β-熊果苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，提供一種β?熊果苷的制備方法。本發(fā)明以無水葡萄糖為原料，醋桿作為乙?；噭?，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸去醋酸和醋酐后，采用乙醇直接結(jié)晶處理，制得β?五乙酰葡萄糖。以三氟化硼乙醚和三乙胺作為催化劑，甲苯和二氯甲烷作為溶劑，β?五乙酰葡萄糖與對苯二酚縮合，制得β?四乙酰熊果苷，再乙?；玫溅?五乙酰熊果苷。β?五乙酰熊果苷經(jīng)過甲醇、甲醇鈉脫乙酰基，制得β?熊果苷粗品，再通過活性炭脫色、石油醚洗滌、乙醇和水得合溶劑重結(jié)晶處理，得到本發(fā)明產(chǎn)品β?熊果苷。本發(fā)明β?熊果苷含量純度達(dá)99.8％，苯二甲酚小于2ppm，重金屬含量小于10ppm。
【專利說明】
β-熊果苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種β-熊果苷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]β-熊果苷的來源大致要可分為天然植物提取、植物組織培養(yǎng)、酶轉(zhuǎn)化法和化學(xué)合成四種方法來制備，前三種方法受到產(chǎn)率低、操作復(fù)雜、成本高等因素的制約尚無法工業(yè)化生產(chǎn)，目前市場β-熊果苷均來自化學(xué)合成。
[0003 ]化學(xué)合成β_熊果苷的方法主要有:直接反應(yīng)法、乙?；欠ê鸵阴｛u糖法。直接反應(yīng)法最簡單，在酸性催化劑的存在下，糖與對苯二酚共熱縮合，產(chǎn)物為糖苷異構(gòu)體的混合物，該方法不適合制備二糖，二糖在酸性條件下易水解。酸性催化劑可以是氯化氫、陽離子樹脂。氯化氫作為催化劑，需要碳酸銀來除氯。陽離子樹脂反應(yīng)完畢后可過濾，所得濾液在室溫下通過分步結(jié)晶法制得糖苷。
[0004]目前，最為廣泛的應(yīng)用是用三氟化硼乙醚催化反應(yīng)，得到β-五乙酰熊果苷后再經(jīng)脫乙?；?，得熊果苷，在工藝優(yōu)化的情況下，以葡萄糖計(jì)，合成的熊果苷總收率不超過60 % ο其部分母液中原料，未完全酰化產(chǎn)物及部分五乙酰熊果苷被作為三廢處理掉，從而極大增加了原材料的消耗和生產(chǎn)成本。
[0005]專利文件201310198709，“一種改進(jìn)的β-熊果苷制備方法”，提供了一種合成工藝，提高了β-熊果苷收率10%以上。隨著β-熊果苷的工業(yè)化生產(chǎn)，以過不斷改進(jìn)，其含量高達(dá)99.5%以上，然而，人工合成方法制備β-熊果苷，雖然克服了天然提取法的許多不足，但是采用了對人體有害的氫醌為原料，因此對合成品的定量和定性檢測，控制β-熊果苷的質(zhì)量是必要的。工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用中β-熊果苷純度要求彡99.5%，對苯二酚含量要求小于2ppm，重金屬含量要求小于lOppm。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是解決上述的技術(shù)問題，提供一種β_熊果苷的制備方法，大大提高熊果苷的得率以及純度，同時降低生產(chǎn)成本。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)問題主要通過下述技術(shù)方案得以解決:
[0008]β-熊果苷的制備方法，其主要原材料包括:對苯二酚，醋酐，葡萄糖(99.99%)，甲苯，二氯甲烷，乙醇，甲醇，三乙胺，醋酸鈉，甲醇納，三氟化硼乙醚；
[0009]其工藝步驟為:
[0010]a.醋酐1500?2500份、醋酸鈉35?45份加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入共550?700份葡萄糖，常壓100?130°C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/-0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐，降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入β-五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，母液蒸餾回收乙醇；
[0011]b.甲苯500?570份、二氯甲烷80?120公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及650?800份五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入10?14份三乙胺、45?50份三氟化硼乙醚，升溫至30?40°C，常壓保溫10h，再加入250?300份醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?20°C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，得到β-五乙酰熊果苷，母液減壓蒸餾(90°C /-0.0SOMpa)回收甲苯和二氯甲烷；
[0012]c.甲醇鈉1.5?2份，甲醇180?210份至2000L反應(yīng)釜，將70?90份β-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50 °C下反應(yīng)2h，在45?50 0C/-0.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加30?40份水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理lh，過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?10°C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗，得率94.2 %。
[0013]d.將β-熊果苷粗品20?30份投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入120?150份乙醇、150?180份水，乙醇/水質(zhì)量比為9:11，再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85°C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整ΡΗ=6.5，5?10°C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β-熊果苷，得率95.2%,母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60 0C/-0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。
[0014]最為優(yōu)選的工藝步驟為:
[0015]a.醋酐2000份、醋酸鈉40份加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入616份葡萄糖，常壓100?130°C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/_0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐，降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，母液蒸餾回收乙醇；
[0016]b.甲苯535份、二氯甲烷113公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及720份五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入12份三乙胺、48份三氟化硼乙醚，升溫至30?40°C，常壓保溫10h，再加入270份醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?20°C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，得到β-五乙酰熊果苷，母液減壓蒸餾(90 0C /-0.080Mpa)回收甲苯和二氯甲烷；
[0017]C.甲醇鈉1.8份，甲醇193份至2000L反應(yīng)釜，將80份β-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50 °C下反應(yīng)2h，在45?50 °C /-0.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加36份水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理Ih，過濾，濾液調(diào)整PH=6.5，5?10°C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗，得率94.2 %。
[0018]d.將β-熊果苷粗品25份投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入133份乙醇、162份水，乙醇/水質(zhì)量比為9:11，再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85°C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整PH=6.5，5?10 °C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β-熊果苷，得率95.2%,母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60°C/-0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。
[0019]本發(fā)明以無水葡萄糖為原料，醋桿作為乙?；噭?，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸去醋酸和醋酐后，采用乙醇直接結(jié)晶處理，制得β-五乙酰葡萄糖。以三氟化硼乙醚和三乙胺作為催化劑，甲苯和二氯甲烷作為溶劑，β-五乙酰葡萄糖與對苯二酚縮合，制得β-四乙酰熊果苷，再乙酰化，得到β-五乙酰熊果苷。β-五乙酰熊果苷經(jīng)過甲醇、甲醇鈉脫乙?；?jīng)活性炭脫色結(jié)晶制得熊果苷粗品，再通過活性炭脫色、石油醚洗滌、乙醇和水復(fù)合溶劑重結(jié)晶處理，得到本發(fā)明產(chǎn)品β-熊果苷。β-熊果苷含量純度達(dá)99.8%，苯二甲酚小于2ppm，重金屬含量小于1ppm0
[0020]本發(fā)明的有益效果是:采用乙醇直接結(jié)晶處理β-五乙酰葡萄糖脫醋酐和醋酸后的產(chǎn)物，通過石油醚洗滌、乙醇和水得合溶劑重結(jié)晶相結(jié)合的手段，獲得良好的純化熊果苷的效果，大大提高熊果苷的得率。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]I)醋酐2000kg、醋酸鈉40kg加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入616kg葡萄糖，常壓100?130°C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/-0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐。降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，得率92.5%ο母液蒸餾回收乙醇。
[0025]2)甲苯535kg、二氯甲烷113公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及720kg五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入12kg三乙胺、48kg三氟化硼乙醚，升溫至30?40°C，常壓保溫10h，再加入270kg醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?20°C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，制得β-四乙酰熊果苷，再乙?；玫溅?五乙酰熊果苷，得率83.6%。母液減壓蒸餾(90°C/_0.0SOMpa)回收甲苯和二氯甲烷。
[0026]3)甲醇鈉1.8kg，甲醇193kg至2000L反應(yīng)釜，將8Okg0-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50 °C下反應(yīng)2h，在45?50 °C /-0.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加36kg水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理Ih，過濾，濾液調(diào)整PH=6.5，5?10°C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗，得率94.2 %。
[0027]4)將β-熊果苷粗品25kg投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入133kg乙醇、162kg水，乙醇/水質(zhì)量比為9: 11，再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85 °C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?1 °C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β_熊果苷，得率95.2%,母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60°C/-0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]I)醋酐1500kg、醋酸鈉35kg加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入580kg葡萄糖，常壓100?130°C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/-0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐。降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，得率92.5%ο母液蒸餾回收乙醇。
[0030]2)甲苯500kg、二氯甲烷80公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及650kg五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入1kg三乙胺、45kg三氟化硼乙醚，升溫至30?400C，常壓保溫1h，再加入250kg醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?200C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，得到β-五乙酰熊果苷，得率83.6 %。母液減壓蒸餾(90 0C /-0.080Mpa)回收甲苯和二氯甲烷。[0031 ] 3)甲醇鈉1.5kg，甲醇180kg至2000L反應(yīng)釜，將7Okg0-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50 °C下反應(yīng)2h，在45?50 °C /-0.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加30kg水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理Ih，過濾，濾液調(diào)整PH=6.5，5?10°C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗，得率94.2 %。
[0032]4)將β-熊果苷粗品20kg投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入120kg乙醇、150kg水，乙醇/水質(zhì)量比為9:11，再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85°C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?1 °C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β_熊果苷，得率95.2%,母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60°C/-0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]I)醋酐2500kg、醋酸鈉45kg加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入700kg葡萄糖，常壓100?130°C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/-0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐。降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，得率92.5%ο母液蒸餾回收乙醇。
[0035]2)甲苯570kg、二氯甲烷100公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及800kg五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入14kg三乙胺、49kg三氟化硼乙醚，升溫至30?40°C，常壓保溫10h，再加入300kg醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?20°C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，制得β-四乙酰熊果苷，再乙酰化，得到β-五乙酰熊果苷，得率83.6%。母液減壓蒸餾(90°C/_0.0SOMpa)回收甲苯和二氯甲烷。
[0036]3)甲醇鈉1.9kg，甲醇200kg至2000L反應(yīng)釜，將9Okg0-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50 °C下反應(yīng)2h，在45?50 °C /-0.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加40kg水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理Ih，過濾，濾液調(diào)整PH=6.5，5?10°C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗，得率94.2 %。
[0037]4)將β-熊果苷粗品30kg投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入150kg乙醇、170kg水，乙醇/水質(zhì)量比為9:11，再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85°C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?1 °C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β_熊果苷，得率95.2%,母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60°C/-0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。
[0038]本實(shí)施例只是本發(fā)明示例的實(shí)施方式，對于本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員而言，在本發(fā)明公開了應(yīng)用方法和原理的基礎(chǔ)上，很容易做出各種類型的改進(jìn)或變化，而不僅限于本發(fā)明上述【具體實(shí)施方式】所描述的配方及工藝，因此前面描述的方式只是優(yōu)選方案，而并不具有限制性的意義，凡是依本發(fā)明所作的等效變化與修改，都在本發(fā)明權(quán)利要求書的范圍保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.β-熊果苷的制備方法，其主要原材料包括:對苯二酚，醋酐，葡萄糖，甲苯，二氯甲烷，乙醇，甲醇，三乙胺，醋酸鈉，甲醇納，三氟化硼乙醚； 其工藝流程是:以無水葡萄糖為原料，醋桿作為乙?；噭磻?yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸去醋酸和醋酐后，采用乙醇直接結(jié)晶處理，制得β-五乙酰葡萄糖；以三氟化硼乙醚和三乙胺作為催化劑，甲苯和二氯甲烷作為溶劑，β-五乙酰葡萄糖與對苯二酚縮合，制得β-四乙酰熊果苷，再乙?；?，得到β-五乙酰熊果苷;β-五乙酰熊果苷經(jīng)過甲醇、甲醇鈉脫乙?；?，經(jīng)活性炭脫色結(jié)晶制得β-熊果苷粗品；再通過活性炭脫色、石油醚洗滌、乙醇和水復(fù)合溶劑重結(jié)晶處理，得到本發(fā)明產(chǎn)品β-熊果苷； 其工藝步驟為: a.醋酐1500?2500份、醋酸鈉35?45份加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入共550?700份葡萄糖，常壓100?130 °C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/_0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐，降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，母液蒸餾回收乙醇； b.甲苯500?570份、二氯甲烷80?120公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及650?800份五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入10?14份三乙胺、45?50份三氟化硼乙醚，升溫至30?40°C，常壓保溫10h，再加入250?300份醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?20 °C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，得到β-五乙酰熊果苷，母液減壓蒸餾(90°C /-0.0SOMpa)回收甲苯和二氯甲烷； c.甲醇鈉1.5?2份，甲醇180?210份至2000L反應(yīng)釜，將70?90份β-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50 °C下反應(yīng)2h，在45?50 °C /-0.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加30?40份水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理lh，過濾，濾液調(diào)整PH=6.5，5?10°C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗； d.將β_熊果苷粗品20?30份投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入120?150份乙醇、150?180份水，乙醇/水質(zhì)量比為9:11，再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85°C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?10°C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β-熊果苷，母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60 °C /-0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_熊果苷的制備方法，其工藝步驟為: a.醋酐2000份、醋酸鈉40份加至5000L夾套反應(yīng)釜，然后分兩次加入616份葡萄糖，常壓100?130°C保溫4h，反應(yīng)結(jié)束后在95°C/-0.080Mpa減壓蒸餾，回收醋酸和醋酐，降溫后在濃縮產(chǎn)物中加入乙醇，物料打入結(jié)晶釜，母液引入五乙酰葡萄糖晶種，并控制冷卻速度，在10?35°C結(jié)晶24h，再經(jīng)離心分離，濾餅用去離子水洗滌兩次后烘干12h，得到β-五乙酰葡萄糖，母液蒸餾回收乙醇； b.甲苯535份、二氯甲烷113公斤至2000L反應(yīng)釜，投入對茶二酚以及720份五乙酰葡萄糖，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓保溫I小時，后投入12份三乙胺、48份三氟化硼乙醚，升溫至30?40°C，常壓保溫10h，再加入270份醋酐反應(yīng)2h，物料打入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，溫度控制在15?20°C，結(jié)晶12h，離心分離，濾餅洗滌后得結(jié)晶，再烘干12h，得到β-五乙酰熊果苷，母液減壓蒸餾(90 0C /-0.080Mpa)回收甲苯和二氯甲烷； c.甲醇鈉1.8份，甲醇193份至2000L反應(yīng)釜，將80份β-五乙酰熊果苷投入反應(yīng)釜中，50°C下反應(yīng)2h，在45?50°C/-ο.080Mpa減壓蒸餾，當(dāng)蒸出甲醇，加36份水，再加亞硫酸鈉和活性炭進(jìn)行脫色處理Ih，過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?10 °C冷卻結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干5h，得到β-熊果苷粗； d.將β_熊果苷粗品25份投入500L反應(yīng)釜中，用石油醚洗滌和干燥處理后，加入133份乙醇、162份水，乙醇/水質(zhì)量比為9:11,再加亞硫酸鈉和活性炭，80?85 °C保溫3h進(jìn)行脫色、過濾，濾液調(diào)整PH = 6.5，5?1 °C重結(jié)晶12h，離心過濾，濾餅烘干12h，得成品β_熊果苷，母液進(jìn)入乙醇回收釜，在60°C/_0.050Mpa減壓蒸餾回收乙醇。
【文檔編號】C07H1/00GK105968149SQ201610298135
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】李全良, 祝漢平
【申請人】江西金頓香料有限公司