一種從葛根中提取高純度葛根素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種從葛根中提取高純度葛根素的方法，屬于中藥提取制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]葛根為豆科植物野葛的干燥根，其味甘、辛、性平，其主要成分是淀粉，此外還含有約12 %的黃酮類化合物，包括大豆(黃豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余種;并含有胡蘿卜甙、氨基酸、香豆素類等。既是中藥材又是營(yíng)養(yǎng)豐富的食用原料。
[0003]葛根素是從豆科植物野葛根中提取的一種單一成份黃酮苷，具有活血化瘀、改善微循環(huán)、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈和腦血管、降低心肌耗氧量等作用，其其顯著的藥用價(jià)值己被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、日用化工等領(lǐng)域。
[0004]目前大部分企業(yè)提取葛根中葛根素時(shí)都采用傳統(tǒng)生產(chǎn)方法。
[0005]( I)超聲輔助提取法:#根粉—超聲提取—過(guò)濾—減壓濃縮—過(guò)柱—水洗—醇洗—減壓濃縮—真空干燥—葛根素粗提物；
(2)水提取法:葛根干粉—水提取—過(guò)濾，得濾液和渣—用濃度5%的NaOH水溶液再提取渣—過(guò)濾，得濾液—合并兩次的濾液—減壓濃縮—調(diào)PH值—離心分離—濾液上硅膠柱—水洗—95%乙醇洗脫—洗脫液減壓濃縮至干—葛根素；
(3)醇提法:葛根干粉—乙醇回流提取—過(guò)濾，得濾液和渣—渣再乙醇回流提取—過(guò)濾—合并兩次的濾液—減壓濃縮—離心分離—調(diào)濾液的PH值—再過(guò)濾—濾液濃縮至干—葛根素。
[0006]傳統(tǒng)葛根素提取的方法中，雖能夠得到葛根素粗提物，但是操作周期長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，收率也不高，經(jīng)檢測(cè)所得的葛根素的含量也不高，最主要的是葛根中含有大量的淀粉不能得到充分利用，造成了資源的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前傳統(tǒng)葛根素提取的方法中，雖能夠得到葛根素粗提物，但是操作周期長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，收率也不高，且葛根中含有大量的淀粉不能得到充分利用，造成了資源的浪費(fèi)的現(xiàn)狀，提供了一種將新鮮葛根通過(guò)石磨碾磨，分別制得葛根渣和葛根液，之后將葛根渣通過(guò)乙醇回流提取，過(guò)濾后減壓濃縮成濾液濃縮液，而葛根液以甜菜濃縮液作為抽提液進(jìn)行抽提，得濃縮抽提液，隨后合并濾液濃縮液和濃縮抽提液，再一次利用乙醇回流提取，減壓濃縮得總濃縮液，最后將總濃縮液送入噴霧干燥，從而得到從葛根中提取高純度葛根素的方法。本發(fā)明不僅操作周期短，操作工藝簡(jiǎn)單，而且使得葛根中主要的淀粉能得到充分利用，節(jié)約了資源，最終使得葛根素收率達(dá)到了85%以上。
[0008]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)取800?1500g新鮮葛根，用清水反復(fù)清洗，去除表面殘留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韌皮，留葛根肉，切成厚度為2?3cm的片狀，放入清水中浸泡I?2h; (2)按固液比1:2將浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以轉(zhuǎn)速25?28r/min轉(zhuǎn)動(dòng)，其中每隔5?8min向石磨中添加50?80g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根楽液；
(3)在上述得到的葛根漿液中加入葛根漿質(zhì)量20?30%質(zhì)量濃度為2%氯化氫溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.8?7.2后，倒入蒸鍋中，在溫度為90?100°C下蒸煮20?30min，待葛根楽完全沸騰時(shí)，停止蒸煮，取出煮后葛根漿置于陰涼處，自行冷卻至室溫；
(4)待葛根漿完全冷卻，將冷卻后的葛根漿放入高速離心機(jī)中，以1200?1300r/min的轉(zhuǎn)速離心處理10?20min，之后分別保留葛根渣和上清液，備用；
(5)將上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣質(zhì)量2?3倍質(zhì)量濃度為90%的乙醇，控制溫度為55?65°C，回流提取I?1.5h，得提取液，然后將得到的提取液放入過(guò)濾紗袋中進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為1000?I10Pa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)濾液液體體積為原有體積的I /3?I /2時(shí)，停止?jié)饪s，得濾液濃縮液；
(6)取300?500g新鮮的甜菜葉，經(jīng)過(guò)人工挑揀除雜后，放入清水中反復(fù)清洗，去除甜菜葉表面殘留的污物，之后置于組織粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)30?35目篩，得甜菜葉碎塊，并將得到的甜菜葉碎塊放置于發(fā)酵罐中，向其中加入I?2L清水，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在溫度?8?58°C下發(fā)酵5?8天，得發(fā)酵物，隨后將得到的發(fā)酵物放入高速離心機(jī)中，以1200?1300r/min的轉(zhuǎn)速離心處理10?15min，去渣，留液，得上清液，再將得到的上清液置于濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為900?1200Pa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)上清液液體體積為原有體積25?30 %時(shí)，停止?jié)饪s，得甜菜濃縮液；
(7)將上述得到的甜菜濃縮液放入索式抽提器中作為抽提液，對(duì)上述步驟(4)得到的葛根上清液進(jìn)行抽提，抽提7?8h，得濃縮抽提液；
(8)將上述得到的濃縮抽提液放入濃縮罐中，向濃縮罐中加入上述步驟(5)制得的濾液濃縮液，以200?250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌3?5min，使其完全混合，之后向其中再加入濾液抽提液質(zhì)量30?60%的乙醇，控制溫度為55?60°C，回流提取I?2h后，再提升溫度為75?85°C，回收乙醇，降低罐內(nèi)壓力至1000?1200Pa，減壓濃縮至總濃縮液體積的25?30%，得總濃縮液，之后將總濃縮液送入噴霧干燥，50?55min后，即可得葛根素。
[0009]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制成的葛根素裝入藥袋中，制成袋裝葛根沖劑，其中每包藥袋中放入10?12g葛根素，食用時(shí)，取出一袋，倒入裝有300?350mL的溫開(kāi)水的杯中，用筷子攪拌均勻，食用，即可，建議每天三餐后食用，食用10?15天后，可以感覺(jué)抵抗力得到了提高，明顯降低人體缺血心肌的耗氧量，加快了微血管血流速度，清除血管袢淤血，提尚了患者的聽(tīng)力。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(1)利用本發(fā)明提取葛根素，不僅操作周期短，操作工藝簡(jiǎn)單，而且收率也得到了顯著提尚，最終收率達(dá)到了85%以上；
(2)本發(fā)明方法獨(dú)特新穎，使得葛根中主要的淀粉能得到充分利用，節(jié)約了資源；
(3)本發(fā)明制得的葛根素不僅安全、衛(wèi)生，而且食用后可以提高人體抵抗力，降低人體缺血心肌的含氧量，加快微血管血流速度，清除血管袢淤血，提高了患者的聽(tīng)力。
【具體實(shí)施方式】
[0011]首先取800?1500g新鮮葛根，用清水反復(fù)清洗，去除表面殘留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韌皮，留葛根肉，切成厚度為2?3cm的片狀，放入清水中浸泡I?2h;然后按固液比1: 2將浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以轉(zhuǎn)速25?28r/min轉(zhuǎn)動(dòng)，其中每隔5?Smin向石磨中添加50?SOg混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根漿液;隨后在上述得到的葛根漿液中加入葛根漿質(zhì)量20?30%質(zhì)量濃度為2%氯化氫溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.8?7.2后，倒入蒸鍋中，在溫度為90?100°C下蒸煮20?30min，待葛根楽完全沸騰時(shí)，停止蒸煮，取出煮后葛根漿置于陰涼處，自行冷卻至室溫;待葛根漿完全冷卻，將冷卻后的葛根楽放入高速離心機(jī)中，以1200?1300r/min的轉(zhuǎn)速離心處理10?20min，之后分別保留葛根渣和上清液，備用;將上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣質(zhì)量2?3倍質(zhì)量濃度為90 %的乙醇，控制溫度為55?65°C，回流提取I?1.5h，得提取液，然后將得到的提取液放入過(guò)濾紗袋中進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為1000?I 10Pa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)濾液液體體積為原有體積的1/3?1/2時(shí)，停止?jié)饪s，得濾液濃縮液；
接下來(lái)取300?500g新鮮的甜菜葉，經(jīng)過(guò)人工挑揀除雜后，放入清水中反復(fù)清洗，去除甜菜葉表面殘留的污物，之后置于組織粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)30?35目篩，得甜菜葉碎塊，并將得到的甜菜葉碎塊放置于發(fā)酵罐中，向其中加入I?2L清水，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在溫度?8?58°C下發(fā)酵5?8天，得發(fā)酵物，隨后將得到的發(fā)酵物放入高速離心機(jī)中，以1200?1300r/min的轉(zhuǎn)速離心處理10?15min，去渣，留液，得上清液，再將得到的上清液置于濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為900?1200Pa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)上清液液體體積為原有體積25?30 %時(shí)，停止?jié)饪s，得甜菜濃縮液;再將上述得到的甜菜濃縮液放入索式抽提器中作為抽提液，對(duì)上述得到的葛根上清液進(jìn)行抽提，抽提7?Sh，得濃縮抽提液;最后將上述得到的濃縮抽提液放入濃縮罐中，向濃縮罐中加入上述制得的濾液濃縮液，以200?250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌3?5min，使其完全混合，之后向其中再加入濾液抽提液質(zhì)量30?60%的乙醇，控制溫度為55?60°C，回流提取I?2h后，再提升溫度為75?85°C，回收乙醇，降低罐內(nèi)壓力至1000?1200Pa，減壓濃縮至總濃縮液體積的25?30%，得總濃縮液，之后將總濃縮液送入噴霧干燥，50?55min后，即可得葛根素。
[0012]實(shí)例I
首先取SOOg新鮮葛根，用清水反復(fù)清洗，去除表面殘留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韌皮，留葛根肉，切成厚度為2cm的片狀，放入清水中浸泡Ih;然后按固液比1:2將浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以轉(zhuǎn)速25r/min轉(zhuǎn)動(dòng)，其中每隔5min向石磨中添加50g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根漿液;隨后在上述得到的葛根漿液中加入葛根漿質(zhì)量20 %質(zhì)量濃度為2 %氯化氫溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.8后，倒入蒸鍋中，在溫度為90°C下蒸煮20min，待葛根漿完全沸騰時(shí)，停止蒸煮，取出煮后葛根漿置于陰涼處，自行冷卻至室溫;待葛根漿完全冷卻，將冷卻后的葛根漿放入高速離心機(jī)中，以1200
r/min的轉(zhuǎn)速離心處理lOmin，之后分別保留葛根渣和上清液，備用;將上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣質(zhì)量2倍質(zhì)量濃度為90%的乙醇，控制溫度為55°C，回流提取lh，得提取液，然后將得到的提取液放入過(guò)濾紗袋中進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為lOOOPa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)濾液液體體積為原有體積的1/3時(shí)，停止?jié)饪s，得濾液濃縮液； 接下來(lái)取300g新鮮的甜菜葉，經(jīng)過(guò)人工挑揀除雜后，放入清水中反復(fù)清洗，去除甜菜葉表面殘留的污物，之后置于組織粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)30目篩，得甜菜葉碎塊，并將得到的甜菜葉碎塊放置于發(fā)酵罐中，向其中加入IL清水，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在溫度?8°C下發(fā)酵5天，得發(fā)酵物，隨后將得到的發(fā)酵物放入高速離心機(jī)中，以1200r/mi