一種化工生產中廢甲苯的回收方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種化工生產中廢甲苯的回收方法。
【背景技術】
[0002] 甲苯是化工生產中及其重要的溶劑，但是使用現(xiàn)有的甲苯直接蒸餾回收處理后， 甲苯中仍存在一些雜質，在生產中會干擾正常的反應過程或者直接發(fā)生副反應，給生產帶 來不利，所以妥善處理化工生產中的廢甲苯，對提高反應收率，降低生產成本，減少因排放 造成的環(huán)境污染，具有重要的意義，所以對廢甲苯進行預處理后，再進行蒸餾回收，對化工 生產有著及其重要的意義。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種化工生產中廢甲苯的回收方法。
[0004] 本發(fā)明提供的一種化工生產中廢甲苯的回收方法，包括如下步驟：
[0005 ] A以酸調節(jié)廢甲苯的pH值為2-4，之后充分攪拌；
[0006] B加入去離子水繼續(xù)攪拌洗滌，靜置分層后萃取上清液；
[0007] C重復步驟B;
[0008] D蒸餾回收甲苯。
[0009] 其中，所述廢甲苯為生物素 VH生產中回收的廢甲苯，含甲苯濃度范圍為體積百分 含量 65 %-75 %。
[0010] 其中，步驟A所述酸為有機酸或無機酸，選擇濃硫酸(質量百分含量90%-98% )、濃 硝酸、稀硝酸(質量百分含量55%-68%)、亞硝酸、次氯酸、高氯酸、檸檬酸中的一種或幾種。
[0011] 其中，步驟A所述充分攪拌，攪拌時間為30-60分鐘。
[0012] 其中，步驟B所述加入去離子水，以體積比為去離子水:廢甲苯=1:(3-5)計算加入 量。
[0013] 其中，步驟B所述繼續(xù)攪拌，攪拌時間為10-60分鐘。
[0014]其中，步驟B所述靜置分層后萃取上清液，靜置20-60分鐘。
[0015]其中，步驟C所述重復，重復次數(shù)為1 -3次(不計步驟B。
[0016] 其中，步驟D所述蒸餾，使用現(xiàn)有的甲苯蒸餾技術。
[0017] 本發(fā)明還提供所述一種化工生產中廢甲苯的回收方法在化工生產中的應用。
[0018] 本發(fā)明采用一種化工生產中廢甲苯的回收方法，選擇有機酸或無機酸，是因為其 具有的特性，能去除雜質，并且不會對甲苯造成二次污染。本發(fā)明加入酸后充分攪拌是使有 機酸或無機酸充分氧化分解廢甲苯中的雜質。
[0019] 使用本發(fā)明的方法妥善處理化工生產中的廢甲苯，對提高反應收率，降低生產成 本，減少因排放造成的環(huán)境污染，具有重要的意義。本發(fā)明能充分去除化工生產中廢甲苯的 雜質，并且處理方法操作簡單，效果良好，解決了化工生產中廢甲苯回收并重復利用于生產 的問題。
【具體實施方式】
[0020] 以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例所用廢甲苯為 生物素 VH生產中回收的廢甲苯，含甲苯濃度范圍為體積百分含量65%-75%。
[0021] 實施例1
[0022] 在化工反應中，1000mL的廢甲苯，加入濃硫酸，以使廢甲苯的pH值為2,攪拌30分 鐘，加入330mL的去離子水，充分攪拌60分鐘后，靜置60分鐘，萃取，取上層液繼續(xù)加入200mL 去離子水，充分攪拌60分鐘，靜置60分鐘，萃取，取上層液蒸餾回收。得甲苯用于反應，其收 率與產品含量都與新甲苯無明顯差別。
[0023] 實施例2
[0024]在化工反應中，8000L的廢甲苯，加入濃硫酸，以使廢甲苯的pH值為4，攪拌60分鐘， 加入1600L的去離子水，充分攪拌30分鐘后，靜置30分鐘，萃取，取上層液繼續(xù)加入1600mL去 離子水，充分攪拌30分鐘，靜置30分鐘，萃取，取上層液蒸餾回收。得甲苯使用于反應，其收 率與產品含量都與新甲苯無明顯差別。
[0025] 實施例3
[0026]在化工反應中，6000L的廢甲苯，加入濃硫酸，以使廢甲苯的pH值為2，攪拌30分鐘， 加入1500L的去離子水，充分攪拌40分鐘后，靜置40分鐘，萃取，取上層液繼續(xù)加入1500L去 離子水，充分攪拌40分鐘，靜置40分鐘，萃取，取上層液使用蒸餾回收。得甲苯使用于反應， 其收率與產品含量都與新甲苯無明顯差別。
[0027] 實施例4
[0028]在化工反應中，6000L的廢甲苯，加入濃硝酸，以使廢甲苯的pH值為3，攪拌30分鐘， 加入2000L的去離子水，充分攪拌30分鐘后，靜置30分鐘，萃取，取上層液繼續(xù)加入2000L去 離子水，充分攪拌40分鐘，靜置40分鐘，萃取，取上層液使用蒸餾回收。得甲苯使用于反應， 其收率與產品含量都與新甲苯無明顯差別。
[0029] 實施例5
[0030]在化工反應中，3000L的廢甲苯，加入濃硝酸，以使廢甲苯的pH值為4，攪拌40分鐘， 加入1000L的去離子水，充分攪拌30分鐘后，靜置30分鐘，萃取，取上層液繼續(xù)加入1000L去 離子水，充分攪拌40分鐘，靜置40分鐘，萃取，取上層液蒸餾回收。得甲苯使用于反應，其收 率與產品含量都與新甲苯無明顯差別。
[0031] 實施例6
[0032]在化工反應中，3000L的廢甲苯，加入檸檬酸，以使廢甲苯的pH值為3，攪拌40分鐘， 加入1000L的去離子水，充分攪拌30分鐘后，靜置30分鐘，萃取，取上層液繼續(xù)加入1000L去 離子水，充分攪拌30分鐘，靜置30分鐘，萃取，取上層液蒸餾回收。得甲苯使用于反應，其收 率與產品含量都與新甲苯無明顯差別。
[0033]實驗結果
[0034] 實施例1-6的結果數(shù)據(jù)見表1，說明本發(fā)明的方法回收廢甲苯收率高，回收的甲苯 與新甲苯無明顯差別。
[0035] 表1實施例1-6的甲苯收率與所得甲苯濃度
[0036]
[0037] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾 也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種化工生產中廢甲苯的回收方法，包括如下步驟： A以酸調節(jié)廢甲苯的pH值為2-4，之后充分攪拌； B加入去離子水繼續(xù)攪拌洗滌，靜置分層后萃取上清液； C重復步驟B; D蒸餾回收甲苯。2. 根據(jù)權利要求1所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，所述酸為有機酸 或無機酸，選擇濃硫酸、濃硝酸、稀硝酸、亞硝酸、次氯酸、高氯酸、檸檬酸中的一種或幾種。3. 根據(jù)權利要求2所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，步驟A所述充分 攪拌，攪拌時間為30-60分鐘。4. 根據(jù)權利要求2所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，步驟B所述加入 去離子水，以體積比為去離子水:廢甲苯= 1:(3-5)計算加入量。5. 根據(jù)權利要求2所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，步驟B所述繼續(xù) 攪拌，攪拌時間為10-60分鐘。6. 根據(jù)權利要求2所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，步驟B所述靜置 分層后萃取上清液，靜置20-60分鐘。7. 根據(jù)權利要求2所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，步驟C所述重復， 重復次數(shù)為1-3次。8. 根據(jù)權利要求2所述的化工生產中廢甲苯的回收方法，其特征在于，步驟D所述蒸餾， 使用現(xiàn)有的甲苯蒸餾技術。9. 權利要求1-8任一項所述的化工生產中廢甲苯的回收方法在化工生產中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種化工生產中廢甲苯的回收方法，包括如下步驟：A以酸調節(jié)廢甲苯的pH值為2-4，之后充分攪拌；B加入去離子水繼續(xù)攪拌洗滌，靜置分層后萃取上清液；C重復步驟B；D蒸餾回收甲苯。本發(fā)明的方法能充分去除化工生產中廢甲苯的雜質，并且操作簡單、效果良好，解決了化工生產中廢甲苯回收并重復利用于生產的問題。
【IPC分類】C07C7/00, C07C15/06
【公開號】CN105601461
【申請?zhí)枴緾N201510964721
【發(fā)明人】吳勇權
【申請人】安徽泰格生物技術股份有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月16日