一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工制藥原料的制備方法，特別是涉及一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]α-吡咯烷酮是一種一分有用的醫(yī)藥中間體，為無色或微黃色澄清液體，有微氨味，熔點24.6°C，沸點245°C，能與水、醇、氯仿、苯、乙酸、乙酯和二氧化硫等有機溶劑互溶，難溶于石油醚。α-吡咯烷酮可由γ-丁內(nèi)酯氨化得到，也可由順酐經(jīng)加氫、氨化得到。由γ-丁內(nèi)酯氨化制α-吡咯烷酮的生產(chǎn)技術(shù)已較成熟，如巴斯福股份公司提出了采用氨過量操作，在內(nèi)部裝有篩盤的高壓管式反應(yīng)器內(nèi)完成氨化反應(yīng)的生產(chǎn)技術(shù)。
[0003]已有的α -吡咯烷酮生產(chǎn)技術(shù)設(shè)備投資高，由于反應(yīng)器傳質(zhì)效果不理想，效率不高，需大量氨過量操作，導(dǎo)致反應(yīng)物的后處理及未轉(zhuǎn)化氨的回收操作生產(chǎn)成本高。
[0004]開發(fā)以γ -丁內(nèi)酯為起始原料制備α -吡咯烷酮的新設(shè)備，以此形成新的工藝技術(shù)，對提高α -吡咯烷酮的制備水平，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，該方法以γ - 丁內(nèi)酯為起始原料制備α -吡咯烷酮的，采用管式反應(yīng)器，物料在反應(yīng)器內(nèi)的傳質(zhì)效果好，反應(yīng)物料接觸充分，反應(yīng)速度快、生產(chǎn)工藝更加簡單。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法包括以下生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法:
Α.生產(chǎn)裝置包括:原料預(yù)熱器、管式反應(yīng)器、反應(yīng)物換熱器、減壓閥、分離塔、分凝器、設(shè)備間連接管線、顯示與控制儀表及附件；管式反應(yīng)器固設(shè)有由芯軸和左旋螺片及右旋螺片構(gòu)成的組件；
B.生產(chǎn)方法包括:
a.以γ-丁內(nèi)酯和氨(水)為原料，采用γ-丁內(nèi)酯過量操作；
b.原料γ-丁內(nèi)酯經(jīng)原料預(yù)熱器預(yù)熱后與氨匯合連續(xù)進(jìn)入管式反應(yīng)器邊流動、邊混合、邊反應(yīng)、邊傳熱；
C.流出出管式反應(yīng)器的反應(yīng)物料經(jīng)反應(yīng)物換熱器調(diào)節(jié)溫度，再經(jīng)減壓閥調(diào)節(jié)壓力后進(jìn)入分咼塔；
d.過量的γ-丁內(nèi)酯和水由分離塔塔頂餾出后進(jìn)入分凝器，γ-丁內(nèi)酯冷凝后一部分做為塔頂回流，另一部分循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)；
e.分凝器分出的水排出系統(tǒng)或再次用于配制氨水；
f.分離塔塔底得α-吡咯烷酮粗品，經(jīng)去除雜質(zhì)后得產(chǎn)品α-吡咯烷酮。
[0007]所述的一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，所述的管式反應(yīng)器的操作壓力和操作溫度的選擇應(yīng)保證反應(yīng)過程在液相中進(jìn)行；反應(yīng)物進(jìn)入分離塔的溫度選擇高于或等于分離操作壓力下γ-丁內(nèi)酯的泡點溫度。
[0008]所述的一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，或不設(shè)置反應(yīng)物換熱器，而通過調(diào)整原料γ-丁內(nèi)酯與氨(水)的進(jìn)料摩爾比，以γ-丁內(nèi)酯為載熱體控制管式反應(yīng)器出口溫度，使管式反應(yīng)器出口反應(yīng)物料經(jīng)減壓閥直接進(jìn)入分離塔。
[0009]所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，或不追求原料γ-丁內(nèi)酯及氨在管式反應(yīng)器內(nèi)的一次轉(zhuǎn)化率，由分離塔塔頂餾出未反應(yīng)的γ-丁內(nèi)酯和氨循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)。
[0010]所述的一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，或采用氨(水)過量操作，由分離塔塔頂分尚出過量的氨和水，過量氨循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)。
[0011]所述的一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，于或利用反應(yīng)物攜帶的熱量對原料進(jìn)行預(yù)熱。
[0012]所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，系統(tǒng)內(nèi)兩股物料匯合處設(shè)置噴射器，由一股物料抽吸另一股物料。
[0013]所述的一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，管式反應(yīng)器)內(nèi)固設(shè)的由芯軸和左旋螺片及右旋螺片構(gòu)成的組件或用其它對物料有徑向擾動作用的動、靜態(tài)混合元件代替。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
1.使以γ-丁內(nèi)酯為起始原料制備α-吡咯烷酮的生產(chǎn)工藝更加簡單。
[0015]2.采用新型管式反應(yīng)器，物料在反應(yīng)器內(nèi)的傳質(zhì)效果好，反應(yīng)物料接觸充分，反應(yīng)速度快。
[0016]3.采用γ - 丁內(nèi)酯過量操作，無需氨回收；
4.反應(yīng)過程在γ-丁內(nèi)酯沸點溫度以上進(jìn)行，反應(yīng)物料進(jìn)分離塔后可直接餾出。
[0017]5.裝置投資少，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，操作彈性大。
【附圖說明】
[0018]圖1為γ -丁內(nèi)酯過量操作的α -吡咯烷酮連續(xù)化生產(chǎn)裝置簡圖；
圖2為帶有芯軸和左旋螺片及右旋螺片的管式反應(yīng)器(2)軸向剖面圖；
圖3為帶有芯軸且同一橫截面上布置3個螺旋片的管式反應(yīng)器(2)橫向剖面圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0020]實施例1:
一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括:原料預(yù)熱器1、管式反應(yīng)器2、反應(yīng)物換熱器
3、減壓閥4、分離塔5、分凝器6、設(shè)備間連接管線、顯示與控制儀表及附件；管式反應(yīng)器內(nèi)固設(shè)由空心芯軸和首尾相連左旋螺片及右旋螺片構(gòu)成的組件，如圖2 ;管式反應(yīng)器同一橫截面上有3個左旋螺片或右旋螺片，如圖3。所用的生產(chǎn)方法為:以γ-丁內(nèi)酯和氨(水)為原料，采用γ-丁內(nèi)酯過量操作；原料γ-丁內(nèi)酯經(jīng)原料預(yù)熱器預(yù)熱后與氨(水)連續(xù)匯合進(jìn)入管式反應(yīng)器邊流動、邊混合、邊反應(yīng)、邊傳熱；流出出管式反應(yīng)器的反應(yīng)物料經(jīng)反應(yīng)物換熱器調(diào)節(jié)溫度，再經(jīng)減壓閥調(diào)節(jié)壓力后進(jìn)入分離塔；過量的γ-丁內(nèi)酯和水由分離塔塔頂餾出進(jìn)入分凝器，γ-丁內(nèi)酯冷凝后一部分做為塔頂回流，另一部分循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)；分凝器分出的水排出系統(tǒng)或再次用于配制氨水；分離塔塔底得α -吡咯烷酮粗品，經(jīng)去除雜質(zhì)后得廣品α_ P比略燒酮。
[0021]實施例2:實施例2與實施例1基本相同，不同之處在于管式反應(yīng)器2內(nèi)裝有化工填料鮑爾環(huán)。
[0022]實施例3:實施例3與實施例1基本相同，不同之處在于分離塔2塔頂有γ-丁內(nèi)酯和氨返回系統(tǒng)重新參與反應(yīng)。
【主權(quán)項】
1.一種α -吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述的連續(xù)化生產(chǎn)方法包括以下生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法: 生產(chǎn)裝置包括:原料預(yù)熱器(I)、管式反應(yīng)器(2)、反應(yīng)物換熱器(3)、減壓閥(4)、分離塔(5)、分凝器(6)、設(shè)備間連接管線、顯示與控制儀表及附件；管式反應(yīng)器(2)固設(shè)有由芯軸和左旋螺片及右旋螺片構(gòu)成的組件； 生產(chǎn)方法包括: 以γ-丁內(nèi)酯和氨(水)為原料，采用γ-丁內(nèi)酯過量操作； 原料γ - 丁內(nèi)酯經(jīng)原料預(yù)熱器(I)預(yù)熱后與氨(水)匯合連續(xù)進(jìn)入管式反應(yīng)器(2)邊流動、邊混合、邊反應(yīng)、邊傳熱； 流出出管式反應(yīng)器(2 )的反應(yīng)物料經(jīng)反應(yīng)物換熱器(3 )調(diào)節(jié)溫度，再經(jīng)減壓閥(4 )調(diào)節(jié)壓力后進(jìn)入分離塔(5); 過量的γ-丁內(nèi)酯和水由分離塔(5)塔頂餾出后進(jìn)入分凝器(6)，γ-丁內(nèi)酯冷凝后一部分做為塔頂回流，另一部分循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)； 分凝器(6)分出的水排出系統(tǒng)或再次用于配制氨水； 分離塔(5)塔底得α-吡咯烷酮粗品，經(jīng)去除雜質(zhì)后得產(chǎn)品α-吡咯烷酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述的管式反應(yīng)器(2)的操作壓力和操作溫度的選擇應(yīng)保證反應(yīng)過程在液相中進(jìn)行；反應(yīng)物進(jìn)入分離塔(5)的溫度選擇高于或等于分離操作壓力下γ-丁內(nèi)酯的泡點溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于或不設(shè)置反應(yīng)物換熱器(3)，而通過調(diào)整原料γ-丁內(nèi)酯與氨(水)的進(jìn)料摩爾比，以γ-丁內(nèi)酯為載熱體控制管式反應(yīng)器(2 )出口溫度，使管式反應(yīng)器(2 )出口反應(yīng)物料經(jīng)減壓閥(4 )直接進(jìn)入分咼塔(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于或不追求原料γ-丁內(nèi)酯及氨在管式反應(yīng)器(2)內(nèi)的一次轉(zhuǎn)化率，由分離塔(5)塔頂餾出未反應(yīng)的γ-丁內(nèi)酯和氨循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于或采用氨(水)過量操作，由分尚塔(5)塔頂分尚出過量的氨和水，過量氨循環(huán)返回系統(tǒng)再次參與反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于或利用反應(yīng)物攜帶的熱量對原料進(jìn)行預(yù)熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于系統(tǒng)內(nèi)兩股物料匯合處設(shè)置噴射器，由一股物料抽吸另一股物料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于管式反應(yīng)器(2)內(nèi)固設(shè)的由芯軸和左旋螺片及右旋螺片構(gòu)成的組件或用其它對物料有徑向擾動作用的動、靜態(tài)混合元件代替。
【專利摘要】一種α-吡咯烷酮的連續(xù)化生產(chǎn)方法，涉及一種化工制藥原料的制備方法，該方法以γ-丁內(nèi)酯和氨（水）為原料，采用γ-丁內(nèi)酯過量操作，經(jīng)過預(yù)熱的γ-丁內(nèi)酯經(jīng)原料預(yù)熱器（1）預(yù)熱后與氨按比例進(jìn)入內(nèi)設(shè)有高效擾動組件的管式反應(yīng)器（2）邊流動、邊混合、邊反應(yīng)、邊傳熱；反應(yīng)物經(jīng)反應(yīng)物換熱器（3）調(diào)節(jié)溫度，再經(jīng)減壓閥（4）調(diào)解壓力后進(jìn)入分離塔（5），塔頂冷凝的γ-丁內(nèi)酯部分循環(huán)再次參與反應(yīng)，塔釜為α-吡咯烷酮粗品經(jīng)過去除雜質(zhì)得產(chǎn)品吡咯烷酮。該方法流程簡單、設(shè)備投資少、易于操作、能量消耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好。
【IPC分類】C07D207-267, C07D201-08
【公開號】CN104725293
【申請?zhí)枴緾N201510071201
【發(fā)明人】吳劍華
【申請人】沈陽化工大學(xué), 吳劍華
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年2月11日