專利名稱：Dl-對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液含酚污水處理技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于DL-對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液含酚污水的處理技術(shù)，屬醫(yī)藥化工中
間體含酚污水處理領(lǐng)域。是關(guān)于對(duì)具有如下結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的合成母液含酚污水的處理技術(shù)。
名稱為DL-對(duì)羥基苯甘氨酸，經(jīng)拆分、水解后可得左旋對(duì)羥基苯甘氨酸是半合成 阿莫西林、羥氨芐頭孢菌素等內(nèi)酰胺類抗生素的側(cè)鏈，其市場(chǎng)前景廣闊。 在DL-羥基苯甘氨酸合成生產(chǎn)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量含酚污水，苯酚含量在 8000-12000PPM，每生產(chǎn)1噸對(duì)羥基苯甘氨酸產(chǎn)生3噸污水，苯酚為原生質(zhì)毒，屬高毒物質(zhì)， 對(duì)環(huán)境危害很大，含有苯酚的污水不能直接排放，國家對(duì)工業(yè)污水中酚含量要求在0. 5PPM 以下，合成污水中苯酚含量高，有回收價(jià)值。 含酚污水的處理有不同的方法，可采用化學(xué)氧化加生物降解去除，缺點(diǎn)是苯酚不 能回收，造成資源浪費(fèi)。本發(fā)明是用大孔吸附樹脂，經(jīng)吸附，脫附可回收污水中的苯酚，回收 率99. 8% ，經(jīng)處理后的污水苯酚濃度《0. 30PPM，可達(dá)標(biāo)排放，減輕企業(yè)環(huán)保壓力。 本發(fā)明中的污水專指DL-對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液，酚含量8000-12000PPM母液
中還含有大量的無機(jī)鹽和其他有機(jī)化合物，母液需經(jīng)預(yù)處理才能進(jìn)行苯酚吸附。 母液的預(yù)處理可采用在酸性條件下，蒸餾或減壓蒸餾的方法，將污水中的苯酚全
部與水一起蒸餾出來，固體廢物焚燒或用其他方法處理。 經(jīng)蒸餾得到的污水含酚5000-10000PPM，先用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值至2_3，然 后進(jìn)吸附柱處理。 本發(fā)明所用大孔吸附樹脂型號(hào)XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有機(jī)溶劑浸泡，淋 洗，并用去離子水洗掉有機(jī)溶劑。 大孔吸附樹脂裝柱，用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸附，流速可控制到l-10BV/小時(shí)，最 好是4-5BV/小時(shí)，污水經(jīng)過柱1吸附后酚含量可達(dá)到10-50PPM，該污水經(jīng)柱2吸附后酚含 量可達(dá)到5PPM以下，可經(jīng)活性炭柱吸附后酚含量降至0. 3PPM以下，可達(dá)標(biāo)排放。
當(dāng)柱1連續(xù)使用其漏出濃度^ 50PPM，該柱用堿液再生，堿液可以是氫氧化鈉溶 液，氫氧化鉀溶液，氫氧化鋰溶液，考慮成本最好是氫氧化鈉溶液，堿液濃度可以是5-40% ， 較理想的是10-30%，最好是15-25%。因脫附過程為一吸熱過程，所以脫附溫度高可提高 脫附效率，堿液溫度0-80°C，較理想的是25-7(TC，最好是40-50°C，堿液用量l-10BV，最好 是2BV可脫附完全，脫附后的吸附柱用10%稀鹽酸洗至中性，洗水用于配制稀堿液。
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容
脫附液可套用，當(dāng)其酚鈉濃度達(dá)到10_25%時(shí)，該酚鈉可回收苯酚或不經(jīng)處理直接 套用到合成工段以回收苯酚。 本發(fā)明處理含酚污水，不僅可使污水達(dá)標(biāo)排放，而且可幾乎全部回收污水中的苯 酚，是一個(gè)變污為寶的工藝。
具體實(shí)施例方式例1 :1000KgXH-303大孔吸附樹脂裝柱，。600*4000，用丙酮洗至流出液無色，然
后用去離子水沖洗至流出液無丙酮味，以每小時(shí)30ool的速度將經(jīng)過處理的含酚污水(ra
=2，7500PPM)流入吸附柱，漏出的30000Kg污水苯酚濃度15PPM，將其以每小時(shí)3000L速度 流經(jīng)另一新的大孔樹脂吸附柱，漏出液酚濃度4PPM，該污水以3000L速度流經(jīng)一同樣規(guī)格 的活性炭柱，漏出液酚濃度O. IOPPM，苯酚去除率100%。 例2 :其他同例1，將污水流速調(diào)至5000L/小時(shí)，柱I漏出濃度25PPM，柱II漏出 濃度5PPM，活性炭柱漏出濃度0. IOPPM，苯酚去除率100%。 例3 :其他同例l，將污水流速調(diào)至7000L/小時(shí)，柱I漏出濃度150PPM，柱II漏出 濃度12PPM，活性炭柱漏出濃度0. 3PPM。 例4 :當(dāng)柱I飽和后，用20%氫氧化鈉溶液1500L以2000L/小時(shí)速度流過柱I (溫
度50-60°c )，再用ioookg水沖洗柱i，后用10%鹽酸溶液洗至ra = 2，脫附的堿液循環(huán)使
用至ra = 12時(shí)，可濃縮結(jié)晶得到酚鈉，也可不經(jīng)處理，直接套用至DL-對(duì)羥基苯甘氨酸的 合成工段以回收套用苯酚。
權(quán)利要求
DL-對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液含酚污水處理技術(shù)，其特征是DL-對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液酚含量8000-12000PPM，母液中還含有大量的無機(jī)鹽和其他有機(jī)化合物，母液需經(jīng)預(yù)處理才能進(jìn)行苯酚吸附。母液的預(yù)處理后采用蒸餾或減壓蒸餾的方法，將污水中的苯酚全部與水一起蒸餾出來，蒸餾剩余的固體廢物可用焚燒或用其他方法處理。經(jīng)蒸餾得到的污水含酚5000-10000PPM，進(jìn)柱前先用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值到一定范圍，然后進(jìn)吸附柱處理。處理后污水苯酚濃度≤0.30PPM，可達(dá)標(biāo)排放，減輕企業(yè)環(huán)保壓力。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的母液需經(jīng)預(yù)處理才能進(jìn)行苯酚吸附，其特征在于母液的預(yù)處理方法是向母液中加入一定量的稀硫酸，使母液的ra值保持在3-5之間，以阻止銨鹽的分解。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l中所述的進(jìn)柱前先用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)Kl值到一定范圍，其特征在于ra值調(diào)到2-3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l中所述的進(jìn)吸附柱處理，其特征在于用大孔吸附樹脂型號(hào)XH-303， 使用前用丙酮或甲醇等有機(jī)溶劑浸泡、淋洗，并用去離子水洗掉有機(jī)溶劑。大孔吸附樹脂裝 柱，用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸附，流速可控制到l-10BV/小時(shí)，最好是4-5BV/小時(shí)，污水經(jīng) 過柱1吸附后酚含量可達(dá)到10-50PPM，該污水經(jīng)柱2吸附后酚含量可達(dá)到5PPM以下，可經(jīng) 活性炭柱吸附后酚含量降至0. 3PPM以下，可達(dá)標(biāo)排放。
全文摘要
本發(fā)明DL-對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液含酚污水處理技術(shù)，屬于有機(jī)化工污水處理技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先把合成污水進(jìn)行蒸餾預(yù)處理之后，其中預(yù)處理包括先將所述的合成污水進(jìn)行酸化預(yù)處理，之后再把收集的含酚污水進(jìn)行大孔樹脂吸附處理。本方法由于預(yù)先去除了污水中含酚物質(zhì)，因而可以大大提高后續(xù)無機(jī)鹽回收處理的難度?；厥盏姆逾c可回投對(duì)羥基苯甘氨酸合成工段，本發(fā)明的方法處理效果穩(wěn)定可靠、處理成本低、操作簡便易行、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。不但降低了生產(chǎn)成本，而且解決了環(huán)保問題。
文檔編號(hào)C02F1/58GK101759267SQ20081023139
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2008年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月8日
發(fā)明者謝建中 申請(qǐng)人:河南新天地藥業(yè)有限公司