提純山梨酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了利用熔融結(jié)晶制備高純度的山梨酸的生產(chǎn)工藝,其包括如下步驟:先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,冷凍鹽水均勻的在結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng),然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi),山梨酸溶液在結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下,逐步冷卻而結(jié)晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于混合物溶液的濃度,雜質(zhì)逐步富集于混合物溶液中;然后通過換熱器調(diào)節(jié)熱水溫度對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化操作,使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)部分熔化排除,以進(jìn)一步提純晶體。本發(fā)明的方法工藝簡單,設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊,采用降膜形式,降低能量,同時(shí)降低了成本和設(shè)備投資;利用該熔融結(jié)晶器生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高。
【專利說明】
提純山梨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及山梨酸的提純方法,尤其是熔融結(jié)晶器提純山梨酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]山梨酸及其鉀鹽能抑制霉菌生長,長期來用作食品防腐劑,特別在低pH值時(shí),可作為未離解的酸起防腐作用。山梨酸具有其他防腐劑所沒有的特點(diǎn),即有很強(qiáng)的防腐選擇性,它能抑制對(duì)人類有害細(xì)菌的生長,而對(duì)有益于人的細(xì)菌則無害,例如它可抑制乳酪霉菌生長但并不影響幫助乳酪熟化的細(xì)菌的生長。因此在食品工業(yè)中山梨酸大量用作乳酪、蛋糕和其他糕點(diǎn)的防腐劑。主要用于干酪、腌漬蔬菜、干燥水果、果汁、水果糖漿、飲料、蜜餞、面包、糖果等的防霉。也用于魚肉品的保鮮。還應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥、飼料等方面。目前國內(nèi)外規(guī)模化生產(chǎn)山梨酸的設(shè)備為一般的搪瓷反應(yīng)釜,其成熟工藝的工序大致如下:即取乙烯酮與巴豆醛在催化劑的作用下,發(fā)生縮合反應(yīng),再水解、干燥、包裝等工序獲得成品,然而由于該工藝生產(chǎn)出的山梨酸外觀很次,雜質(zhì)多,有刺激性氣味。故現(xiàn)有的這種山梨酸的工藝及設(shè)備有待改進(jìn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供熔融結(jié)晶器提純山梨酸的方法,其具有良好的平行反應(yīng)選擇性和安全性,降低了成本和設(shè)備投資;對(duì)環(huán)境友好,能耗少,且山梨酸產(chǎn)品純度尚、品質(zhì)穩(wěn)定。
[0004]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:提純山梨酸的方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:采用熔融結(jié)晶器提純山梨酸,具體步驟為:
[0005](I)結(jié)晶:在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,冷凍鹽水均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng),將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi),粗山梨酸溶液在熔融結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下,逐步冷卻而結(jié)晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度,雜質(zhì)逐步富集于溶液中;
[0006](2)發(fā)汗、熔化:冷凍鹽水通入30?40min后,停止供料,然后通過換熱器調(diào)節(jié)熱水溫度對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化,使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除,進(jìn)一步提純晶體。
[0007]本發(fā)明采用熔融結(jié)晶器利用分離物質(zhì)之間凝固點(diǎn)的不同而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離和提純,通過調(diào)節(jié)能量的傳輸控制傳質(zhì),從而達(dá)到提高結(jié)晶效率和結(jié)晶成品的純度的效果;提高了平行反應(yīng)選擇性;對(duì)于使用溶劑的重結(jié)晶會(huì)引起爆炸、燃燒等不安全因素的體系,通過熔融結(jié)晶器控制輸入,維持結(jié)晶的最佳濃度,低溫操作可提高系統(tǒng)安全性;在結(jié)晶器上部導(dǎo)氣管通入適量的壓縮空氣,使溶液在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升,造成熔體的湍動(dòng),增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能。
[0008]進(jìn)一步地,所述結(jié)晶步驟具體為:先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,溫度為-5°C,冷凍鹽水均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng),然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi),同時(shí)通過熔融結(jié)晶器導(dǎo)氣管以4?7m3/min的速度向粗山梨酸溶液內(nèi)通入壓縮空氣,使之在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升,造成熔體的湍動(dòng),增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能,山梨酸溶液在熔融結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下,逐步冷卻而結(jié)晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度,雜質(zhì)逐步富集于溶液中。
[0009]進(jìn)一步地,所述發(fā)汗、熔化步驟具體為:控制冷凍鹽水通入時(shí)間45min后,停止供料,切換溫水罐對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化,溫水罐水溫為950C,溫水通入時(shí)間為50min;然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除,進(jìn)一步提純晶體,熱水罐水溫為85°C,熱水通入時(shí)間為I Om i η。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:通過上述熔融結(jié)晶器提純山梨酸的工藝簡單,其具有良好的平行反應(yīng)選擇性和安全性,采用降膜形式和低溫操作,單位產(chǎn)量產(chǎn)品的能量消耗大幅度降低,有較好的經(jīng)濟(jì)性,同時(shí)該工藝過程晶體是在傳熱表面形成晶體層,而不是懸浮在液體中,這樣避免了設(shè)備和管道的堵塞,減少了生產(chǎn)故障的發(fā)生,降低了成本和設(shè)備投資;生產(chǎn)過程中幾乎沒有“三廢”,對(duì)環(huán)境友好,與使用溶劑的重結(jié)晶相比,不需要干燥以脫除溶劑,能耗僅為精餾的10%?30%,且利用該熔融結(jié)晶器生產(chǎn)出的山梨酸產(chǎn)品純度高、品質(zhì)穩(wěn)定,增加操作級(jí)數(shù)可使純度無限提高,可以使產(chǎn)品中雜質(zhì)含量從百分含量至ppm含量,從而克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0012]實(shí)施例1
[0013]熔融結(jié)晶器提純山梨酸的工藝,包括如下步驟:
[0014](I)結(jié)晶:先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入-5°C的氯化鈣溶液,氯化鈣溶液均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng),然后將縮合好的山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi),同時(shí)通過熔融結(jié)晶器導(dǎo)氣管利用壓縮機(jī)以4m3/min的速度向山梨酸溶液內(nèi)通入的壓縮空氣,使之在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升,造成熔體的湍動(dòng),增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能,山梨酸溶液在結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下,逐步冷卻而結(jié)晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度,雜質(zhì)逐步富集于溶液中;
[0015](2)發(fā)汗、熔化:控制冷凍鹽水通入時(shí)間45min后,停止供料,切換溫水罐對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化,溫水罐水溫為95°C,溫水通入時(shí)間為50min;然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除,進(jìn)一步提純晶體,熱水罐水溫為85°C,熱水通入時(shí)間為lOmin,得到山梨酸的純度為99.91 %。
[0016]對(duì)比例I
[0017](I)將縮合好的山梨酸溶液打到結(jié)晶釜中,往結(jié)晶釜夾套通冷卻水(20?25°C)冷卻到50?60°C時(shí),則關(guān)閉預(yù)冷循環(huán)閥門,停止降溫,加入Ikg的山梨酸輕粉晶種;
[0018](2)約40min后開啟冷卻水,繼續(xù)降溫,到38?42°C停止降溫,過20min后開啟冷凍水(5?7 °C)繼續(xù)降溫,直到18?20 °C時(shí)停冷凍水,準(zhǔn)備放料,離心脫水,得到山梨酸的純度為99.82%。
[0019]需要指出的是,上述較佳實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn),其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施,并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.提純山梨酸的方法,其特征在于:采用熔融結(jié)晶器提純山梨酸,具體步驟為: (1)結(jié)晶步驟:在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,冷凍鹽水均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng),將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi),粗山梨酸溶液在熔融結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下,逐步冷卻而結(jié)晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度,雜質(zhì)逐步富集于溶液中; (2)發(fā)汗、熔化:冷凍鹽水通入30?40min后,停止供料,然后通過換熱器調(diào)節(jié)熱水溫度對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化,使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除,進(jìn)一步提純晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純山梨酸的方法,其特征在于:所述結(jié)晶步驟具體為:先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,溫度為-5°C,冷凍鹽水均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng),然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi),同時(shí)通過熔融結(jié)晶器導(dǎo)氣管以4?7m3/min的速度向粗山梨酸溶液內(nèi)通入壓縮空氣,使之在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升,造成熔體的湍動(dòng),增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能,山梨酸溶液在熔融結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下,逐步冷卻而結(jié)晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度,雜質(zhì)逐步富集于溶液中。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純山梨酸的方法,其特征在于:所述發(fā)汗、熔化具體為:控制冷凍鹽水通入時(shí)間45min后,停止供料,切換溫水罐對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化,溫水罐水溫為95°C,溫水通入時(shí)間為50min;然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除,進(jìn)一步提純晶體,熱水罐水溫為85°C,熱水通入時(shí)間為lOmin。
【文檔編號(hào)】C07C51/43GK105949050SQ201610551818
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月13日
【發(fā)明人】宗亞娟
【申請(qǐng)人】南通中興多元復(fù)合鋼管有限公司