3] 2.4將水飛薊素粗品III倒入過濾桶，300目濾布過濾，取濾餅于80°C真空干燥即得 高純度水飛薊素。
[0034] 下面通過具體的實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0035] 實(shí)施例1
[0036]取360g經(jīng)16目粉碎后的水飛薊殼粗粉投料，加入612g混合溶濟(jì)（乙酸乙酯與無水 乙醇按2:1)將其溶解，回流提取總黃酮2小時(shí)，然后再加入540g混合溶濟(jì)（乙酸乙酯與無水 乙醇按2:1)，回流提取總黃酮8~10小時(shí)，合并兩次提取的總黃酮液體，真空減壓濃縮收酮， 得54.8g總黃酮。
[0037]加入為總黃酮質(zhì)量5倍量的純化水將54.8g總黃酮加熱65°C以上溶解，攪拌30分鐘 水浴放冷靜置1小時(shí)，留下沉淀物即為水飛薊素粗品I 48g;在水飛薊素粗品I中加入144g濃 度為30 %的乙醇溶液加熱至40~50 °C攪拌溶解，靜置30分鐘后放出上層液體，留下取沉淀 物即為水飛薊素粗品II 37.2g;在水飛薊素粗品II中加入三倍量的純化水111.6g，加熱65 °(：以上攪拌1小時(shí)，水浴放冷靜置1小時(shí)，然后放出上層液體，留下取沉淀物留下取沉淀物即 為水飛薊素粗品III。將水飛薊素粗品III倒入過濾桶，300目濾布過濾，取濾餅于80°C真空 干燥即得高純度水飛薊素28.6g，照分光光度法測(cè)得其含量為81.6%。
[0038] 實(shí)施例2
[0039]取360g水飛薊殼投料，加入混合溶濟(jì)（乙酸乙酯與無水乙醇按2:l)612g將其溶解， 回流提取總黃酮2小時(shí)，然后再加入混合溶濟(jì)（乙酸乙酯與無水乙醇按2: l)540g，回流提取 總黃酮8~10小時(shí)，合并兩次提取的總黃酮液體，真空減壓濃縮收酮，得50. lg總黃酮。
[0040] 加入為總黃酮質(zhì)量5倍量的純化水將83.4g總黃酮加熱65°C以上溶解，攪拌30分鐘 水浴放冷靜置1小時(shí)，留下沉淀物即為水飛薊素粗品I 45g;在水飛薊素粗品I中加入135g濃 度為30 %的乙醇溶液加熱至40~50 °C攪拌溶解，靜置30分鐘后放出上層液體，留下取沉淀 物即為水飛薊素粗品II 34.8g;在水飛薊素粗品II中加入三倍量的純化水104.4g，加熱65 °(：以上攪拌1小時(shí)，水浴放冷靜置1小時(shí)，然后放出上層液體，留下取沉淀物留下取沉淀物即 為水飛薊素粗品III。將水飛薊素粗品III倒入過濾桶，300目濾布過濾，取濾餅于80°C真空 干燥即得高純度水飛薊素27.5g，照分光光度法測(cè)得其含量為80.2%。
[0041] 實(shí)施例3(對(duì)比例，水飛薊素傳統(tǒng)生產(chǎn)方法）：取522g經(jīng)壓榨的水飛薊餅投料，加入 887.4g乙酸乙酯將其溶解，回流提取總黃酮2小時(shí)，然后再加入783g乙酸乙酯，回流提取總 黃酮8~10小時(shí)，合并兩次提取的總黃酮液體，真空減壓濃縮收酮，得49.5g總黃酮。
[0042]在總黃酮中加入80%乙醇49.5g加熱溶解回流30分鐘，攪拌水浴放冷靜置30分鐘， 將49.5g 120#汽油緩慢加入總黃酮溶解液的燒杯中，混合15-30分鐘，然后倒入分液漏斗中 靜置1小時(shí)。靜置結(jié)束后，將下層液體濃縮，至浸膏外觀應(yīng)為黃色至棕黃色粘稠膏狀，密度為 1.18-1.25(35-40°C)。放入干燥箱，在90-100°C的條件下干燥6-10小時(shí)。即得水飛薊素 26.8g，照分光光度法測(cè)得其含量為77.2 %。
[0043]綜上所述，本發(fā)明提高了水飛薊素的產(chǎn)能，解決了有機(jī)溶劑殘留溶劑超標(biāo)及產(chǎn)品 含量不高等問題。同時(shí)，減少了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染。具有較高的經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)效 益。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度水飛薊素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以水飛薊殼為原料， 用混合溶劑提取總黃酮，然后用20~30wt%的乙醇分離純化，得到高純度水飛薊素，其中， 所述的混合溶劑為乙酸乙酯和無水乙醇按照體積比2~5:1的混合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，水飛薊殼和混合溶劑的質(zhì)量比為1:3 ~5〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑分2次加入進(jìn)行提取， 第一次提取2~3h，提取方式采用自循環(huán)的方式，第二次提取8~10h，提取方式為大循環(huán)或 聯(lián)動(dòng)循環(huán)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑為乙酸乙酯和無水乙 醇按照體積比2~5:1的混合物，。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的自循環(huán)、大循環(huán)或聯(lián)動(dòng)循環(huán)每 20~30分鐘使用輸液栗自循環(huán)一次，每次10~15分鐘，提取時(shí)保持罐內(nèi)液體保持微沸，當(dāng)濃 縮罐內(nèi)總黃酮溫度在91~92°C時(shí)，使用真空減壓濃縮，收黃酮。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，用20~30wt%的乙醇分離純化的步驟 如下： (1) 首先向提取得到的黃酮中加入4~5倍的純化水，然后加熱65°C以上攪拌1~2小時(shí)， 水浴放冷并靜置1~2h，然后放出上層液體，留下沉淀物即為水飛薊素粗品I; (2) 向水飛薊素粗品I中加入三倍量的20~30wt %乙醇并加熱攪拌溶解后放出上層液 體，留下取沉淀物即為水飛薊素粗品II; (3) 向水飛薊素粗品II中加入三倍量的純化水，加熱65 °C以上攪拌1~2小時(shí)，水浴放冷 并靜置1~2小時(shí)，然后放出上層液體，留下取沉淀物留下取沉淀物即為水飛薊素粗品III; (4) 將水飛薊素粗品III倒入過濾桶，300目濾布過濾，取濾餅于70~80°C真空干燥即得 高純度水飛薊素。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度水飛薊素的制備方法，包括如下步驟：以水飛薊殼為原料，用混合溶劑提取總黃酮，然后用20～30wt％的乙醇分離純化，得到高純度水飛薊素，其中，所述的混合溶劑為乙酸乙酯和無水乙醇按照體積比2～5∶1的混合物。本發(fā)明提高了水飛薊素的產(chǎn)能，獲得的高純度水飛薊素UV含量≥80％，超過國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)UV含量≥68％，而用傳統(tǒng)方法提取水飛薊素UV含量只有75％左右，解決了有機(jī)溶劑殘留溶劑超標(biāo)及產(chǎn)品含量不高等問題。同時(shí)，減少了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)效益。
【IPC分類】C07D407/04
【公開號(hào)】CN105622594
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610158485
【發(fā)明人】徐冰
【申請(qǐng)人】江蘇中興藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年3月17日