一種鎵的提純方法及裝置的制造方法
【專利摘要】本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N鎵的提純方法，包括：提供鎵的提純裝置；將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固；將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵；所述結(jié)晶過(guò)程中，所述風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3～0.8m/s；所述控溫設(shè)備的溫度為28～36℃；所述熱交換液的溫度為20～28℃。采用提純裝置控制上述特定的結(jié)晶條件，能夠有效使粗鎵提純至高純鎵，相比于現(xiàn)有技術(shù)，將粗鎵液重復(fù)提純較少次數(shù)即可獲得較高純度的鎵，省時(shí)省耗，效率高，操作簡(jiǎn)便易控，適于大批量工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種鎵的提純方法及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及貴金屬技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鎵的提純方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鎵(Ga)是一種貴重的稀散金屬，由于具有高沸點(diǎn)、良好的超導(dǎo)性、延展性等物理化學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用到半導(dǎo)體、太陽(yáng)能、合金和化工等領(lǐng)域，如:可與銦、鉈、錫、鉍、鋅等組成一系列低熔合金;可用作溫度測(cè)控、儀表中的代汞物;可用于金屬涂層;可用于制作光學(xué)玻璃、真空管等;此外，鎵的化合物更是廣泛應(yīng)用于電子與微電子工業(yè)、紅外探測(cè)器、微波通訊、微波集成、發(fā)光二極管等等;鎵鹽可作為催化劑，用于制備治療癌癥及骨質(zhì)疏松等病癥的藥物;且其還有一重要用途是與As、Sb、P等組成二元化合物，用作半導(dǎo)體材料。因此，鎵已成為工業(yè)技術(shù)中非常重要的一種原料，其消費(fèi)量和市場(chǎng)需求也日益增強(qiáng)。
[0003]盡管我國(guó)金屬鎵儲(chǔ)量豐富，但其很少單獨(dú)成礦，多為伴生礦，使用時(shí)往往需要從伴生礦中將鎵提取出來(lái)，得到低純粗鎵，然而，大部分應(yīng)用領(lǐng)域中如半導(dǎo)體領(lǐng)域要求必須采用6N(99.9999%)以上的高純度鎵，因此，金屬粗鎵的提純便具有十分重要的意義?，F(xiàn)有技術(shù)中鎵的提純方法通常有萃取法、電解法、減壓蒸餾法、結(jié)晶法等，其中，結(jié)晶法由于環(huán)保、周期短而備受研究人員重視。但是，現(xiàn)有技術(shù)中的結(jié)晶提純技術(shù)，有些難以獲得高純度，而有些則需要多次重復(fù)提純操作才能獲得高純度，耗能耗時(shí)，不利于規(guī)?；a(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鎵的提純方法及裝置，按照本申請(qǐng)的提純方法，重復(fù)提純較少次數(shù)便可獲得較高純度的鎵，簡(jiǎn)單方便，節(jié)能節(jié)時(shí)，便于規(guī)?；a(chǎn)。
[0005]本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N鎵的提純方法，包括:
[0006]A)提供鎵的提純裝置，包括:結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng)；所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度;所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽;所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部；
[0007]B)將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固；
[0008]C)將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵；
[0009]所述結(jié)晶過(guò)程中，所述風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3?0.8m/s;所述控溫設(shè)備的溫度為28?36°C ;所述熱交換液的溫度為20?28°C。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟C)還包括:
[0011 ]結(jié)晶至固液體積比為70%?95%，將剩余粗鎵液去除，得到結(jié)晶鎵。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟C)后還包括:
[0013]向所述冷熱循環(huán)管中通入熱液，使所述結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液；
[0014]將所述結(jié)晶鎵液取出，重復(fù)步驟B)?C)的操作。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟C)中，所述控溫設(shè)備的溫度與所述熱交換液的溫度差為8?12-C。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟B)具體包括:將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，向所述冷熱循環(huán)管中通入冷液，冷卻所述籽晶鎵液至凝固。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟B)中，所述籽晶鎵液的純度為6?7N。
[0018]優(yōu)選的，所述步驟C)中，所述粗鎵液的純度為4N。
[0019 ]本申請(qǐng)還提供了一種鎵的提純裝置，包括:
[0020]結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng)；
[0021]所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度；
[0022]所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽；
[0023]所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)?zhí)峁┑奶峒兎椒ò?A)提供鎵的提純裝置，包括:結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng);所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度;所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽;所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部;B)將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固；C)將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵;所述結(jié)晶過(guò)程中，所述風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3?0.8m/s;所述控溫設(shè)備的溫度為28?36°C;所述熱交換液的溫度為20?28°C。采用本申請(qǐng)的工藝方法對(duì)粗鎵進(jìn)行提純，只需重復(fù)提純較少次數(shù)，便能夠獲得高純度鎵，操作簡(jiǎn)單方便，省時(shí)省耗，節(jié)約成本，便于規(guī)?；瘧?yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0025]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0026]圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的鎵的提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0028]本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N鎵的提純裝置，包括:
[0029]結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng)；
[0030]所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度；
[0031]所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽；
[0032]所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部。
[0033]參見圖1，圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的鎵的提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，(I)為風(fēng)機(jī)，(2)為控溫設(shè)備，(3)為結(jié)晶槽，(4)為籽晶凹槽，(5)為冷熱循環(huán)管，(6)為熱交換液。
[0034]本申請(qǐng)?zhí)峁┑奶峒冄b置包括結(jié)晶系統(tǒng)；所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽(3)，控溫設(shè)備
(2)和風(fēng)機(jī)(I)。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述結(jié)晶槽(3)可以為半球形槽體。所述結(jié)晶槽
(3)底部設(shè)置有籽晶凹槽(4);即所述結(jié)晶槽(3)的底部向外凸起，形成籽晶凹槽(4)。所述控溫設(shè)備(2)用于控制所述結(jié)晶槽(3)內(nèi)的結(jié)晶溫度。所述風(fēng)機(jī)(I)能夠?yàn)榻Y(jié)晶槽(3)提供一定的風(fēng)速，有利于結(jié)晶槽(3)內(nèi)傳溫均勻;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述風(fēng)機(jī)(I)可以為萬(wàn)級(jí)潔凈過(guò)濾風(fēng)機(jī)。
[0035]本申請(qǐng)?zhí)峁┑奶峒冄b置包括冷熱循環(huán)系統(tǒng);所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽
(3)外圍；即所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)將所述結(jié)晶槽(3)的外表面包裹，通過(guò)結(jié)晶槽(3)的外表面向結(jié)晶槽(3)傳溫。所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管(5)和熱交換液(6)，所述熱交換液(6)位于冷熱循環(huán)管(5)外部；即所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)中包括若干冷熱循環(huán)管(5)，所述冷熱循環(huán)管(5)之間的空腔以及冷熱循環(huán)管(5)與冷熱循環(huán)系統(tǒng)的周壁之間的空腔填滿熱交換液
(6)，可以通過(guò)向所述冷熱循環(huán)管(5)內(nèi)通入冷、熱流體，控制冷熱循環(huán)管(5)外部的熱交換液(6)的溫度，從而向所述結(jié)晶槽(3)外壁傳溫。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述熱交換液
(6)可以為水。
[0036]本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N提純裝置，包括結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng)，結(jié)晶系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置有結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī)，所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，通過(guò)控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī)來(lái)精準(zhǔn)控制結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶氛圍，通過(guò)冷熱循環(huán)系統(tǒng)向結(jié)晶槽外壁傳溫，使結(jié)晶時(shí)形成特定的溫度梯度和環(huán)境氛圍，從而提高提純效果，使粗鎵液重復(fù)提純較少次數(shù)即可獲得較高純度鎵，省時(shí)省耗，效率高，適于大批量工業(yè)生產(chǎn)。
[0037]本申請(qǐng)還提供了一種鎵的提純方法，包括:
[0038]A)提供鎵的提純裝置，包括:結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng)；所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度;所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽;所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部；
[0039]B)將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固；
[0040]C)將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵；
[0041]所述結(jié)晶過(guò)程中，所述風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3?0.8m/s;所述控溫設(shè)備的溫度為28?36°C ;所述熱交換液的溫度為20?28°C。
[0042]本申請(qǐng)的提純方法中，提供了一種提純裝置，包括:結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng);所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度;所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽;所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部。所述提純裝置與上述提純裝置一致，在此不再贅述，在該提純裝置上進(jìn)行提純操作。
[0043]本發(fā)明中，將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固。所述籽晶鎵液的純度可以為6?7N，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述籽晶鎵液的純度可以為7N;所述籽晶鎵液在籽晶凹槽中的灌裝量沒(méi)有特殊限制，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，在向籽晶凹槽中加入籽晶鎵液時(shí)，可以灌裝至籽晶凹槽滿口為止。將籽晶鎵液投入籽晶凹槽后，冷卻所述籽晶鎵液直至所述籽晶鎵液凝固。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，將籽晶鎵液投入籽晶凹槽后，向所述冷熱循環(huán)管內(nèi)通入冷液，冷卻冷熱循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)的熱交換液，從而使籽晶凹槽受冷，將籽晶凹槽內(nèi)的籽晶鎵液凝固。所述通入冷熱循環(huán)管內(nèi)的冷液的溫度沒(méi)有特殊限制，能夠?qū)⒆丫ф壱耗碳纯?，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述冷液的溫度小于20°C。
[0044]本發(fā)明中，將籽晶凹槽內(nèi)的籽晶鎵液凝固后，將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述粗鎵液的純度可以為4N;倒入粗鎵液進(jìn)行結(jié)晶的過(guò)程中，優(yōu)選通過(guò)控溫設(shè)備控制結(jié)晶槽內(nèi)的溫度為28?36°C;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，可以通過(guò)控溫設(shè)備控制結(jié)晶槽內(nèi)的溫度為28°C、30°C、33°C、35°C或36°C。
[0045]本發(fā)明在結(jié)晶過(guò)程中，優(yōu)選控制風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3?0.8m/s;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，可以控制風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.5?0.8m/s ;如在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，可以控制風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.5m/s或0.8m/s。
[0046]本發(fā)明在結(jié)晶過(guò)程中，優(yōu)選控制冷熱循環(huán)系統(tǒng)中熱交換液的溫度為20?28°C;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，可以控制冷熱循環(huán)系統(tǒng)中熱交換液的溫度為20 0C、22°C、24°C、25。?；?7。(:。
[0047]在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，結(jié)晶過(guò)程中，所述控溫設(shè)備的溫度與所述熱交換液的溫度差可以為8?12 °C。
[0048]本發(fā)明控制一定的結(jié)晶條件，既能避免鎵的自發(fā)成核，也可避免結(jié)晶過(guò)程夾雜鎵液，從而能夠有效進(jìn)行結(jié)晶提純，并使結(jié)晶鎵達(dá)到高純度要求，若破壞所述結(jié)晶氛圍，則會(huì)嚴(yán)重影響鎵的純度以及提純效率。
[0049]本發(fā)明中，優(yōu)選結(jié)晶至結(jié)晶槽內(nèi)的固液體積比為70%?95%時(shí)，將剩余未結(jié)晶的粗鎵液去除，得到結(jié)晶鎵。所述去除的方式?jīng)]有特殊限制，能夠?qū)⒔Y(jié)晶鎵與剩余未結(jié)晶的粗鎵液分離即可，如可以將剩余粗鎵液吸出。
[0050]本發(fā)明中，在去除剩余粗鎵液，得到結(jié)晶鎵后，優(yōu)選使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，在去除剩余粗鎵液，得到結(jié)晶鎵后，可以通過(guò)向冷熱循環(huán)管內(nèi)通入熱液，使所述結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液。所述熱液的溫度沒(méi)有特殊限制，能夠?qū)⒔Y(jié)晶鎵融化即可，如可以為40?50°C。
[0051]本發(fā)明中，得到結(jié)晶鎵液后，優(yōu)選將所述結(jié)晶鎵液作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作過(guò)程。本發(fā)明中，重復(fù)結(jié)晶操作2次，即可得到純度為6N的高純鎵，重復(fù)結(jié)晶操作3次，即可得到純度為7N的高純鎵。
[0052]本發(fā)明提供了一種鎵的提純方法，包括:提供鎵的提純裝置，將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固；將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵;所述結(jié)晶過(guò)程中，所述風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3?0.8m/s;所述控溫設(shè)備的溫度為28?36°C;所述熱交換液的溫度為20?28°C。采用提純裝置控制上述特定的結(jié)晶條件，能夠有效使粗鎵提純至高純鎵，相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明將粗鎵液重復(fù)提純較少次數(shù)即可獲得較高純度的鎵，省時(shí)省耗，效率高，操作簡(jiǎn)便易控，適于大批量工業(yè)生產(chǎn)。
[0053]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0054]實(shí)施例1
[0055]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.5m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為30°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為22°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為90%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作2次，即可得到純度為6N的高純鎵;重復(fù)上述結(jié)晶操作3次，即可得到純度為7N的高純鎵。
[0056]實(shí)施例2
[0057]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.7m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為33°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為25°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為85%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作2次，即可得到純度為6N的高純鎵;重復(fù)上述結(jié)晶操作3次，即可得到純度為7N的高純鎵。
[0058]實(shí)施例3
[0059]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.8m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為35°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為27°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為90%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作2次，即可得到純度為6N的高純鎵;重復(fù)上述結(jié)晶操作3次，即可得到純度為7N的高純鎵。
[0060]實(shí)施例4
[0061 ]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.8m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為36°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為24°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為70%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作2次，即可得到純度為6N的高純鎵;重復(fù)上述結(jié)晶操作3次，即可得到純度為7N的高純鎵。
[0062]實(shí)施例5
[0063]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.8m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為28°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為20°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為95%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作2次，即可得到純度為6N的高純鎵;重復(fù)上述結(jié)晶操作3次，即可得到純度為7N的高純鎵。
[0064]對(duì)比例I
[0065]將7N固體籽晶鎵晶種倒入籽晶槽中，滿口為止;將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.5m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為30°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為22°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為90%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作3次，最終得到純度為6N的高純鎵;繼續(xù)重復(fù)結(jié)晶操作，至重復(fù)結(jié)晶5次，得到純度為7N的高純鎵。
[0066]對(duì)比例2
[0067]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將純度為4N、溫度為35°C的熱粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為0.5m/s，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為22°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為90%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作5次，最終得到純度為6N的高純鎵;繼續(xù)重復(fù)結(jié)晶操作，至重復(fù)結(jié)晶9次，得到純度為7N的高純鎵。
[0068]對(duì)比例3
[0069]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將純度為4N、溫度為35°C的熱粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為8°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為90%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作4次，最終得到純度為6N的高純鎵;繼續(xù)重復(fù)結(jié)晶操作，至重復(fù)結(jié)晶8次，得到純度為7N的高純鎵。
[0070]對(duì)比例4
[0071 ]將7N籽晶鎵液倒入籽晶槽中，滿口為止;將冷熱循環(huán)管中通入冷液，使籽晶鎵液凝固；將4N粗鎵液倒入結(jié)晶槽中，開啟過(guò)濾風(fēng)機(jī)，保持風(fēng)速為1.5m/s，開啟控溫設(shè)備，保持結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶溫度為38°C，同時(shí)控制冷熱循環(huán)管外部的水的溫度為18°C，進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶達(dá)到固液體積比為90%后，把剩余粗鎵液吸出，向冷熱循環(huán)管中通入熱液，使結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液，吸出。將結(jié)晶鎵液重新作為粗鎵液，重復(fù)上述結(jié)晶操作5次，最終得到純度為6N的高純鎵;繼續(xù)重復(fù)結(jié)晶操作，至重復(fù)結(jié)晶9次，得到純度為7N的高純鎵。
[0072]以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鎵的提純方法，其特征在于，包括: A)提供鎵的提純裝置，包括:結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng);所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度;所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽;所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部； B)將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，冷卻所述籽晶鎵液至凝固； C)將粗鎵液倒入所述結(jié)晶槽中，進(jìn)行結(jié)晶，得到結(jié)晶鎵； 所述結(jié)晶過(guò)程中，所述風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.3?0.8m/s;所述控溫設(shè)備的溫度為28?36°C;所述熱交換液的溫度為20?28°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)還包括:結(jié)晶至固液體積比為70%?95%，將剩余粗鎵液去除，得到結(jié)晶鎵。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)后還包括: 向所述冷熱循環(huán)管中通入熱液，使所述結(jié)晶鎵融化，得到結(jié)晶鎵液； 將所述結(jié)晶鎵液取出，重復(fù)步驟B)?C)的操作。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)中，所述控溫設(shè)備的溫度與所述熱交換液的溫度差為8?12°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)具體包括:將籽晶鎵液投入所述籽晶凹槽中，向所述冷熱循環(huán)管中通入冷液，冷卻所述籽晶鎵液至凝固。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中，所述籽晶鎵液的純度為6?7N。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)中，所述粗鎵液的純度為4No8.—種鎵的提純裝置，包括: 結(jié)晶系統(tǒng)和冷熱循環(huán)系統(tǒng)； 所述結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶槽，控溫設(shè)備和風(fēng)機(jī);所述控溫設(shè)備用于控制所述結(jié)晶槽內(nèi)的結(jié)晶溫度； 所述結(jié)晶槽底部設(shè)置有籽晶凹槽； 所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)設(shè)置在所述結(jié)晶槽外圍；所述冷熱循環(huán)系統(tǒng)包括冷熱循環(huán)管和熱交換液，所述熱交換液位于冷熱循環(huán)管外部。
【文檔編號(hào)】C22B58/00GK106048262SQ201610682340
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月17日
【發(fā)明人】文崇斌, 朱劉, 胡智向, 何志達(dá), 李琴香
【申請(qǐng)人】廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司