d/C。
[0046] 實施例5:0.2%Pd/ γ -Al2〇3催化劑制備
[0047] 稱取12g的γ-Α12〇3作為載體，將0.052g(2.2568X 10-4mol)硝酸鈀二水合物溶于 蒸餾水中制取10mL浸漬溶液，其鈀濃度為2.2568 X l(T5m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體 最大吸附水的體積相等。按等體積浸漬方法進行室溫浸漬，往12g載體中滴加10mL浸漬溶 液，并不斷攪拌。滴加完畢后，室溫靜置24h。然后，在95°C下烘干3h，放入馬弗爐中分別在 100 °C、200°C、300°C、400°C條件下焙燒lh，最后在500°C溫度條件下焙燒2h，得到催化劑前 驅體。采取反應器管內還原的方式，在壓力〇.2MPa、氫氣體積空速5001Γ 1、以2°C/min的速率 升溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為0.2 %的負載型催化劑，記為0.2% Pd/ γ -Al2〇3〇
[0048] 實施例6:3%Pd/ γ -Α12〇3催化劑制備
[0049] 稱取12g的γ-Α12〇3作為載體，將0.779g(3.3809X 10-3mol)硝酸鈀二水合物溶于 蒸餾水中制取10mL浸漬溶液，其鈀濃度為3.3809 X l(T4m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體 最大吸附水的體積相等。按等體積浸漬方法進行室溫浸漬，往12g載體中滴加10mL浸漬溶 液，并不斷攪拌。滴加完畢后，室溫靜置24h。然后，在95°C下烘干3h，放入馬弗爐中分別在 100 °C、200°C、300°C、400°C條件下焙燒lh，最后在500°C溫度條件下焙燒2h，得到催化劑前 驅體。采取反應器管內還原的方式，在壓力〇.2MPa、氫氣體積空速5001Γ 1、以2°C/min的速率 升溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為3%的負載型催化劑，記為3%Pd/y-Al2〇3o
[0050] 實施例7:10%Pd/ γ -AI2O3催化劑制備
[0051 ]稱取12g的γ -Α12〇3作為載體，將2.6g(l · 1284 X 10-Vol)硝酸鈀二水合物溶于蒸 餾水中制取10mL浸漬溶液，其鈀濃度為1.1284X l(T3m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最 大吸附水的體積相等。按等體積浸漬方法進行室溫浸漬，往載體中滴加浸漬溶液，并不斷攪 拌。滴加完畢后，室溫靜置24h。然后，在95°C下烘干3h，放入馬弗爐中分別在100°C、200°C、 300°C、400°C條件下焙燒lh，最后在500°C溫度條件下焙燒2h，得到催化劑前驅體。采取反應 器管內還原的方式，在壓力〇.2MPa、氫氣體積空速500h-\以2°C/min的速率升溫到溫度200 °C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為10%的負載型催化劑，記為10%Pd/Y-Al2〇3。
[0052] 實施例8:15%Pd/ γ -Al2〇3催化劑制備
[0053] 稱取12g的γ -Al2〇3作為載體，將3 ·9g(l ·6926 X 10-Vol)硝酸鈀二水合物溶于蒸 餾水中制取10mL浸漬溶液，其鈀濃度為1.6926 X l(T3m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最 大吸附水的體積相等。按等體積浸漬方法進行室溫浸漬，往12g載體中滴加 10mL浸漬溶液， 并不斷攪拌。滴加完畢后，室溫靜置24h。然后，在95°C下烘干3h，放入馬弗爐中分別在100 °C、200 °C、300°C、400 °C條件下焙燒lh，最后在600 °C溫度條件下焙燒2h，得到催化劑前驅 體。采取反應器管內還原的方式，在壓力〇. 2MPa、氫氣體積空速5001Γ1、以2 °C/min的速率升 溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為15%的負載型催化劑，記為15%Pd/y-Al2〇3o
[0054] 實施例9:3%Pd/ γ -AI2O3-LI催化劑制備
[0055] 稱取12g的γ -Α12〇3作為載體，將0.779g(3.3809 X 10-3mol)硝酸鈀二水合物、 0.718(3.3787\10^11〇1)檸檬酸溶于蒸餾水中制取101^浸漬溶液，其鈀和檸檬酸濃度分別 為3.3809 X 10_4mol/mL和3.3787 X 10_4mol/mL，浸漬溶液中檸檬酸與金屬鈀源的摩爾比為 1:1，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等。按等體積浸漬方法進行室溫浸 漬，往12g載體中滴加10mL浸漬溶液，并不斷攪拌。滴加完畢后，室溫靜置24h。然后，在95 °C 下烘干3h，放入馬弗爐中分別在100°C、200 °C、300°C、400°C條件下焙燒lh，最后在500 °C溫 度條件下焙燒2h，得到催化劑前驅體。采取反應器管內還原的方式，在壓力0.2MPa、氫氣體 積空速δΟΟΙΓ 1、以2°C/min的速率升溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為3% 的負載型催化劑，記為3%Pd/ γ -Al2〇3-Ll。
[0056] 實施例10:3%Pd/ γ -Al203-L4催化劑制備
[0057] 稱取12g的γ -Al2〇3作為載體，將0.779g(3.3809 X 10-3mol)硝酸鈀二水合物、 2.84g(l.3515 X l(T2m〇l)檸檬酸溶于蒸餾水中制取10mL浸漬溶液，其鈀和檸檬酸濃度分別 為3.3809 X 10-4mol/mL和1.3515 X 10-3mol/mL，浸漬溶液中檸檬酸與金屬鈀源的摩爾比為 4:1，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等。按等體積浸漬方法進行室溫浸 漬，往12g載體中滴加10mL浸漬溶液，并不斷攪拌。滴加完畢后，室溫靜置24h。然后，在95 °C 下烘干3h，放入馬弗爐中分別在100°C、200 °C、300°C、400°C條件下焙燒lh，最后在500 °C溫 度條件下焙燒2h，得到催化劑前驅體。采取反應器管內還原的方式，在壓力0.2MPa、氫氣體 積空速δΟΟΙΓ 1、以2°C/min的速率升溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為3% 的負載型催化劑，記為3%Pd/ γ -Al2〇3-L4。
[0058] 實施例 11:3%Pd/ γ -Al2〇3-U30催化劑制備
[0059] 稱取12g的γ-Α12〇3作為載體，將0.779g(3.3809X 10-3mol)硝酸鈀二水合物溶于 蒸餾水中制取10mL浸漬溶液，其鈀濃度為3.3809 X l(T4m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體 最大吸附水的體積相等。在昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-100DE型數(shù)控超聲波清洗器 中，在室溫燒杯中向12g載體滴加10mL浸漬溶液，并不斷攪拌;加完浸漬溶液后，在室溫、超 聲頻率40kHz、超聲功率30W條件下超聲處理60min。然后，室溫靜置12h。在95°C下烘干3h，放 入馬弗爐中分別在1〇〇°(：、200°(：、300°(：、400°(：條件下焙燒111，最后在500°(：溫度條件下焙燒 2h，得到催化劑前驅體。采取反應器管內還原的方式，在壓力0.2MPa、氫氣體積空速5001Γ 1、 以2°C/min的速率升溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為3%的負載型催化 劑，記為3%Pd/ γ -Al2〇3-U30。
[0060]實施例 12:3%Pd/ γ -Al203-U100催化劑制備
[0061 ] 稱取12g的γ -Al2〇3作為載體，將0 · 779g(3 · 3809 X 10-3mol)硝酸鈀二水合物溶于 蒸餾水中制取30mL浸漬溶液，其鈀濃度為1.127 X l(T4m〇l/mL，浸漬溶液體積是催化劑載體 最大吸附水體積的3倍。在昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-100DE型數(shù)控超聲波清洗器 中，在室溫燒杯中向12g載體滴加30mL浸漬溶液，并不斷攪拌;加完浸漬溶液后，在室溫、超 聲頻率40kHz、超聲功率100W條件下超聲處理lOmin。然后，室溫靜置12h。在95°C下烘干3h， 放入馬弗爐中分別在100 °C、200 °C、300 °C、400 °C條件下焙燒lh，最后在500 °C溫度條件下焙 燒2h，得到催化劑前驅體。采取反應器管內還原的方式，在壓力0.2MPa、氫氣體積空速500h ^1、以2°C/min的速率升溫到溫度200°C的條件下還原lh，得到鈀質量分數(shù)為3%的負載型催 化劑，記為3%Pd/ γ -AI2O3-UIOO。
[0062]實施例13:催化劑性能評價
[0063] 采用固定床反應裝置，在溫度250 °C、壓力2. OMPa、氫油體積比1000:1、液體質量空 速0.331Γ1的反應條件下，用加氫反應原料1 (直鏈烷基苯)進行不同催化劑的催化加氫反應， 實驗結果見表1。
[0064]表1在不同催化劑作用下的催化加氫反應結果
[0065]
[0066] 從表1可知，由4種載體制備的負載型催化劑中，由活性炭載體制備催化劑的烯烴 轉化率較高，其加氫催化活性較高，氧化硅載體制備催化劑的活性最低，而Al 2〇3和γ -Al2〇3 載體介于中間。隨著催化劑Pd負載量增大，加氫產(chǎn)物溴指數(shù)減小，烯烴加氫轉化率增大，加 氫催化劑活性提高。用絡合浸漬法和超聲浸漬法制備催化劑的烯烴加氫轉化率高于等體積 浸漬法制備的催化劑，并且隨著檸檬酸絡合劑用量和超聲功率增大，催化劑活性有所提高。 [0067]另外，通過對加氫原料和加氫產(chǎn)物進行色-質聯(lián)用分析，證實催化加氫操作未發(fā)生 苯環(huán)加氫和裂解反應，不存在加氫選擇性問題。
[0068]實施例14:加氫反應條件考察
[0069] 采用固定床反應裝置，在5%Pd/y_Al203催化劑作用下，用加氫反應原料1(直鏈烷 基苯)進行不同條件的催化加氫反應，單因素考察溫度、壓力、質量空速、氫油體積比的反應 條件影響，實驗結果見表2。從表2可知，隨著反應溫度提高、壓力增大、質量空速降低、氫油 體積比增大，加氫產(chǎn)物溴指數(shù)均逐漸減小，烯烴轉化率增大，即加氫效果變好。
[0070] 表2考察加氫反應條件影響的實驗結果
[0071]
[0072]
[0073] 實施例15:不同加氫原料的反應結果比較
[0074] 采用固定床反應裝置，在5%Pd/ γ -Al2〇3催化劑作用下，在溫度260°C、壓力 2. OMPa、質量空速0.51Γ1、氫油體積比2000:1的反應條件下，分別用三種直鏈烷基苯（即加氫 反應原料1、加氫反應原料2和加氫反應原料3)進行持續(xù)催化加氫反應，實驗結果見表3。 [0075] 采用固定床反應裝置，在5%Pd/y-Al2〇3催化劑作用下，在溫度100°C、壓力 2. OMPa、質量空速0.51Γ1、氫油體積比2000:1的反應條件下，分別用三種烷基化混合物（即加 氫反應原料4、加氫反應原料5和加氫反應原料6)進行持