專利名稱：一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種沸騰床反應(yīng)裝置，尤其涉及一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
有些化學(xué)反應(yīng)需要把反應(yīng)副產(chǎn)物小分子移出反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)才能繼續(xù)進(jìn)行。例如，縮合反應(yīng)，高分子的縮聚反應(yīng)及高分子固相縮聚。
目前市場上的沸騰床裝置大多是工業(yè)上用于粉末材料的干燥處理。在干燥處理過程中這些粉末材料不起化學(xué)反應(yīng)，只需要把其中的水分去除，即在100℃左右的溫度下就可以完成，，而粉末材料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)均是在較高的溫度下進(jìn)行。如高分子固相縮聚的原料和產(chǎn)品均是粉末材料，這些粉末材料在沸騰床反應(yīng)裝置內(nèi)在較高的溫度下(200℃以上)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，物料的反應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)中的一個(gè)重要影響因素，溫度控制不好，會(huì)影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行以及有關(guān)數(shù)據(jù)的測定。
粉末材料特別容易粘結(jié)，如果沸騰床只是用于干燥粉末，由于溫度低粘結(jié)不明顯，只是干燥時(shí)間延長。但是如果沸騰床是用于粉末材料在高溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，粘結(jié)就會(huì)成為一個(gè)比較嚴(yán)重的問題。因?yàn)榉勰┱辰Y(jié)后有可能使得化學(xué)反應(yīng)不能進(jìn)行。所以必須增加震動(dòng)裝置防止粘結(jié)。透明的主反應(yīng)器便于觀察反應(yīng)過程，使之能及時(shí)了解到粉末材料的粘結(jié)情況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種裝置，使粉末材料能在沸騰床反應(yīng)裝置內(nèi)在較高的溫度下(200℃以上)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，并能及時(shí)了解粉末材料的粘結(jié)情況，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，提高產(chǎn)品分子量，增強(qiáng)了成品強(qiáng)度。
本發(fā)明的一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，包括由一個(gè)玻璃主反應(yīng)器1，一組合接頭，一個(gè)氣體加熱系統(tǒng)，一個(gè)加熱恒溫系統(tǒng)4，一個(gè)震動(dòng)裝置5組成，聚四氟乙烯接頭密封玻璃主反應(yīng)器1，加熱恒溫系統(tǒng)4為玻璃主反應(yīng)器1提供一個(gè)恒溫的反應(yīng)環(huán)境，震動(dòng)裝置5安裝在熱恒溫系統(tǒng)4的底部。
所述的一組合接頭為聚四氟乙烯組合接頭，主要包括上聚四氟乙烯環(huán)21，下聚四氟乙烯環(huán)22，聚四氟乙烯頂蓋23，聚四氟乙烯底座24，聚四氟乙烯篩網(wǎng)27，聚四氟乙烯套環(huán)25，聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26，上聚四氟乙烯環(huán)21和下聚四氟乙烯環(huán)22的一端分別粘接在玻璃主反應(yīng)器1兩端的外壁上，另一端分別和聚四氟乙烯底座24和聚四氟乙烯頂蓋23連接，聚四氟乙烯頂蓋23和玻璃主反應(yīng)器1連接處有一片孔徑較小的不銹鋼篩網(wǎng)用于防止粉末材料隨氣體流出玻璃主反應(yīng)器1，聚四氟乙烯底座24的上端，與玻璃主反應(yīng)器1通過一個(gè)聚四氟乙烯套環(huán)25，在聚四氟乙烯底座24的底部壁上有兩個(gè)相對的氣體入口，入口處附近有一溫度檢測點(diǎn)，檢測玻璃主反應(yīng)器1內(nèi)氣體的溫度，入口上方有一個(gè)聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26，在聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26上方有一片聚四氟乙烯篩網(wǎng)27，聚四氟乙烯篩網(wǎng)上方有一片孔徑較小的不銹鋼篩網(wǎng)用于放置粉末材料。
所述的氣體加熱系統(tǒng)由熱塑槍31和控溫裝置32組成，氣體經(jīng)過通電的電熱絲加熱，由控溫裝置32控制溫度。
所述的加熱恒溫系統(tǒng)4是一個(gè)小型烘箱，烘箱表面由不銹鋼材料制成，內(nèi)部襯保溫材料，加熱恒溫系統(tǒng)為玻璃主反應(yīng)器1提供一個(gè)恒溫的反應(yīng)環(huán)境。
所述的震動(dòng)裝置5由一個(gè)馬達(dá)和偏心震蕩器組成，整個(gè)裝置安裝在加熱恒溫系統(tǒng)4底部。
粉末材料特別容易粘結(jié)，如果沸騰床只是用于干燥粉末，由于溫度低粘結(jié)不明顯，只是干燥時(shí)間延長。但是如果沸騰床是用于粉末材料在高溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，粘結(jié)就會(huì)成為一個(gè)比較嚴(yán)重的問題。因?yàn)榉勰┱辰Y(jié)后有可能使得化學(xué)反應(yīng)不能進(jìn)行。所以必須增加震動(dòng)裝置5防止粘結(jié)。透明的主反應(yīng)器1便于觀察反應(yīng)過程，使之能及時(shí)了解到粉末材料的粘結(jié)情況。該裝置的玻璃主反應(yīng)器1有利于觀察粉末材料的懸浮情況；聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26可使粉末材料在反應(yīng)器內(nèi)充分懸?。焕眠@種裝置可使粉末材料在反應(yīng)器1內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)不發(fā)生粘結(jié)并可隨時(shí)監(jiān)控。由于利用氣體加熱系統(tǒng)以及反應(yīng)器的加熱恒溫裝置4，能夠使得氣體和物料溫度保持一致。由于利用震動(dòng)裝置5，能夠更好地避免粉末材料在反應(yīng)過程中粘結(jié)。反應(yīng)器1的底部和頂端均放置不銹鋼篩網(wǎng)避免粉末材料被氣體帶出反應(yīng)器1。粉末材料在該裝置中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)能達(dá)到理想的分散效果。如高分子聚酯粉末材料在該裝置中進(jìn)行固相縮聚時(shí)，粉末材料不會(huì)粘結(jié)，反應(yīng)結(jié)束后，分子量得到提高，加工成制品后強(qiáng)度有很大提高。
本發(fā)明提供的化學(xué)反應(yīng)沸騰床裝置，進(jìn)行粉末材料的化學(xué)反應(yīng)過程是
打開烘箱的加熱恒溫系統(tǒng)，設(shè)定反應(yīng)溫度，達(dá)到設(shè)定反應(yīng)溫度后，開啟氮?dú)狻匿撈砍鰜淼牡獨(dú)饨?jīng)過流量計(jì)計(jì)量以后進(jìn)入氣體加熱系統(tǒng)。打開氣體加熱系統(tǒng)電源，氣體流量根據(jù)需要調(diào)節(jié)大小。調(diào)節(jié)氣體加熱系統(tǒng)的控溫裝置到一定溫度如200℃。從氣體加熱系統(tǒng)出來的熱氣體直接從聚四氟乙烯底座24進(jìn)入玻璃主反應(yīng)器1。打開震動(dòng)裝置5電源。在恒定溫度，恒定氣體流量條件下，粉末材料聚對苯二甲酸乙二醇酯反應(yīng)一定時(shí)間如2小時(shí)后，取出冷卻分析，用粘度法測其粘度。結(jié)果表明，聚對苯二甲酸乙二醇酯在本發(fā)明提供的沸騰床反應(yīng)裝置中進(jìn)行固相縮聚，可觀察到粉末材料在整個(gè)反應(yīng)過程中不粘結(jié)，反應(yīng)后的產(chǎn)物粘度明顯提高，并且具有熱穩(wěn)定性好，色澤佳等優(yōu)點(diǎn)。
如高分子固相縮聚的原料和產(chǎn)品均是粉末材料，這些粉末材料在沸騰床反應(yīng)裝置內(nèi)在較高的溫度下(200℃以上)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，物料的反應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)中的一個(gè)重要影響因素，溫度控制不好，會(huì)影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行以及有關(guān)數(shù)據(jù)的測定。


圖1沸騰床裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實(shí)施例1如圖1所示，這種化學(xué)反應(yīng)的沸騰床裝置主要包括一個(gè)玻璃主反應(yīng)器。一組聚四氟乙烯接頭，一個(gè)氣體加熱系統(tǒng)，一個(gè)加熱恒溫系統(tǒng)，一個(gè)震動(dòng)裝置。
反應(yīng)器高度50厘米，內(nèi)徑6厘米，外徑7厘米。參加反應(yīng)的物料質(zhì)量和氣體流量如果變化較大，反應(yīng)器的直徑和高度可相應(yīng)改變。
聚四氟乙烯組合接頭由主要包括上聚四氟乙烯環(huán)21，下聚四氟乙烯環(huán)22，聚四氟乙烯頂蓋23，聚四氟乙烯底座24，聚四氟乙烯篩網(wǎng)27，聚四氟乙烯套環(huán)25，聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26，上聚四氟乙烯環(huán)21，下聚四氟乙烯環(huán)22兩部分是相同的帶外螺紋的聚四氟乙烯環(huán)(高度為8-10厘米)分別粘接在玻璃主反應(yīng)器1兩端的外壁上，用于和聚四氟乙烯底座24和頂蓋23連接。頂蓋23下端帶內(nèi)螺紋，蓋上方有一小孔用于調(diào)節(jié)流出氣體的流量。頂蓋23和玻璃主反應(yīng)器1連接處有一片孔徑較小的不銹鋼篩網(wǎng)用于防止粉末材料隨氣體流出反應(yīng)器1。聚四氟乙烯底座24的上端帶外螺紋，與玻璃主反應(yīng)器1連接時(shí)還需借助一個(gè)兩端帶內(nèi)螺紋的聚四氟乙烯套環(huán)25。在聚四氟乙烯底座24的底部壁上有兩個(gè)相對的氣體入口，入口處附近有一溫度檢測點(diǎn)，檢測反應(yīng)器內(nèi)氣體的溫度。入口上方有一個(gè)漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26，在漏斗型導(dǎo)風(fēng)口26上方有一片聚四氟乙烯篩網(wǎng)27，導(dǎo)風(fēng)口26和聚四氟乙烯篩網(wǎng)27使得吹入粉末的氣體分布均勻，聚四氟乙烯篩網(wǎng)27上方有一片孔徑較小的不銹鋼篩網(wǎng)用于放置粉末材料。聚四氟乙烯接頭也可以用不銹鋼材料制成。與玻璃主反應(yīng)器1的連接方式不是用螺紋而是用法蘭連接，法蘭之間要加墊圈。
氣體加熱系統(tǒng)包括一把熱塑槍31和一個(gè)溫度控制裝置32。經(jīng)流量計(jì)出來的氣體經(jīng)過熱塑槍內(nèi)的電熱絲加熱迅速達(dá)到預(yù)設(shè)定的溫度，熱塑槍的溫度由控溫裝置調(diào)節(jié)。熱塑槍氣密性要好，氣體經(jīng)過時(shí)不能漏氣，否則計(jì)量不準(zhǔn)確。熱塑槍功率1500瓦，加熱溫度室溫-500℃。溫度由溫度控制裝置32調(diào)節(jié)。氣體加熱系統(tǒng)和主反應(yīng)器之間的連接部分不能暴露在空氣中，要充分保溫以保證進(jìn)入主反應(yīng)器的氣體溫度與物料溫度一致。
恒溫系統(tǒng)主要包括烘箱，電風(fēng)扇，溫度控制裝置和玻璃觀察窗口。烘箱用不銹鋼材料做外層，里層用耐高溫板，中間用化學(xué)纖維保溫層，四塊電熱板分別置于烘箱左右及后側(cè)，電熱板功率4000-6000瓦，溫度由另一控溫裝置控制。烘箱內(nèi)部壁上安裝相對的兩個(gè)電風(fēng)扇，以使烘箱內(nèi)部溫度均勻。烘箱內(nèi)部有一溫度檢測點(diǎn)，檢測反應(yīng)器的溫度。烘箱門上有一個(gè)溫度計(jì)插口，用于檢測反應(yīng)器的溫度。烘箱門的下半部分有一玻璃觀察口，可以隨時(shí)觀察反應(yīng)物料的沸騰情況，監(jiān)控整個(gè)反應(yīng)過程。整個(gè)烘箱被放置在一個(gè)鐵架子上。在烘箱的底部安裝一個(gè)震動(dòng)裝置，主要是防止粉末在高溫反應(yīng)時(shí)發(fā)生粘結(jié)。
沸騰床化學(xué)反應(yīng)裝置對基礎(chǔ)切片粘度為0.640dL/g，粉碎后粒徑為200目的粉末材料聚對苯二甲酸乙二醇酯進(jìn)行固相縮聚。用氮?dú)鈹y帶小分子副產(chǎn)物，氮?dú)饬髁靠刂圃?.2m3/g.h，氮?dú)鉁囟瓤刂圃?10℃，烘箱溫度控制在210℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。在整個(gè)反應(yīng)過程中，從烘箱門上的玻璃窗口觀察到粉末材料在主反應(yīng)器內(nèi)沸騰效果非常好，沒有死角，所有粉末都處在翻滾狀態(tài)。氣體流量大，沸騰厲害；氣體流量小，沸騰溫和。反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析其粘度為0.968dL/g。
實(shí)施例2沸騰床化學(xué)反應(yīng)裝置對粉碎后粒徑為300目的粉末材料聚對苯二甲酸乙二醇酯進(jìn)行固相縮聚。氮?dú)饬髁靠刂圃?.2m3/g.h，氮?dú)鉁囟瓤刂圃?10℃，烘箱溫度控制在210℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析其粘度為0.988dL/g。
實(shí)施例3沸騰床化學(xué)反應(yīng)裝置對粉碎后粒徑為200目的粉末材料聚對苯二甲酸乙二醇酯進(jìn)行固相縮聚。氮?dú)饬髁靠刂圃?.2m3/g.h，氮?dú)鉁囟瓤刂圃?20℃，烘箱溫度控制在220℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析其粘度為1.187dL/g。
實(shí)施例4沸騰床化學(xué)反應(yīng)裝置對粉碎后粒徑為200目的粉末材料聚對苯二甲酸乙二醇酯進(jìn)行固相縮聚。氮?dú)饬髁靠刂圃?.5m3/g.h，氮?dú)鉁囟瓤刂圃?10℃，烘箱溫度控制在210℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析其粘度為0.987dL/g。
實(shí)施例5沸騰床化學(xué)反應(yīng)裝置對珠?；w公司生產(chǎn)的PET瓶級基礎(chǔ)切片粘度為0.580dL/g，粉碎后粒徑為200目的粉末材料聚對苯二甲酸乙二醇酯進(jìn)行固相縮聚。用氮?dú)鈹y帶小分子副產(chǎn)物，氮?dú)饬髁靠刂圃?.2m3/g.h，氮?dú)鉁囟瓤刂圃?10℃，烘箱溫度控制在210℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析其粘度為0.898dL/g。
實(shí)施例6沸騰床化學(xué)反應(yīng)裝置對粉碎后粉末粒徑為200目的粉末材料聚對苯二甲酸丁二醇酯進(jìn)行固相縮聚。氮?dú)饬髁靠刂圃?.2m3/g.h，氮?dú)鉁囟瓤刂圃?10℃，烘箱溫度控制在210℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析其粘度從0.690提高到1.084dL/g。
權(quán)利要求
1.一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，包括一個(gè)玻璃主反應(yīng)器(1)，一組合接頭，一個(gè)氣體加熱系統(tǒng)，一個(gè)加熱恒溫系統(tǒng)(4)，一個(gè)震動(dòng)裝置(5)，組合接頭密封玻璃主反應(yīng)器(1)，加熱恒溫系統(tǒng)(4)為玻璃主反應(yīng)器(1)提供一個(gè)恒溫的反應(yīng)環(huán)境，震動(dòng)裝置(5)安裝在熱恒溫系統(tǒng)(4)的底部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，其特征在于所述的一組合接頭為聚四氟乙烯組合接頭，主要包括上聚四氟乙烯環(huán)(21)，下聚四氟乙烯環(huán)(22)，聚四氟乙烯頂蓋(23)，聚四氟乙烯底座(24)，聚四氟乙烯篩網(wǎng)(27)，聚四氟乙烯套環(huán)(25)，聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口(26)，上聚四氟乙烯環(huán)(21)和下聚四氟乙烯環(huán)(22)全部分別粘接在玻璃主反應(yīng)器(1)兩端的外壁上，通過螺紋分別和聚四氟乙烯底座(24)和聚四氟乙烯頂蓋(23)連接，聚四氟乙烯頂蓋(23)和玻璃主反應(yīng)器(1)連接處有一片孔徑較小的不銹鋼篩網(wǎng)用于防止粉末材料隨氣體流出玻璃主反應(yīng)器(1)，聚四氟乙烯底座(24)的上端，與玻璃主反應(yīng)器(1)連接時(shí)，通過一個(gè)聚四氟乙烯套環(huán)(25)，在聚四氟乙烯底座(24)的底部壁上有兩個(gè)相對的氣體入口，入口處附近有一溫度檢測點(diǎn)，檢測玻璃主反應(yīng)器(1)內(nèi)氣體的溫度，入口上方有一個(gè)聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口(26)，在聚四氟乙烯漏斗型導(dǎo)風(fēng)口(26)上方有一片聚四氟乙烯篩網(wǎng)(27)，聚四氟乙烯篩網(wǎng)上方有一片孔徑較小的不銹鋼篩網(wǎng)用于放置粉末材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，其特征在于.所述的氣體加熱系統(tǒng)由熱塑槍(31)和控溫裝置(32)組成，氣體經(jīng)過通電的電熱絲加熱，由控溫裝置(32)控制溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，其特征在于所述的加熱恒溫系統(tǒng)(4)是一個(gè)小型烘箱，烘箱表面由不銹鋼材料制成，內(nèi)部襯保溫材料，加熱恒溫系統(tǒng)為玻璃主反應(yīng)器(1)提供一個(gè)恒溫的反應(yīng)環(huán)境。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，其特征在于所述的震動(dòng)裝置(5)由一個(gè)馬達(dá)和偏心震蕩器組成，整個(gè)裝置安裝在加熱恒溫系統(tǒng)(4)底部。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于粉末材料的沸騰床反應(yīng)裝置，包括一個(gè)玻璃主反應(yīng)器(1)，一組合接頭，一個(gè)氣體加熱系統(tǒng)，一個(gè)加熱恒溫系統(tǒng)(4)，一個(gè)震動(dòng)裝置(5)，組合接頭密封玻璃主反應(yīng)器(1)，加熱恒溫系統(tǒng)(4)為玻璃主反應(yīng)器(1)提供一個(gè)恒溫的反應(yīng)環(huán)境，震動(dòng)裝置(5)安裝在熱恒溫系統(tǒng)(4)的底部。該裝置便于觀察反應(yīng)過程，并能及時(shí)了解粉末材料的粘結(jié)情況，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，提高產(chǎn)品分子量，增強(qiáng)了成品強(qiáng)度。
文檔編號F26B3/08GK101073760SQ20071003892
公開日2007年11月21日 申請日期2007年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月30日
發(fā)明者胡群華, 邱高, 嚴(yán)治仁, 周鴻穎 申請人:東華大學(xué)