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一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法

文檔序號:10527062閱讀:1740來源:國知局
一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及苯醚甲環(huán)唑制備技術,特別是一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法。其按以下步驟進行:第一步用氯化鋅將苯醚甲環(huán)唑粗品在甲苯、甲醇混合溶劑中制成苯醚甲環(huán)唑鋅鹽;第二步將所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽在甲苯溶劑中用液堿還原,在減壓條件下脫去所述甲苯溶劑,得到苯醚甲環(huán)唑半成品物料,第三步用異丙醇對所述的苯醚甲環(huán)唑半成品物料進行重結晶,得到白色結晶固體苯醚甲環(huán)唑。其目的是為了設計一種顏色純正、含量高的苯醚甲環(huán)唑提純制備方法。與現有技術相比,具有原料易得,反應條件溫和,操作簡單方便,順反異構體比例高,結晶時間短等優(yōu)點。
【專利說明】
一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及苯醚甲環(huán)唑制備技術,特別是一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法。
【背景技術】
[0002] 苯醚甲環(huán)唑是一種廣譜高效的殺菌劑,主要抑制病菌細胞麥角留醇的生物合 成,從而破壞細胞膜結構與功能,主要用于果樹、蔬菜、小麥、馬鈴薯、豆類、瓜類等作 物,對蔬菜和瓜果等多種真菌性病害具有很好的保護和治療作用。其化學名稱為:順, 反-3-氯-4-[4-甲基-2- (1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二氧戊烷-2-基]苯基4-氯 苯基醚,其分子結構為
[0003]
[0004]目前,按照現有技術路線,合成所得苯醚甲環(huán)唑因有13%~15%的異構體,產品 含量在80%~83%之間。要得到含量95%以上的苯醚甲環(huán)唑成品,常見的提純方法有: 先高真空蒸餾后再結晶法和先用硝酸或無機酸及其它有機酸成鹽后用堿中和再結晶法兩 種。由于苯醚甲環(huán)唑的沸點太高,蒸餾對真空設備的要求很高,容易分解,因而蒸餾收率不 高;而采用濃硝酸成鹽法(現工業(yè)生產最常用的方法),由于濃硝酸的強氧化性使硝酸鹽顏 色變棕黃色,硝酸鹽經后處理再結晶得到的產品是灰色,而不是白色,產品必須經活性炭脫 色。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的是設計一種顏色純正、含量高的苯醚甲環(huán)唑提純制備方法。
[0006] 為了達到上述目的,本發(fā)明采用以下技術解決方案:一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方 法,其特征在于其按以下步驟進行:
[0007] 第一步:用氯化鋅將苯醚甲環(huán)唑粗品在甲苯、甲醇混合溶劑中制成苯醚甲環(huán)唑鋅 鹽,其成鹽反應方程式如下:
[0008]
[0009] 第二步:將所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽在甲苯溶劑中用液堿還原,在減壓條件下脫去所 述甲苯溶劑,得到苯醚甲環(huán)唑半成品物料,其還原反應方程式如下:
[0010]
toon] 第三步:用異丙醇對所述的苯醚甲環(huán)唑半成品物料進行重結晶,得到白色結晶固 體苯醚甲環(huán)唑。
[0012] 本發(fā)明為了能夠達到批量生產,對上述技術方案進行進一步設置:所述苯醚甲環(huán) 唑鋅鹽的制備按以下步驟進行:(1)在3000L反應釜A中,投入840kg所述苯醚甲環(huán)唑粗品, 130kg所述氯化鋅,1260kg所述甲苯,210kg所述甲醇,升溫到70°C左右回流反應4小時,然 后降溫到18-22°C,保溫1-1. 5小時;(2)保溫畢,放料壓濾得白色苯醚甲環(huán)唑鋅鹽;將壓濾 后的苯醚甲環(huán)唑鋅鹽裝袋,稱重740-750kg ;
[0013] 所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料的制備按以下步驟進行:(1)打開真空,將1200Kg所 述甲苯抽入3000L反應釜B中,然后打開人孔蓋,把稱好的所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽投入,開攪 拌升溫30-40°C ; (2)把420kg30%的所述液堿抽入高位槽,加入所述反應釜B中,約2小時 左右加完,在30-40°C保溫反應2小時,保溫畢,停攪拌靜置1小時,分去下層堿水,再加入 600kg水攪拌1小時,靜置0. 5小時,分去水層,再加入400kg水,加入3kg鹽酸,攪拌0. 5小 時,靜置〇. 5小時,分去水層,得到含有甲苯液的苯醚甲環(huán)唑;把所述含有甲苯液的苯醚甲 環(huán)唑轉入2000L脫溶釜C中,減壓脫去所述甲苯,在115-120°C保溫2小時,降溫到75-80°C, 得到苯醚甲環(huán)唑半成品物料,然后把所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料轉入1500L結晶釜D中;
[0014] 所述苯醚甲環(huán)唑成品的精制按以下步驟進行:待所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料轉入 所述結晶釜D完畢,把高位槽中的600kg所述異丙醇加入所述結晶釜D中,升溫到70~80°C 回流1小時,通冷卻水降溫到30-40°C,再用冷凍鹽水降溫到-5-0°C,結晶12小時,放料離 心,去烘干,得到苯醚甲環(huán)唑成品545-550kg,含量97%以上。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0016] 本實施例的提純制備方法按以下步驟進行:
[0017] 第一步,制備苯醚甲環(huán)唑鋅鹽:用氯化鋅將苯醚甲環(huán)唑粗品在甲苯、甲醇混合溶劑 中制成苯醚甲環(huán)唑鋅鹽,其成鹽反應方程式如下:
[0018]
[0019] 所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽的制備按以下步驟進行:(1)在3000L反應釜A中,投入 840kg所述苯醚甲環(huán)唑粗品,130kg所述氯化鋅,1260kg所述甲苯,210kg所述甲醇,升溫到 70°C左右回流反應4小時,然后降溫到18-22°C,保溫1-1. 5小時;(2)保溫畢,放料壓濾得 白色苯醚甲環(huán)唑鋅鹽;將壓濾后的苯醚甲環(huán)唑鋅鹽裝袋,稱重740-750kg ;
[0020] 第二步,制備苯醚甲環(huán)唑半成品物料:將所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽在甲苯溶劑中用液 堿還原,在減壓條件下脫去所述甲苯溶劑,得到苯醚甲環(huán)唑半成品物料,其還原反應方程式 如下:
[0021]
[0022] 所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料的制備按以下步驟進行:(1)打開真空,將1200Kg所 述甲苯抽入3000L反應釜B中,然后打開人孔蓋,把稱好的所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽投入,開攪 拌升溫30-40°C ; (2)把420kg30%的所述液堿抽入高位槽,加入所述反應釜B中,約2小時 左右加完,在30-40°C保溫反應2小時,保溫畢,停攪拌靜置1小時,分去下層堿水,再加入 600kg水攪拌1小時,靜置0. 5小時,分去水層,再加入400kg水,加入3kg鹽酸,攪拌0. 5小 時,靜置〇. 5小時,分去水層,得到含有甲苯液的苯醚甲環(huán)唑;把所述含有甲苯液的苯醚甲 環(huán)唑轉入2000L脫溶釜C中,減壓脫去所述甲苯,在115-120°C保溫2小時,降溫到75-80°C, 得到苯醚甲環(huán)唑半成品物料,然后把所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料轉入1500L結晶釜D中;
[0023] 第三步,苯醚甲環(huán)唑成品精制:用異丙醇對所述的苯醚甲環(huán)唑半成品物料進行重 結晶,得到白色結晶固體苯醚甲環(huán)唑。
[0024] 所述苯醚甲環(huán)唑成品的精制按以下步驟進行:待所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料轉入 所述結晶釜D完畢,把高位槽中的600kg所述異丙醇加入所述結晶釜D中,升溫到70~80°C 回流1小時,通冷卻水降溫到30-40°C,再用冷凍鹽水降溫到-5-0°C,結晶12小時,放料離 心,去烘干,得到苯醚甲環(huán)唑成品545-550kg,含量97%以上。
[0025] 綜上所述,本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)點:
[0026] 1、用氯化鋅成鹽法,原料易得,反應條件溫和,操作簡單方便。
[0027] 2、由于苯醚甲環(huán)唑異構體雜質的堿性比苯醚甲環(huán)唑堿性小,苯醚甲環(huán)唑異構體雜 質不易與氯化鋅成鹽,所以苯醚甲環(huán)唑鋅鹽中異構體雜質很少,制得的產品含量高、收率 高、顏色白,不需要活性炭脫色。
[0028] 3、用氯化鋅成鹽法所得產品的順反異構體比例為0. 7-1. 0(與蒸餾法相當),而用 硝酸成鹽法所得產品的順反異構體比例僅為〇. 3-0. 6。
[0029] 4、結晶過程中不需要加入結晶助劑,采用單一溶劑,而且結晶時間短。
【主權項】
1. 一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法,其特征在于其按以下步驟進行: 第一步:用氯化鋅將苯醚甲環(huán)唑粗品在甲苯、甲醇混合溶劑中制成苯醚甲環(huán)唑鋅鹽,其 成鹽反應方程式如下:第二步:將所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽在甲苯溶劑中用液堿還原,在減壓條件下脫去所述甲 苯溶劑,得到苯醚甲環(huán)唑半成品物料,其還原反應方程式如下:第三步:用異丙醇對所述的苯醚甲環(huán)唑半成品物料進行重結晶,得到白色結晶固體苯 醚甲環(huán)唑。2. 根據權利要求1所述的一種苯醚甲環(huán)唑提純制備方法,其特征在于: 所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽的制備按以下步驟進行:(1)在3000L反應釜A中,投入840kg所 述苯醚甲環(huán)唑粗品,130kg所述氯化鋅,1260kg所述甲苯,210kg所述甲醇,升溫到70°C左右 回流反應4小時,然后降溫到18-22°C,保溫1-1. 5小時;(2)保溫畢,放料壓濾得白色苯醚 甲環(huán)唑鋅鹽;將壓濾后的苯醚甲環(huán)唑鋅鹽裝袋,稱重740-750kg ; 所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料的制備按以下步驟進行:(1)打開真空,將1200Kg所述甲 苯抽入3000L反應釜B中,然后打開人孔蓋,把稱好的所述苯醚甲環(huán)唑鋅鹽投入,開攪拌升 溫30-40°C ; (2)把420kg30%的所述液堿抽入高位槽,加入所述反應釜B中,約2小時左右 加完,在30-40°C保溫反應2小時,保溫畢,停攪拌靜置1小時,分去下層堿水,再加入600kg 水攪拌1小時,靜置〇. 5小時,分去水層,再加入400kg水,加入3kg鹽酸,攪拌0. 5小時,靜 置0. 5小時,分去水層,得到含有甲苯液的苯醚甲環(huán)唑;把所述含有甲苯液的苯醚甲環(huán)唑轉 入2000L脫溶釜C中,減壓脫去所述甲苯,在115-120°C保溫2小時,降溫到75-80°C,得到 苯醚甲環(huán)唑半成品物料,然后把所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料轉入1500L結晶釜D中; 所述苯醚甲環(huán)唑成品的精制按以下步驟進行:待所述苯醚甲環(huán)唑半成品物料轉入所述 結晶釜D完畢,把高位槽中的600kg所述異丙醇加入所述結晶釜D中,升溫到70~80°C回 流1小時,通冷卻水降溫到30-40°C,再用冷凍鹽水降溫到-5-0°C,結晶12小時,放料離心, 去烘干,得到苯醚甲環(huán)唑成品545-550kg,含量97%以上。
【文檔編號】C07D405/06GK105884749SQ201410734200
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年11月29日
【發(fā)明人】陳共華, 潘光飛, 陳華
【申請人】浙江禾本科技有限公司
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