一種咪唑過氧鉬酸鹽及其合成方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種咪唑過氧鉬酸鹽及其合成方法。
【背景技術】
[0002] 我國經(jīng)濟建設的快速發(fā)展使得大氣污染防治成為一個突出的問題，汽車制造業(yè)的 發(fā)展在很大程度上推動了經(jīng)濟的增長，為人們的社會生活提供了便利，也帶來了較為嚴重 的大氣污染，隨著原油重質(zhì)化劣質(zhì)化所產(chǎn)生的危害，以及人們在提高生活質(zhì)量的同時對環(huán) 境也越來越重視了，因此，如何更加有效的利用各種技術來降低油品中的硫含量已經(jīng)成為 業(yè)內(nèi)一直關注的重點。
[0003] 在油品脫硫的方面，萃取催化氧化脫硫法由于避免使用氧氣，投資小，脫硫量大， 反應條件溫和，是目前研究關注的熱點，其中多酸類化合物由于其結構便于調(diào)控、多功能 性、催化效果好、再生速度快、綠色環(huán)保等特點廣泛應用于催化領域。
[0004] 因此，本發(fā)明人對此做進一步研究，研發(fā)出一種咪唑過氧鉬酸鹽及其合成方法，本 案由此產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種咪唑過氧鉬酸鹽，可用于構建條件溫和、活性高、選擇 性好、回收方便的催化氧化燃油脫硫體系。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種咪唑過氧鉬酸鹽的生產(chǎn)方法，工藝簡單。
[0007] 為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術解決方案是：
[0008] 一種咪唑過氧鉬酸鹽，其結構為
[0009]
[0010] η = 1時為化合物A ;固態(tài)
[0011] η = 5時為化合物B ;固態(tài)
[0012] η = 9時為化合物C ;液態(tài)
[0013] η = 13時為化合物D ;固態(tài)。
[0014] -種咪唑過氧鉬酸鹽的化合物A或B合成方法，包括以下步驟：用水將 Na2MoO4 · 2Η20溶解，加入到圓底燒瓶內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加 H2O2氧化反應溶 液變?yōu)榧t褐色，逐滴滴加稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時溶液的pH值為酸性；將1-甲 基-3- 丁基咪唑溴鹽或者1-甲基-3-辛基咪唑溴鹽溶于水，滴加到反應溶液中，立刻有大 量沉淀析出，沉淀過濾，用水洗3次，乙酸乙酯洗滌，得到白色或淺黃色固體。
[0015] 進一步，包括以下步驟：用IOmL水將5mmol Na2MoO4 · 2H20溶解，加入到圓底燒瓶 內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加 6mL質(zhì)量百分比濃度為30%的H2O2氧化反應溶液變?yōu)?紅褐色，逐滴滴加摩爾濃度為6mol/L的稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時溶液的pH值約 為4. 2 ;將1-甲基-3- 丁基咪唑溴鹽或者1-甲基-3-辛基咪唑溴鹽5mmol溶于水，滴加到 反應溶液中，立刻有大量沉淀析出，沉淀過濾，用水洗3次，乙酸乙酯洗滌，得到白色或淺黃 色固體。
[0016] -種咪唑過氧鉬酸鹽的化合物C合成方法，包括以下步驟：用水將Na2MoO 4 · 2H20 溶解，加入到圓底燒瓶內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加H2O2氧化反應溶液變?yōu)榧t褐色， 逐滴滴加稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時溶液的pH值為酸性；將1-甲基-3-十二烷基 咪唑溴鹽溶于乙醇，滴加到反應溶液中，隨著攪拌的進行，反應器內(nèi)有乳化現(xiàn)象發(fā)生，反應5 小時，乳化現(xiàn)象消失，反應器底部有無色油狀液體出現(xiàn)，二氯甲烷和水的反復萃取洗滌該無 色油狀液體，旋干濾液，40°C真空干燥24小時，得目標產(chǎn)物。
[0017] 進一步，包括以下步驟：用IOmL水將5mmol Na2MoO4 · 2H20溶解，加入到圓底燒瓶 內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加 6mL質(zhì)量百分比濃度為30 %的H2O2氧化反應溶液變?yōu)榧t 褐色，逐滴滴加摩爾濃度為6mol/L的稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時溶液的pH值約為 4. 2 ;將1-甲基-3-十二烷基咪唑溴鹽5mmol溶于15mL乙醇，滴加到反應溶液中，隨著攪拌 的進行，反應器內(nèi)有乳化現(xiàn)象發(fā)生，反應5小時，乳化現(xiàn)象消失，反應器底部有無色油狀液 體出現(xiàn)，二氯甲烷和水的反復萃取洗滌該無色油狀液體，旋干濾液，40°C真空干燥24小時， 得目標產(chǎn)物。
[0018] -種咪唑過氧鉬酸鹽的化合物D合成方法，包括以下步驟：用水將Na2MoO 4 · 2H20 溶解，加入到圓底燒瓶內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加H2O2氧化反應溶液變?yōu)榧t褐色， 逐滴滴加稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時溶液的pH值為酸性；將1-甲基-3-十六烷基 咪唑溴鹽溶于乙醇，滴加到反應溶液中，反應一段時間有沉淀析出，沉淀過濾，用水洗3次， 乙酸乙酯洗滌，得到白色固體。
[0019] 進一步，包括以下步驟：用IOmL水將5mmol Na2MoO4 · 2H20溶解，加入到圓底燒瓶 內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加 6mL質(zhì)量百分比濃度為30%的H2O2氧化反應溶液變?yōu)?紅褐色，逐滴滴加摩爾濃度為6mol/L的稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時溶液的pH值約 為4. 2 ;將1-甲基-3-十六烷基咪唑溴鹽5mmol溶于15mL乙醇，滴加到反應溶液中，反應 一段時間有沉淀析出，沉淀過濾，用水洗3次，乙酸乙酯洗滌，得到白色固體。
[0020] 采用上述方案后，本發(fā)明所形成的有機鉬化合物應用于清潔燃油生產(chǎn)屬于新技 術，在滿足成品油深度脫硫加工生產(chǎn)符合歐V高標準的油品方面具有明顯優(yōu)勢，擴大并豐 富了石油化工領域的技術儲備，同時也為我國特色礦產(chǎn)資源的深加工與利用，提供產(chǎn)品技 術含量與附加值具有重大的環(huán)境效益和實際應用價值。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述。
[0022] 本發(fā)明公開了一種咪唑過氧鉬酸鹽，其結構為
[0023]
[0024] η = 1時為化合物A ;固態(tài)
[0025] η = 5時為化合物B ;固態(tài)
[0026] η = 9時為化合物C ;液態(tài)
[0027] η = 13時為化合物D ;固態(tài)
[0028] 通過1H NMR對所合成化合物的結構進行了詳細表征，結果見表1。
[0029] 表1咪唑類過氧鉬酸鹽的1H NMR
[0031] 通過紅外對所合成化合物的結構進行了詳細表征，結果見表2。
[0032] 表2咪唑類過氧鉬酸鹽的紅外歸屬
[0033]
[0035] 從表1中可以看出所合成的化合物陽離子部分符合目標化合物的結構，且在核磁 譜圖中沒有雜峰，表明了物質(zhì)的純凈。表2為合成系列化合物的紅外特征峰歸屬，從表2中 可以看出，Mo = 0、0-0、Mo20、Mo(O2)的特征吸收峰和文獻報道基本一致，說明了合成的陰 離子結構的正確性。
[0036] 本發(fā)明合成的[QmimLMoA#用以下方法制得：用IOmL水將5mmol Na2MoO4 ·2Η20 溶解，加入到50mL的圓底燒瓶內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加6mL質(zhì)量百分比濃度為 30%的H 2O2氧化反應溶液變?yōu)榧t褐色，逐滴滴加摩爾濃度為6mol/L的稀鹽酸調(diào)解至溶液變 為淺黃色，此時溶液的pH值約為4. 2 ;將1-甲基-3- 丁基咪唑溴鹽或者1