乙烯是以石腦油為原料的裂解 裝置生產(chǎn)的，丙烯的生產(chǎn)則主要依靠蒸汽裂解和催化裂化的副產(chǎn)，全球丙烯產(chǎn)量中70%來 源于蒸汽裂解，28%來源于催化裂化和2%來源于丙烷脫氫等技術(shù)。在我國，催化裂化生產(chǎn) 的丙烯占總產(chǎn)量的比例為39%左右，而蒸汽裂解生產(chǎn)的丙烯占總產(chǎn)量的比例約為61%。由 于我國原油偏重，輕烴和石腦油資源貧乏，進一步發(fā)展蒸汽裂解將受到原料油供應(yīng)的制約， 這將嚴重影響我國乙烯、丙烯工業(yè)的發(fā)展。因此有必要加大開發(fā)重質(zhì)油裂解制取低碳烯烴 技術(shù)的力度和工業(yè)推廣的進程，以滿足國民經(jīng)濟的快速增長對低碳烯烴的需求。因此，必須進行重質(zhì)油裂解制取低碳烯烴標(biāo)準(zhǔn)評價設(shè)備儀器的研究，獲得與工業(yè) 裝置規(guī)律相接近的運行數(shù)據(jù)，建立能夠反應(yīng)催化劑以及重質(zhì)油活性規(guī)律的評價設(shè)備，提高 催化劑評價效率和評價準(zhǔn)確度，為重質(zhì)油裂解制取低碳烯烴催化劑以及工藝開發(fā)提供技術(shù) 支持。固定流化床是催化實驗室一個很重要的評價試驗裝置，其良好的操作彈性被廣泛 地應(yīng)用于催化裂化試驗中。USP6, 069，012公布了一種改進型的固定流化床反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。該反 應(yīng)器的結(jié)構(gòu)改進主要體現(xiàn)在以下兩個方面(1)采用了可改變噴嘴高度的進料套管，該套 管的內(nèi)管用于輸送原料油，而套管用來輸送流化氣體；(2)在反應(yīng)器底部位置增設(shè)流化氣 體噴嘴。上述結(jié)構(gòu)方面的改進，使得該固定流化床可以通過調(diào)節(jié)進料噴嘴高度實現(xiàn)對反應(yīng) 時間的調(diào)整。此外，在反應(yīng)器底部位置增設(shè)流化氣體噴嘴可以改善催化劑的流化形態(tài)，但當(dāng) 反應(yīng)器床層線速較大時，催化劑床層會發(fā)生劇烈湍流和騰涌，催化劑被提升到反應(yīng)器頂部， 偏離反應(yīng)器的恒溫段，使反應(yīng)溫度不能得到有效地控制。由于上述床層限速的限制，該反應(yīng) 器只適用于常規(guī)條件評價催化劑以及原油性質(zhì)，不適用于高溫下重質(zhì)油裂解制取低碳烯烴的反應(yīng)性能評價。CN2512495公布了一種用于催化裂化試驗研究的固定流化床反應(yīng)器，如圖2所示。 該反應(yīng)器自上而下分為沉降段、反應(yīng)段和油劑初始接觸段。該固定流化床反應(yīng)器內(nèi)增設(shè)流 化介質(zhì)分布板和篩孔板，這些改進措施進一步改善催化劑的流化狀態(tài)，同時原料油自上而 下進料方式提高對原料預(yù)熱溫度控制能力，對重質(zhì)油催化裂化及苛刻的反應(yīng)條件適應(yīng)性有 所提高。但是，由于該反應(yīng)上部仍采用空間較大的圓柱狀的沉降段，試驗過程中存在反應(yīng)油 氣在該段停留時間過長易發(fā)生過裂化現(xiàn)象，生成大量的干氣，造成其結(jié)果與工業(yè)數(shù)據(jù)匹配 性較差，影響評價試驗的準(zhǔn)確性。CN200720169455. 1公布了一種用于試驗研究的固定流化床反應(yīng)器，如圖3所示。 該反應(yīng)器自上而下分為沉降段、反應(yīng)段和油劑初始接觸段三部分。該固定流化床呈圓臺狀 設(shè)計，在多產(chǎn)小分子烯烴體系中，反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器上部高溫部位線速度加快，縮短反應(yīng)中 間產(chǎn)物在催化劑稀相段的共存時間，在抑制小分子烯烴之間的縮聚反應(yīng)方面有所提高。但 是，該反應(yīng)器沉降段易發(fā)生過裂化現(xiàn)象，干氣及焦炭產(chǎn)率偏大，而且該反應(yīng)器原料油從底部 進入，在直接向上噴射過程中與催化劑接觸易發(fā)生射流和溝流現(xiàn)象，尤其是高溫情況影響 更大，直接影響評價數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。CN200720090308. 5公布了一種固定流化床反應(yīng)器，設(shè)有殼體，在殼體內(nèi)，上部為圓 柱形的沉降段，下部為倒圓錐形的反應(yīng)段，原料油與蒸汽進入管由進油管和環(huán)繞進油管的 外壁設(shè)置的外套管組成，進油管與外套管之間構(gòu)成環(huán)形的蒸汽進汽通道，進油管和外套管 的底部設(shè)有霧化噴嘴，外套管的上部設(shè)有進汽管，在反應(yīng)段內(nèi)沿軸向至少設(shè)置2層隔柵板， 反應(yīng)原料油與流化氣體從頂部進入，經(jīng)過高溫預(yù)熱后與催化劑接觸，反應(yīng)后的油氣通過頂 部的過濾器進入油氣分離系統(tǒng)。該反應(yīng)器的頂部沉降區(qū)域容易形成死區(qū)，影響其分析評價 的準(zhǔn)確性。

實用新型內(nèi)容本實用新型要解決的主要技術(shù)問題是針對目前重油高溫催化裂解制低碳烯烴試 驗研究的固定流化床反應(yīng)器所存在的缺陷，提供一種用于試驗研究的固定流化床反應(yīng)器。一種用于重油高溫催化裂解制低碳烯烴試驗研究的固定流化床反應(yīng)器，其特征在 于反應(yīng)器自上至下由沉降段M、反應(yīng)段N和分散段H組成；反應(yīng)器的頂部設(shè)有法蘭2，法蘭2 上設(shè)有加劑管1、熱電偶套管3、原料油與流化氣體管4以及反應(yīng)油氣導(dǎo)出管8，均通入至反 應(yīng)器內(nèi)；沉降段M呈上小下大的正圓臺狀，高度與其上端直徑的比值最好為1 10 1;反 應(yīng)段N和分散段H均呈上大下小的倒圓臺狀，兩段形成一個倒圓錐形，即反應(yīng)段的上端最大 直徑與沉降段下端直徑相等，而其最小直徑與分散段上端最大直徑相等，反應(yīng)段N高度與 其上端直徑的比值最好為1 10 1 ；反應(yīng)段N中央設(shè)有強化分布板5，與器壁之間留有 空隙，空隙的距離最好為強化分布板5直徑的5 10%，強化分布板5的開孔率為60% 90% ；反應(yīng)油與流化氣體管4垂直地穿過法蘭2和強化分布板5的中心，出口處設(shè)有噴嘴， 位于反應(yīng)段N與分散段H之間；伸入至反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)油氣導(dǎo)出管入口處套有過濾器7，過 濾器7固定在法蘭上。強化分布板5上沿與反應(yīng)器底部的垂直距離最好在分散段H底部上方10 20cm 處，強化分布板5與反應(yīng)器壁的距離為強化分布板5直徑的5 10%，大于原料油與流化氣體管4的下端離反應(yīng)器底部的垂直距離，并且小于熱電偶套管的下端離反應(yīng)器底部的垂直距 離，強化分布板5的厚度為2 12mm，并且強化分布板5固定在原料油與流化氣體管4上。反應(yīng)器的頂部設(shè)置法蘭2，法蘭可以包括上、下法蘭盤，以及位于上、下法蘭盤之間 的石墨密封墊片，其中，上法蘭盤加工成一定直徑的凹槽，凹槽內(nèi)放置石墨密封墊片，通過 石墨密封墊片使它與下法蘭盤通過螺栓緊密地固定連接在一起。加劑管1，熱電偶套管3、反應(yīng)油與流化氣體管4以及反應(yīng)油氣導(dǎo)出管8均穿過并 且固定于上法蘭盤。熱電偶套管3與反應(yīng)器中心軸線平行，垂直插入反應(yīng)器內(nèi)部，其底端最 好位于強化分 布板5的上端，與強化分布板保持一定的距離，優(yōu)選為2 10cm。反應(yīng)油氣導(dǎo)出管8設(shè)置為2 4組，均勻分布在法蘭上，每個過濾器7連接一個反 應(yīng)油氣導(dǎo)出管8。過濾器7可以采用陶瓷或粉末冶金材料。圖4中所示反應(yīng)器的具體操作過程如下1、評價反應(yīng)前先通過加劑管1加載一定量的催化劑，催化劑主要聚集在反應(yīng)器的 底部分散段。流化氣體可以采用空氣或水蒸汽，通過原料油與流化氣體管4送入分散段H， 用來流化反應(yīng)器內(nèi)的催化劑；2、重質(zhì)原料油經(jīng)預(yù)熱與過熱水蒸汽混合后，進入原料油與流化氣體管4并向下流 動，由原料油與流化氣體管4底部噴嘴噴出并且迅速汽化，與分散段內(nèi)的催化劑充分接觸， 并且向上流動；3、重質(zhì)原料油與催化劑在由分散段H向反應(yīng)段N流動的過程中，被強化分布板5 均勻地分散，在反應(yīng)段內(nèi)形成均勻的催化劑密相床層；并在指定的試驗條件下進行催化裂 解反應(yīng)，熱電偶套管3內(nèi)插入熱電偶，用來準(zhǔn)確測量催化裂解的反應(yīng)溫度；4、反應(yīng)產(chǎn)生的油氣迅速進入沉降段M，由于沉降段呈圓臺狀，油氣分子的線速度加 快，縮短反應(yīng)中間產(chǎn)物在催化劑稀相段的共存時間，抑制小分子烯烴之間的縮聚反應(yīng)等其 它二次反應(yīng)；5、在反應(yīng)油氣自下而上的運動過程中，部分催化劑被夾帶至沉降段，隨著流化氣 體線速度的下降，其中大部分催化劑顆粒返回到反應(yīng)段中，而反應(yīng)油氣經(jīng)過濾器7過濾后， 由反應(yīng)油氣導(dǎo)出管8排出反應(yīng)器；6、催化裂解反應(yīng)結(jié)束后，停止進重質(zhì)原料油，繼續(xù)通入水蒸汽，對反應(yīng)段的催化劑 進行汽提，置換出催化劑中的油氣。汽提結(jié)束后，停止進水蒸汽，通過原料油與流化氣體管 4通入再生氧氣，進入反應(yīng)段N，將催化劑表面的積炭燒掉；7、用來流化催化劑的流化氣體如空氣或水蒸汽、汽提介質(zhì)如水蒸汽、汽提出的油 氣、催化劑再生過程中產(chǎn)生的水蒸汽以及再生煙氣等，均經(jīng)過過濾器7過濾后，由反應(yīng)油氣 導(dǎo)出管8排出反應(yīng)器。8、反應(yīng)后的催化劑采用真空泵從原料油與流化氣體管4中負壓抽出。本實用新型的固定流化床反應(yīng)器，試驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性好，原料油溫度控制準(zhǔn)確，調(diào) 節(jié)操作范圍寬，能夠適應(yīng)高溫條件下催化裂解反應(yīng)性能的評價試驗，可為重質(zhì)油高溫催化 裂解制低碳烯烴的催化劑研發(fā)提供強大的技術(shù)支撐。

圖1為USP6069012提供的固定流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。[0027]圖2為CN2512495提供的固定流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為CN200720169455. 1提供的固定流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本實用新型的固定流化床反應(yīng)器沿軸向的剖視圖。在圖4中，1-加劑管，2-法蘭，3-熱電偶套管，4-原料油與流化氣體管，5_強化分 布板，6-反應(yīng)器殼體，7-過濾器，8-反應(yīng)油氣導(dǎo)出管，M-沉降段，N-反應(yīng)段，H-分散段。下面結(jié)合圖和具體實施方式
對本實用新型進一步進行詳細說明。附圖和具體實施 方式并不限制本實用新型要求保護的范圍。
具體實施方式
實施例1采用圖4所示的結(jié)構(gòu)的固定流化床反應(yīng)器，試驗條件原料油采用大慶煉化催化 原料，催化劑為LB-5，劑油比為4，空速為l^T1，反應(yīng)溫度分別為590°C、620°C、65(rC，反應(yīng) 器升溫過程流化氣體為空氣，反應(yīng)器達到設(shè)定溫度后流化氣體為水蒸汽。得到的產(chǎn)品分布列于表1。從表1可以看出，在溫度由590°C上升為650°C時，汽油 產(chǎn)率由37. 68降低為26. 23，降低了 11. 45個百分點，焦炭產(chǎn)率由8. 12上升為10. 49，僅增 加了 2. 37個百分點。乙烯+丙烯由11. 72增加到19. 37。這說明該反應(yīng)器對在不同的溫度 下能夠進行催化裂解反應(yīng)性能的評價試驗。表1實施例1液相與氣相產(chǎn)品分布[0036]原料油大慶煉化催化原料大慶煉化催化原料大慶煉化催化原料催化劑LB-5LB-5LB-5反應(yīng)溫度./0C590620650[0039]劑油比444[0040]空速/V1151515[0041]物料平衡./w%[0042]干氣6.2512. 0817.72液化氣27 6029. 5927.71C5汽油376831. 3226.23柴油12.8111. 8711.45重油6.976. 055.91焦炭8.128. 5910.49總計99丨· 4399. 5099.50氣體產(chǎn)率./w%[0050]氫氣0.270. 400.57甲烷3.415. 838.88乙烷1.922. 943.92乙烯2.654. 907.35丙烷2.562. 472.21丙烯9.0711. 4012.02正丁烷1.451. 150.73[0057]異丁燒4. 212. 991. 69丁烯-11. 621. 771. 39異丁烯3. 073. 983. 78順-丁烯1. 531. 631. 23反-丁烯2.092. 201. 65正戊燒0. 520. 500. 32異戊燒2. 631. 830. 78六碳以上4.025. 245. 38實施例2采用圖4所示的結(jié)構(gòu)的固定流化床反應(yīng)器，試驗條件原料油為大慶煉化催化原 料，催化劑為LB-5，溫度為590°C，空速為l^T1，劑油比為4 15. 7，流化氣體為水蒸汽。得到的產(chǎn)品分布列于表2。從表2可以看出，劑油比由4.0上升為15. 7時，汽油產(chǎn) 率由37.68降低為47，降低了 13. 21個百分點，焦炭產(chǎn)率由8. 12上升為16.85。乙烯+ 丙烯由11. 72增加到19. 07。這說明該反應(yīng)器在不同的劑油比下能夠進行催化裂解反應(yīng)性 能的評價試驗。表2實施例2液相與氣相產(chǎn)品分布[0069]
權(quán)利要求1.一種重油催化裂解制低碳烯烴試驗研究的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器自 上至下由沉降段、反應(yīng)段和分散段組成；反應(yīng)器的頂部設(shè)有法蘭(2)，法蘭(2)上設(shè)有加劑 管(1)、熱電偶套管(3)、原料油與流化氣體管(4)以及反應(yīng)油氣導(dǎo)出管(8)，均通入至反應(yīng) 器內(nèi)；沉降段呈上小下大的正圓臺狀；反應(yīng)段和分散段均呈上大下小的倒圓臺狀，兩段形 成一個倒圓錐形，即反應(yīng)段的上端最大直徑與沉降段下端直徑相等，而其最小直徑與分散 段上端最大直徑相等；反應(yīng)段中央設(shè)有強化分布板(5)，與器壁之間留有空隙，強化分布板 (5)的開孔率為60% 90%;反應(yīng)油與流化氣體管(4)垂直地穿過法蘭(2)和強化分布板 (5)的中心，出口處設(shè)有噴嘴，位于反應(yīng)段與分散段之間；伸入至反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)油氣導(dǎo)出 管入口處套有過濾器(7)，過濾器(7)固定在法蘭上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于熱電偶套管(3)與反應(yīng)器 中心軸線平行，垂直插入反應(yīng)器內(nèi)部，其底端位于強化分布板(5)的上端。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于沉降段呈上小下大的正圓 臺狀，高度與其上端直徑的比值為1 10 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)段高度與其上端直徑 的比值為1 10 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于法蘭(2)包括上、下法蘭 盤，位于上、下法蘭盤之間有石墨密封墊片。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于強化分布板(5)上沿與反 應(yīng)器底部的垂直距離在分散段底部上方10 20cm處。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于強化分布板(5)與器壁之 間留有空隙，空隙的距離為強化分布板(5)直徑的5 10%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)油氣導(dǎo)出管(8)設(shè)置 為2 4組，均勻分布在法蘭上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于上法蘭盤加工成一定直徑 的凹槽，凹槽內(nèi)放置石墨密封墊片，通過石墨密封墊片使它與下法蘭盤通過螺栓緊密地固 定連接在一起。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定流化床反應(yīng)器，其特征在于過濾器(7)采用陶瓷材料 或粉末冶金材料。
專利摘要本實用新型涉及一種重油高溫催化裂解試驗研究的固定流化床反應(yīng)器，主要解決現(xiàn)有的固定流化床不適用于重油高溫裂解的問題。其特征在于，反應(yīng)器殼體從上至下依次為沉降段(M)、反應(yīng)段(N)和分散段(H)。沉降段(M)呈圓臺狀，高度與其上端直徑的比值為1～10∶1，反應(yīng)段N的內(nèi)部設(shè)有分布板(5)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型能夠顯著降低氣固接觸時間，使高溫裂解后的低碳烯烴加速離開高溫反應(yīng)區(qū)，降低焦炭和干氣產(chǎn)率，提高與工業(yè)數(shù)據(jù)相接近的評價數(shù)據(jù)。
文檔編號B01J8/24GK201912925SQ201020616220
公開日2011年8月3日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者侯凱軍, 劉蘭華, 婁來銀, 張忠東, 張愛群, 樊江濤, 王寶杰, 王智峰, 王林, 田愛珍, 顧國強, 馬燕青, 高雄厚 申請人:中國石油天然氣股份有限公司