一種高純苯提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純苯提純方法，屬于化工產(chǎn)品的提純工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]苯(Benzene ,C6H6)在常溫下為一種無色、有甜味的透明液體，并具有強(qiáng)烈的芳香氣味。苯可燃，有毒，也是一種致癌物質(zhì)。苯是一種碳?xì)浠衔镆彩亲詈?jiǎn)單的芳烴。它難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，本身也可作為有機(jī)溶劑。苯是一種石油化工基本原料。苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。苯具有的環(huán)系叫苯環(huán)，是最簡(jiǎn)單的芳環(huán)。苯分子去掉一個(gè)氫以后的結(jié)構(gòu)叫苯基，用Ph表不ο因此苯也可表不為PhH。
[0003]熔融結(jié)晶與常規(guī)的化工分離方法(吸收、精餾、萃取)及一些新型的分離技術(shù)(超臨界萃取、吸附分離、色譜分離、膜分離)相比，該技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0004]1、可分離出高純產(chǎn)品一般精餾及重結(jié)晶處理的產(chǎn)品純度在99%左右，而熔融結(jié)晶處理的產(chǎn)品純度可達(dá)到99.9%以上甚至99.99%，因此可滿足醫(yī)藥產(chǎn)品、食品添加劑、香料、生化制品、試劑產(chǎn)品對(duì)高純度的要求。
[0005]2、適合于特種物系如沸點(diǎn)相近物料、同分異構(gòu)體、手性物質(zhì)等用常規(guī)的精餾極難分離，但有時(shí)用熔融結(jié)晶就相當(dāng)簡(jiǎn)單;對(duì)熱敏性物質(zhì)、稀溶液、沸點(diǎn)很高的物質(zhì)，熔融結(jié)晶也非常適用。
[0006]3、低溫操作一般是常壓、低溫操作，操作簡(jiǎn)單安全，對(duì)設(shè)備無過高要求，因?yàn)榈蜏叵赂g性下降。對(duì)熱源無過高的要求，不需要花高額投資用于加熱爐及高真空設(shè)備系統(tǒng)，因此可以降低成本和設(shè)備投資。
[0007]4、對(duì)環(huán)境友好與使用溶劑的重結(jié)晶相比，不需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干燥以脫除溶劑，因此減少了干燥的步驟，避免了溶劑界入導(dǎo)致的成本升高、環(huán)境污染、低溫冷凍操作。
[0008]5、節(jié)能一般熔融結(jié)晶的能耗僅為精餾的10%_30%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是:提出一種免了溶劑對(duì)產(chǎn)品的污染，又減少了溶劑回收過程，提純廣品的純度尚、收率尚的尚純苯提純方法。
[0010]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種高純苯提純方法，所述提純方法包括如下步驟:將苯溶于甲醇或四氫呋喃，在0.05?0.1OMPa壓力、30?60°C溫度下經(jīng)噻吩的分子印跡吸附柱將苯溶液中的噻吩進(jìn)行特異性吸附;將吸附后的苯溶液進(jìn)行分子篩柱去水分，再通過熔融結(jié)晶的方法以實(shí)現(xiàn)苯多級(jí)熔融結(jié)晶提純;所述熔融結(jié)晶的方法為采用結(jié)晶器，將所述結(jié)晶器預(yù)熱至70?80°C，使置于其中的作為原料的苯粗產(chǎn)品呈熔融狀態(tài);將所述熔融的苯以10°C?20°C/h降溫至所述苯的結(jié)晶溫度，使苯結(jié)晶；結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收于儲(chǔ)料罐中；以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至(TC?5°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為所述原料;對(duì)置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，之后得到的結(jié)晶體作為下一級(jí)結(jié)晶的原料。
[0011]優(yōu)選的，重復(fù)操作進(jìn)行多級(jí)結(jié)晶，獲得高純苯，所述的重復(fù)操作為從熔融結(jié)晶開始重復(fù)結(jié)晶:使置于其中的作為原料的苯粗產(chǎn)品呈熔融狀態(tài);將所述熔融的苯以10°c?20°C/h降溫至所述苯的結(jié)晶溫度，使苯結(jié)晶；結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收于儲(chǔ)料罐中；以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至(TC?5°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為所述原料;對(duì)置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，之后得到的結(jié)晶體作為下一級(jí)結(jié)晶的原料。
[0012]本發(fā)明的有益效果。
[0013]本發(fā)明的高純苯提純通過分子印跡技術(shù)制備了吸附柱進(jìn)行吸附，依靠其具有的特異性吸附能力，可有效去除苯溶液中的噻吩;熔融結(jié)晶提純過程中無需溶劑，避免了溶劑對(duì)產(chǎn)品的污染，又減少了溶劑回收過程，節(jié)省了設(shè)備投資，提純產(chǎn)品的純度高、收率高。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]—種高純苯提純方法，所述提純方法包括如下步驟:將苯溶于甲醇或四氫呋喃，在
0.05?0.1OMPa壓力、30?60°C溫度下經(jīng)噻吩的分子印跡吸附柱將苯溶液中的噻吩進(jìn)行特異性吸附；將吸附后的苯溶液進(jìn)行分子篩柱去水分，再通過熔融結(jié)晶的方法以實(shí)現(xiàn)苯多級(jí)熔融結(jié)晶提純的目的。
[0016]所述熔融結(jié)晶的方法為采用結(jié)晶器，將所述結(jié)晶器預(yù)熱至70?80°C，使置于其中的作為原料的苯粗產(chǎn)品呈熔融狀態(tài);將所述熔融的苯以10°c?20°C/h降溫至所述苯的結(jié)晶溫度，使苯結(jié)晶；結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收于儲(chǔ)料罐中；以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至(TC?5°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為所述原料;對(duì)置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，之后得到的結(jié)晶體作為下一級(jí)結(jié)晶的原料；
[0017]重復(fù)步驟操作進(jìn)行多級(jí)結(jié)晶，獲得高純苯。所述的重復(fù)操作為從熔融結(jié)晶開始重復(fù)結(jié)晶:使置于其中的作為原料的苯粗產(chǎn)品呈熔融狀態(tài);將所述熔融的苯以10°C?20°C/h降溫至所述苯的結(jié)晶溫度，使苯結(jié)晶；結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收于儲(chǔ)料罐中；以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至(TC?5°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為所述原料;對(duì)置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，之后得到的結(jié)晶體作為下一級(jí)結(jié)晶的原料。
[0018]本發(fā)明的不局限于上述實(shí)施例所述的具體技術(shù)方案，凡采用等同替換形成的技術(shù)方案均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純苯提純方法，其特征在于:所述提純方法包括如下步驟:將苯溶于甲醇或四氫呋喃，在0.05?0.1OMPa壓力、30?60°C溫度下經(jīng)噻吩的分子印跡吸附柱將苯溶液中的噻吩進(jìn)行特異性吸附；將吸附后的苯溶液進(jìn)行分子篩柱去水分，再通過熔融結(jié)晶的方法以實(shí)現(xiàn)苯多級(jí)熔融結(jié)晶提純;所述熔融結(jié)晶的方法為采用結(jié)晶器，將所述結(jié)晶器預(yù)熱至70?800C，使置于其中的作為原料的苯粗產(chǎn)品呈熔融狀態(tài);將所述熔融的苯以1 °C?20 °C /h降溫至所述苯的結(jié)晶溫度，使苯結(jié)晶；結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收于儲(chǔ)料罐中；以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至0°C?5°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為所述原料;對(duì)置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，之后得到的結(jié)晶體作為下一級(jí)結(jié)晶的原料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純苯提純方法，其特征在于:重復(fù)操作進(jìn)行多級(jí)結(jié)晶，獲得高純苯，所述的重復(fù)操作為從熔融結(jié)晶開始重復(fù)結(jié)晶:使置于其中的作為原料的苯粗產(chǎn)品呈熔融狀態(tài);將所述熔融的苯以10°C?20°C/h降溫至所述苯的結(jié)晶溫度，使苯結(jié)晶；結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收于儲(chǔ)料罐中；以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至(TC?5°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為所述原料;對(duì)置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，之后得到的結(jié)晶體作為下一級(jí)結(jié)晶的原料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純苯提純方法，屬于化工產(chǎn)品的提純工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種高純苯提純方法，其特征在于所述提純方法包括如下步驟：將苯溶于溶劑，在0.05～0.10MPa壓力、30～60℃溫度下經(jīng)噻吩的分子印跡吸附柱將苯溶液中的噻吩進(jìn)行特異性吸附；將吸附后的苯溶液進(jìn)行分子篩柱去水分，再通過熔融結(jié)晶的方法以實(shí)現(xiàn)苯多級(jí)熔融結(jié)晶提純的目的。本發(fā)明通過分子印跡技術(shù)制備了吸附柱進(jìn)行吸附，依靠其具有的特異性吸附能力，可有效去除苯溶液中的噻吩；熔融結(jié)晶提純過程中無需溶劑，避免了溶劑對(duì)產(chǎn)品的污染，又減少了溶劑回收過程，節(jié)省了設(shè)備投資，提純產(chǎn)品的純度高、收率高。
【IPC分類】C07C7/14, C07C15/04, C07C7/00, C07C7/13, C07C7/12
【公開號(hào)】CN105601462
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610091976
【發(fā)明人】顧金鳳, 柯德宏, 陸莉峻, 鄭琦, 沈丹
【申請(qǐng)人】國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年2月19日