>[0054] 實(shí)施例4化合物2, 4-二（2, 6-二甲基苯亞胺基）戊烷的合成
[0055] 在一個(gè)三口瓶中，氮?dú)獯蹬藕蠹尤?. 00克的乙酰丙酮、80毫升的異丙醇以及0. 2 毫升冰醋酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入含有2. 46克2, 6-二甲基苯胺的30毫升 異丙醇溶液，加完后攪拌反應(yīng)〇. 5小時(shí)后升溫至90°C回流反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)溶液經(jīng)濃縮，過 柱層析分離后得到淡黃色液體2. 72克（產(chǎn)率67% )。1H-NMIUS，ppm，TMS，CDCl3) :7. 72~ 7.53(3H，m，ArH)，3.25 ~3.31(2H，m，CH2)，2.31 ~2.54(12H，m，CH3)，1.20 ~ 1. 35 (3H，m,CH3) ,0.98 ~1. 12 (3H，m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry: 306。
[0056]實(shí)施例5化合物2, 4-二（2, 4, 6-三甲基苯亞胺基）戊烷的合成
[0057] 在一個(gè)三口瓶中，氮?dú)獯蹬藕蠹尤?. 00克的乙酰丙酮、40毫升的無水乙醇以及 〇. 5毫升冰醋酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入含有2. 73克2, 4, 6-三甲基苯胺的50 毫升乙醇溶液,加完后攪拌反應(yīng)1小時(shí)后升溫至100°C回流反應(yīng)36小時(shí)。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓 濃縮，過柱層析分離后得到2. 07克產(chǎn)品（產(chǎn)率62% )。1H-NMIUS，ppm，TMS，CDCl3) : 7. 86~ 7.66(4H，m，ArH)，3.16 ~3.28(2H，m，CH2)，2.30 ~2.52(18H，m，CH3)，1.21 ~ 1. 34 (3H，m,CH3) ,0.98 ~1. 14 (3H，m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry: 334。
[0058] 實(shí)施例6化合物1-苯基-1，3-二（2, 4, 6-三甲基苯亞胺基）丁烷的合成
[0059] 在一個(gè)250毫升的三口瓶中，氮?dú)獯蹬藕蠹尤?. 82克的苯甲酰基丙酮、80毫 升的異丙醇以及〇. 3毫升冰醋酸，室溫下攪拌溶解均勻。室溫下緩慢滴加入溶解在20 毫升異丙醇溶液中的2. 86克的2, 4, 6-三甲基苯胺，加完后攪拌反應(yīng)2小時(shí)后升溫至 90°C回流反應(yīng)48小時(shí)。反應(yīng)溶液冷卻后得到黃色固體，用乙醇重結(jié)晶后得到淡黃色晶 體 1. 30 克（產(chǎn)率 66 % )。1H-NMlUS，ppm,TMS,CDCl3) : 7. 96 ~7. 80 (5H,m,ArH)，7. 68 ~ 7.56(4H，m，ArH)，3.23 ~3.36(2H，s，CH2)，2.28 ~2.42(18H，m，CH3)，1.08 ~ 1. 28 (3H，m，CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry: 396〇
[0060] 實(shí)施例7化合物1-苯基-1，3-二（2, 6-二異丙基苯亞胺基）丁烷的合成
[0061] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮?50毫升三口瓶中，加入0. 82克的苯甲?；?、60毫 升的異丙醇以及〇. 5毫升甲酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入溶解在40毫升異 丙醇溶液中的1. 85克2, 6-二異丙基苯胺，加完后攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至90°C回流 反應(yīng)36小時(shí)。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓濃縮后得到淡黃色固體，用乙醇重結(jié)晶后得到白色晶體 1. 60 克（產(chǎn)率 61 % )。1H-NMlUS，ppm,TMS,CDCl3) : 7. 96 ~7. 82 (7H,m,ArH)，7. 66 ~ 7.46(4H，m，ArH)，3.20 ~3.43(6H，m，CH和CH2)，1.20 ~1.38(24H，m，CH3)，0.98 ~ 1.12(3H，m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry:480。
[0062] 實(shí)施例8化合物1，3-二苯基-1，3-二（2,6-二異丙基苯亞胺基）丙烷的合成
[0063] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮?50毫升三口瓶中，加入1. 12克的苯甲?；淄?、80毫 升的異丙醇以及〇. 5毫升乙酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入溶解在20毫升異丙 醇溶液中的1. 80克2, 6-二異丙基苯胺，加完后攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至90°C回流反應(yīng)48 小時(shí)后冷至室溫。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓濃縮后得到黃色固體，用乙醇重結(jié)晶后得到淡黃色晶 體 1. 65 克（產(chǎn)率 61 % )。1H-NMlUS，ppm,TMS,CDCl3) : 7. 96 ~7. 76 (12H，m,ArH), 7. 66 ~ 7. 46 (4H,m,ArH),3. 21 ~3. 36 (6H,m,CH和CH2),1. 13 ~1. 36 (24H,m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-mass spectrometry:542〇
[0064] 實(shí)施例9化合物1，3-二苯基-1，3-二（2, 6-二甲基苯亞胺基）丙烷的合成
[0065] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮?50毫升三口瓶中，加入1. 12克的苯甲酰基甲烷、80毫 升的異丙醇以及〇. 5毫升甲酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入溶解在20毫升異丙 醇溶液中的1. 30克2, 6-二甲基苯胺，加完后攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至90°C回流反應(yīng)24 小時(shí)后冷至室溫。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓濃縮后得到黃色固體，用乙醇重結(jié)晶后得到淡黃色晶 體1. 39克（產(chǎn)率65% )。1H-NMR(S，ppm,TMS,CDCl3):7. 96~7. 67 (12H,m,ArH)，7. 66~ 7. 48 (4H,m,ArH)，3. 21~3. 25 (2H,s,CH2)，2. 11~2. 23 (12H,m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-mass spectrometry:430 〇
[0066] 實(shí)施例10化合物1-苯基-1，3-二（2, 6-二甲基苯亞胺基）丁烷的合成[0067] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮?50毫升三口瓶中，加入0. 81克的苯甲?；?、60毫升 的異丙醇以及〇. 5毫升甲酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入溶解在30毫升異丙醇溶 液中的1. 30克2, 6-二甲基苯胺，加完后攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至90°C回流反應(yīng)18小時(shí)。反 應(yīng)溶液經(jīng)減壓濃縮后得到白色固體，用乙醇重結(jié)晶后得到白色晶體1. 12克（產(chǎn)率61% )。 1H-NMlUS，ppm,TMS,CDCl3) : 7. 96 ~7. 76 (5H,m,ArH)，7. 66 ~7. 46 (3H,m,ArH)，2. 12 ~ 2.23(2H，m，CH2)，2.12 ~2.23(2H，m，CH2)，2.26 ~2.38(12H，m，CH3)，2.01 ~ 2. 02 (2H,s,CH2)，I. 01 ~1. 12 (3H,m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry: 368。
[0068] 實(shí)施例11化合物3, 5-二（2, 6-二異丙基苯亞胺基）庚烷的合成
[0069] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮?50毫升三口瓶中，加入1. 28克的3, 5-庚二酮、80毫升 的異丙醇以及0. 5毫升乙酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入溶解在20毫升異丙醇 溶液中的3. 68克2, 6-二異丙基苯胺，加完后攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至90°C回流反應(yīng)36 小時(shí)后冷至室溫。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓濃縮后得到黃色液體，過柱層析分離后得到淡黃色液 體 2. 36 克（產(chǎn)率 53 % )。1H-NMlUS，ppm,TMS,CDCl3) : 7. 46 ~7. 78 (6H,m,ArH)，3. 21 ~ 3.36(4H，m，CH)，2.12 ~2.23(2H，m，CH2)，1.58 ~1.86(4H，m，CH2)，1.26 ~ 1. 38 (24H,m,CH3)，0? 97 ~1. 21 (6H,m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry:446。
[0070] 實(shí)施例12化合物2- (2-萘亞胺基）-4- (4-三氟苯亞胺基）戊烷的合成
[0071] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮娜谄恐?，加?. 10克的乙酰丙酮、100毫升的甲苯以 及0. 35克對(duì)甲苯磺酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入含有1. 43克2-萘胺，加熱至 130°C分水回流反應(yīng)30小時(shí)。冷卻至室溫，再加入1.62克的4-三氟甲基苯胺，繼續(xù)回流 分水反應(yīng)34小時(shí)。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓除去溶劑，用碳酸氫鈉得飽和溶液洗滌，用50毫升無 水乙醚分別萃取三次，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，除去溶劑，初產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，得到 2. 16 克產(chǎn)品（產(chǎn)率 58 % )。1H-NMR(S，ppm,TMS,CDCl3) : 8. 02 ~8. 16 (3H,m,ArH)，7. 86 ~ 7.70(9H，m，ArH)，2.01 ~2.16(2H，s，CH2)，1.21 ~1.35(3H，m，CH3)，0.98 ~ 1.14(3H，m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry:368。
[0072] 實(shí)施例13化合物2, 4-二（2, 6-二異丙基苯亞胺基）-1，1，1-三氟戊烷的合成
[0073] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮娜谄恐?，加?.54克的1，1，1-三氟-2, 4-戊二酮、 1〇〇毫升的甲苯以及0.35克對(duì)甲苯磺酸，室溫下攪拌均勻。室溫下緩慢滴加入1.78 克2, 6-二異丙基苯胺，加熱至130°C回流分水反應(yīng)24小時(shí)。冷卻至室溫，再加入1. 78 克2, 6-二異丙基苯胺，繼續(xù)回流分水反應(yīng)36小時(shí)。反應(yīng)溶液經(jīng)減壓除去溶劑，用碳酸 氫鈉得飽和溶液洗滌，用50毫升無水乙醚分別萃取三次，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干 燥，除去溶劑，初產(chǎn)物經(jīng)過柱層析分離后得到2. 83克淡黃色固體產(chǎn)品（產(chǎn)率60% )。 1H-NMlUS，ppm,TMS,CDCl3) :8. 02 ~8.16(3H,m,ArH) ,7. 76 ~7.68 (6H，m,ArH) ,3. 21 ~ 3.36(4H，m，CH)，2.01 ~2.16(2H，s，CH2)，1.22 ~1.34 (24H，m，CH3)，0.98 ~ 1.14(3H，m,CH3);質(zhì)譜，F(xiàn)D-massspectrometry:472。
[0074] 實(shí)施例14化合物I- (2-呋喃基）-4, 4, 4三氟-1，3-二（2, 6-二異丙基苯亞胺基） 丁烷的合成
[0075] 在一個(gè)經(jīng)氮?dú)獯蹬藕蟮娜谄恐?，加?. 06