一種從dt脫色廢活性炭中回收dhpg的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的工藝技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]左旋對羥基苯甘氨酸(DHPG)是重要醫(yī)藥中間體，它是左旋對羥基苯甘氨酸-對甲苯磺酸鹽(DT)經(jīng)純化、脫色、水解成為DHPG。
[0003]DT在脫色過程中，使用活性炭，有一部分DT會被活性炭帶走，冬季或溫度低的時候被粘附、被帶走的量會更多一些。這會造成大量物料浪費，造成DHPG成本升高。同時由于廢活性炭中水分含量太高，會加大固體廢物的排放量，由于其挾帶的部分DHPG的存在，會影響固體廢物一廢活性炭的再生處理。
[0004]采取什么樣的方法把這些廢活性炭中的可用物DT提取出來，變廢為寶，是生產(chǎn)廠家努力的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是針對上述問題，提供了一種從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的方法，以達(dá)到減少浪費的效果。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:一種從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的方法，它包括以下過程:a、廢活性炭泡洗，將含有DT的廢活性炭投入到60-90° C溫度的水中，攪拌山、固-液分離，將上述a中得到的混合物放入離心機(jī)中甩濾，得到濾液和濾餅、脫色，將上述b中得到的濾液加熱至70-95° C溫度，投入新活性炭，攪拌；d、固-液再分離，將上述c中得到的混合液過濾，得到濾液和濾餅；e、水解、結(jié)晶:將上述d中得到的濾液在50-75° C條件下滴加10-40%液堿至PH值達(dá)到5_7，有結(jié)晶物析出.再經(jīng)固-液分離得到的結(jié)晶物就是DHPG粗品。
[0007]優(yōu)選的技術(shù)方案是:a、廢活性炭泡洗，將含有DT的廢活性炭投入到75° C溫度的水中，攪拌山、固-液分離，將上述a中得到的混合物放入離心機(jī)中甩濾，得到濾液和濾餅；c、脫色，將上述b中得到的濾液加熱至80° C溫度，投入新活性炭，攪拌；d、固-液再分離，將上述c中得到的混合液過濾，得到濾液和濾餅；e、水解、結(jié)晶:將上述d中得到的濾液在70° C條件下滴加25%液堿至PH值達(dá)到6，有結(jié)晶物析出.再經(jīng)固-液分離得到的結(jié)晶物就是DHPG粗品。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:這樣的方法不僅能有效回收部分價格昂貴的DHPG，減少了固體廢物的排放量，同時對下一步廢活性炭的再生處理也非常有利.有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會價值。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0010]實施例1
把500ml純水、再把100g含DT的廢活性炭(此廢活性炭是在合成DHPG進(jìn)行脫色的活性炭，是反應(yīng)副產(chǎn)物，下同，含有約2%的DT)，加入到1#反應(yīng)瓶中，啟動攪拌裝置，啟動恒溫水浴使溫度達(dá)到60° C，恒溫攪拌0.5h可視為DT已全部溶解到水中，用真空抽濾瓶把混合液抽干，使固液分離，得到稍干的廢活性炭780g，濾液轉(zhuǎn)入2#反應(yīng)瓶中，加入新活性炭1.2g，在70° C條件下攪拌脫色0.5h，然后過濾，濾液進(jìn)入3#反應(yīng)瓶中，于50° C條件下，用10%液堿調(diào)節(jié)PH到5.0,使DHPG結(jié)晶析出，然后離心分離出DHPG晶體23.7g,折干品21.3g，檢測DHPG旋光為-143.6。(精品DHPG的旋光為-156.0。以上)。
[0011]實施例2
把500ml純水、再把100g含DT廢活性炭，加入到1#反應(yīng)瓶中，啟動攪拌裝置，啟動恒溫水浴使溫度達(dá)到90° C，恒溫攪拌0.5h可視為DT已全部溶解到水中，用真空抽濾瓶把混合液抽干，使固液分離，得到稍干的廢活性炭770g，濾液轉(zhuǎn)入2#反應(yīng)瓶中，加入新活性炭1.2g，在95° C條件下攪拌脫色0.5h，然后過濾，濾液進(jìn)入3#反應(yīng)瓶中，于75° C條件下，用25%液堿調(diào)節(jié)PH到7.0,使DHPG結(jié)晶析出，然后離心分離出DHPG晶體24.7g,折干品22.3g，檢測DHPG旋光為-141.6°.實施例3
把500ml純水、再把100g含DT的廢活性炭，加入到1#反應(yīng)瓶中，啟動攪拌裝置，啟動恒溫水浴使溫度達(dá)到75° C，恒溫攪拌0.5h可視為DT已全部溶解到水中，用真空抽濾瓶把混合液抽干，使固液分離，得到稍干的廢活性炭750g，濾液轉(zhuǎn)入2#反應(yīng)瓶中，加入新活性炭1.2g，在80° C條件下攪拌脫色0.5h，然后過濾，濾液轉(zhuǎn)入3#反應(yīng)瓶中，于70° C條件下，用25%液堿調(diào)節(jié)PH到6.0,使DHPG結(jié)晶析出，然后離心分離出DHPG晶體25.7g,折干品22.5g，檢測DHPG旋光為-148.6。。
[0012]從以上實施例足以看出，采用本發(fā)明的提供的一種從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的方法，能夠很輕松地把廢活性炭中的可用物提取出來，變廢為寶，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會價值。
[0013]本發(fā)明將不會限制于本文所示的這些實施例，凡是在本發(fā)明精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的方法，它包括以下過程:a、廢活性炭泡洗，將含有DT的廢活性炭投入到60-90° C溫度的水中，攪拌；b、固-液分離，將上述a中得到的混合物放入離心機(jī)中甩濾，得到濾液和濾餅；c、脫色，將上述b中得到的濾液加熱至70-95° C溫度，投入新活性炭，攪拌；d、固-液再分離，將上述c中得到的混合液過濾，得到濾液和濾餅；e、水解、結(jié)晶:將上述d中得到的濾液在50-75° C條件下滴加10-40%液堿至PH值達(dá)到5-7，有結(jié)晶物析出.再經(jīng)固-液分離得到的結(jié)晶物就是DHPG粗品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的方法，其特征是:a、廢活性炭泡洗，將含有DT的廢活性炭投入到75° C溫度的水中，攪拌；b、固-液分離，將上述a中得到的混合物放入離心機(jī)中甩濾，得到濾液和濾餅；c、脫色，將上述b中得到的濾液加熱至80° C溫度，投入新活性炭，攪拌；d、固-液再分離，將上述c中得到的混合液過濾得到濾液和濾餅；e、水解、結(jié)晶:將上述d中得到的濾液在70° C條件下滴加25%液堿至PH值達(dá)到6，有結(jié)晶物析出，得到的結(jié)晶物就是DHPG粗品。
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，名稱是一種從DT脫色廢活性炭中回收DHPG的方法，它包括以下過程：a、廢活性炭泡洗，將含有DT的廢活性炭投入到60-90°C溫度的水中，攪拌；b、固-液分離，將上述a中得到的混合物放入離心機(jī)中甩濾，得到濾液和濾餅；c、脫色，將上述b中得到的濾液加熱至70-95°C溫度，投入新活性炭，攪拌；d、固-液再分離，將上述c中得到的混合液過濾，得到濾液和濾餅；e、水解、結(jié)晶：將上述d中得到的濾液在50-75°C條件下滴加10-40％液堿至PH值達(dá)到5-7，有結(jié)晶物析出，再次固-液分離得到的結(jié)晶物就是DHPG粗品，這樣的方法不僅能有效回收部分價格昂貴的DHPG。
【IPC分類】C07C227/30, C07C227/34, C07C309/30, C07C229/36, C07C303/32, C07C303/44
【公開號】CN105085293
【申請?zhí)枴緾N201510584323
【發(fā)明人】謝建中, 車云峰, 王利英, 師紅亮, 吳佳, 王鵬舉
【申請人】河南新天地藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月15日