穩(wěn) 定，而我們用強酸性陽離子樹脂作催化劑，一是避免硫酸帶來的焦化和其它副反應引起碘 化植物油乙酯的質(zhì)量不穩(wěn)定，二是強酸性陽離子樹脂可重復利用，節(jié)約了生產(chǎn)成本；酯化好 后通過加熱和通空氣的方法將不穩(wěn)定的碘去除，延長了碘化植物油乙酯的存儲時間。
[0046] 我們工藝是先加成再酯化，最后通空氣，這樣做的好處是在酯化時能將結合不穩(wěn) 定的碘脫除，縮短了通空氣的時間。
【具體實施方式】
[0047] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅限于下面的實施例。
[0048] 實施例1
[0049] 將300g蘇籽油，在低溫恒溫槽（購自鞏義市科瑞儀器有限公司，型號：科瑞牌 DFY-50/30。下同）中按每小時下降1-2攝氏度的降溫速率，降溫至攝氏-10度（大約20 小時），繼續(xù)在攝氏-10度±0. 5度保持24小時。在布氏抽濾漏斗中乘冷抽濾，得脫脂脫蠟 蘇籽油292g。
[0050] 在碘化氫氣體發(fā)生器（購自德州市富凱化工有限責任公司，型號：1000ml啟普發(fā) 生器。下同）中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所產(chǎn)生的碘化氫氣 體在攪拌下吸收入292g的脫脂脫蠟蘇籽油中，得碘化油483g。
[0051] 在碘化油中加入193g乙醇和120g 732型強酸性陽離子樹脂，加熱至60~70°C， 在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯。再通過加熱和通 空氣的方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油乙酯435g。
[0052] 收率（按平均含碘量38%計，脂肪酸以亞油酸計）85. 4%，含碘量37. 8%，游離碘 合格，色澤合格。
[0053] 經(jīng)54攝氏度14天的加速穩(wěn)定性試驗，游離碘合格，色澤合格。
[0054] 加速穩(wěn)定性試驗方法：將成品碘化植物油乙酯裝入安剖瓶中后，在煤氣燈上封口。 置入54 ± 2 °C的恒溫箱中，經(jīng)14天后，測試所需項目（下同）。
[0055] 游離碘檢測方法：取本品I. 0g，加三氯甲烷5ml，搖勻，加水20ml與碘化鉀I. 0g， 充分攪拌后，加淀粉指示液2滴，水層不得顯藍色。（USP30版"Free Iodine"。下同）
[0056] 色澤檢測方法：取本品，與黃色10號標準比色液（附錄IX A第一法）比較，不得 更深。（USP、BP無色澤要求。參照中國藥典2005版"碘化油"。下同）
[0057] 對比例1
[0058] 在碘化氫氣體發(fā)生器中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所 產(chǎn)生的碘化氫氣體在攪拌下吸收入300g的蘇籽油中，得碘化油489g。
[0059] 在碘化油中加入195g乙醇和122g 732型強酸性陽離子樹脂，加熱至60~70°C， 在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到碘化植物油乙酯。再通過加熱和通空氣的 方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油乙酯438g。
[0060] 收率（按平均含碘量38%計，脂肪酸以亞油酸計）86. 0%，含碘量38. 2%，游離碘 合格，色澤合格。
[0061] 經(jīng)54攝氏度14天的加速穩(wěn)定性試驗，游離碘不合格，色澤不合格（嚴重超標）。
[0062] 實施例2
[0063] 將300g核桃油，在低溫恒溫槽中按每小時下降1-2攝氏度的降溫速率，降溫至攝 氏5度（大約10小時），繼續(xù)在攝氏5度±0. 5度保持24小時。在布氏抽濾漏斗中乘冷抽 濾，得脫脂脫蠟核桃油284g。
[0064] 在碘化氫氣體發(fā)生器中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所 產(chǎn)生的碘化氫氣體在攪拌下吸收入284g的脫脂脫蠟核桃油中，得碘化油486g。
[0065] 在碘化油中加入194g乙醇和121g 732型強酸性陽離子樹脂，加熱至60~70°C， 在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯。再通過加熱和通 空氣的方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油乙酯433g。
[0066] 收率（按平均含碘量38%計，脂肪酸以亞油酸計）85. 0%，含碘量38. 1 %，游離碘 合格，色澤合格。
[0067] 經(jīng)54攝氏度14天的加速穩(wěn)定性試驗，游離碘合格，色澤合格。
[0068] 對比例2
[0069] 在碘化氫氣體發(fā)生器中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所 產(chǎn)生的碘化氫氣體在攪拌下吸收入300g的核桃油中，得碘化油495g。
[0070] 在碘化油中加入198g乙醇和123g 732型強酸性陽離子樹脂，加熱至60~70°C， 在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯。再通過加熱和通 空氣的方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油乙酯441g。
[0071] 收率（按平均含碘量38%計，脂肪酸以亞油酸計）86. 6%，含碘量37. 9%，游離碘 合格，色澤合格。
[0072] 經(jīng)54攝氏度14天的加速穩(wěn)定性試驗，游離碘不合格，色澤不合格（嚴重超標）。
[0073] 實施例3
[0074] 將300g葡萄籽油，在低溫恒溫槽中按每小時下降1-2攝氏度的降溫速率，降溫至 攝氏-5度（大約15小時），繼續(xù)在攝氏-5度±0. 5度保持24小時。在布氏抽濾漏斗中乘 冷抽濾，得脫脂脫蠟葡萄籽油287g。
[0075] 在碘化氫氣體發(fā)生器中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所 產(chǎn)生的碘化氫氣體在攪拌下吸收入287g的脫脂脫蠟葡萄籽油中，得碘化油485g。
[0076] 在碘化油中加入194g乙醇和121g D72型強酸性陽離子樹脂，加熱至60~70°C， 在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯。再通過加熱和通 空氣的方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油乙酯433g。
[0077] 收率（按平均含碘量38%計，脂肪酸以亞油酸計）85. 0%，含碘量38. 1 %，游離碘 合格，色澤合格。
[0078] 經(jīng)54攝氏度14天的加速穩(wěn)定性試驗，游離碘合格，色澤合格。
[0079] 對比例3
[0080] 在碘化氫氣體發(fā)生器中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所 產(chǎn)生的碘化氫氣體在攪拌下吸收入300g的葡萄籽油中，得碘化油489g。
[0081] 在碘化油中加入196g乙醇和122g D72型強酸性陽離子樹脂，加熱至60~70°C， 在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯。再通過加熱和通 空氣的方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油乙酯436g。
[0082] 收率（按平均含碘量38%計，脂肪酸以亞油酸計）85. 6%，含碘量37. 8%，游離碘 合格，色澤合格。
[0083] 經(jīng)54攝氏度14天的加速穩(wěn)定性試驗，游離碘不合格，色澤不合格（嚴重超標）。
[0084] 實施例4
[0085] 將300g罌粟油，在低溫恒溫槽中按每小時下降1-2攝氏度的降溫速率，降溫至攝 氏O度（大約15小時），繼續(xù)在攝氏O度±0. 5度保持24小時。在布氏抽濾漏斗中乘冷抽 濾，得脫脂脫蠟罌粟油290g。
[0086] 在碘化氫氣體發(fā)生器中，加入赤磷15g、碘片200g，連續(xù)緩慢滴加氫碘酸70g，將所 產(chǎn)生的碘化氫氣體在攪拌下吸收入290g的脫脂脫蠟罌粟油中，得碘化油487g。
[0087] 在碘化油中加入195g乙醇和122g Amberlite-120型強酸性陽離子樹脂，加熱至 60~70°C，在此溫度下攪拌反應4h，減壓回收無水乙醇，得到粗制的碘化植物油乙酯。再通 過加熱和通空氣的方法脫去碘化植物油乙酯中結合不穩(wěn)定的碘，從而制備得到碘化植物油 乙酯432g。
[0088]