一種三氟甲磺酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種有機酸的制備，特別是設(shè)及=氣甲橫酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] S氣甲橫酸是一種已知的最強有機酸之一，是萬能的合成工具。S氣甲橫酸對氧 化還原反應(yīng)也及其穩(wěn)定，其原因在于含有=氣甲橫酸根離子，=氣甲橫酸根的獨特性質(zhì)在 于它具有極強的熱力學及化學穩(wěn)定性，即使在強親核試劑的存在下也不會游離氣離子，該 種性質(zhì)使得=氣甲橫酸在有機化學反應(yīng)領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。正由于=氣甲橫酸得特殊 功能性，使其被廣泛的應(yīng)用于塑料工業(yè)、燃料工業(yè)、制藥工業(yè)、制糖工業(yè)，W及除草劑、生長 調(diào)節(jié)劑、維生素等的合成，此外，=氣甲橫酸也可作為聚合、醋化、凝聚、脫水等反應(yīng)的催化 劑。
[0003] 目前已知合成的=氣甲橫酸的制備方法主要有兩種；一、W雙=氣甲基二硫化物 為原料，加入過氧化氨等氧化劑，氧化合成=氣甲橫酸。該種方法使用雙=氣甲基二硫化物 作為原料，雙=氣甲基二硫化物理化性質(zhì)特殊，具有較高的毒性，且生產(chǎn)得到的=氣甲橫酸 純度較低，且不易純化。二、電化學氣化法制備S氣甲橫酸，其中，Simons電解氣化工藝最 為典型。該方法是W甲基橫酷氣或者甲基橫酷氯為原料，在液態(tài)無水氣化氨中進行電解氣 化，得到中間體S氣甲橫酷氣或者S氣甲橫酷氯氣體，利用堿溶液吸收制得鐘鹽，再酸化蒸 饋得到=氣甲橫酸。電化學氣化法制備=氣甲橫酸，生產(chǎn)流程較為復雜，反應(yīng)中間過程較 難控制，且對生產(chǎn)設(shè)備要求過高。如CN101885691A中公開了一種S氣甲橫酸的制備方法， 但反應(yīng)步驟過于復雜，反應(yīng)條件苛刻；CN102911087A中也公開了一種S氣甲橫酸的制備方 法。因此，本發(fā)明希望得到一種工藝簡單、收率較高、產(chǎn)品純度理想的S氣甲橫酸的制備方 法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題和不足，本發(fā)明提供了一種硫酸醋撐型苯 并曠嗦樹脂的制備方法，具體發(fā)明技術(shù)方案如下： 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是解決=氣甲橫酸制備中低純度、低產(chǎn)率的問題。
[0005] 本發(fā)明提供了一種S氣甲橫酸的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、便于中控、副產(chǎn)物少、收率高、安全性好的S 氣甲橫酸的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的S氣甲橫酸的制備方法，反應(yīng)路線如下所示：
【主權(quán)項】
1. 一種三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟一：氮氣保護下，向鋅粉和四氫呋喃的懸浮溶液中通入三氟鹵代甲烷氣體，然后再 加入催化量的單質(zhì)碘，緩慢加熱20°C-100°C反應(yīng)，加入三氟鹵代甲烷繼續(xù)反應(yīng)2-30h，鋅粉 與三氟鹵代甲烷氣體反應(yīng)的摩爾比為1: (〇. 2-1)，制得三氟甲基鹵化鋅反應(yīng)液； 步驟二：在三氟甲基鹵化鋅反應(yīng)液中，加入三氧化硫固體，三氟甲基鹵化鋅與三氧化硫 的反應(yīng)的摩爾比為1: (1-8)，得到三氟甲烷磺酸鹵化鋅反應(yīng)液； 步驟三：三氟甲磺酸鈉的制備：將三氟甲烷磺酸鹵化鋅反應(yīng)液用質(zhì)量分數(shù)為10%-80% 的氫氧化鈉溶液中和，過濾，蒸干濾液的三氟甲磺酸鈉固體； 步驟四：將得到的三氟甲磺酸鈉固體，加入到質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸中，三氟甲磺酸 鈉與濃硫酸摩爾比I: (1_8)，50°C_500°C反應(yīng)2-20h，精餾得到三氟甲磺酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的三氟鹵代甲烷為CF3X，其中X 為Cl、fo或I。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟一種的鋅粉與三氟鹵代甲 烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40 °C，反應(yīng)時間為5h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述三氧化硫與三氟甲基鹵化鋅反 應(yīng)，反應(yīng)時間為2h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述用與三氟甲磺酸鹵化鋅反應(yīng)的 氫氧化鈉，質(zhì)量分數(shù)為30%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述三氟甲磺酸鈉與濃硫酸反應(yīng)，反 應(yīng)溫度是l〇〇°C，反應(yīng)時間5h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三氟甲磺酸的制備方法，以鹵代三氟甲烷為原料，在氮氣保護的環(huán)境中，加入鋅粉和四氫呋喃，通入三氟溴代甲烷氣體后加入催化量得單質(zhì)碘，控溫反應(yīng)得到三氟甲基鹵化鋅試劑，加入三氧化硫繼續(xù)反應(yīng)，生成鹵代三氟甲烷磺酸鋅，將反應(yīng)液加入堿液中和，蒸干濾液，得到固體三氟甲磺酸鈉鹽，再酸化精餾制得三氟甲磺酸。該發(fā)明的三氟甲磺酸制備方法，有效降低生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的生成；避免了傳統(tǒng)工藝中，生成的三氟甲磺酸產(chǎn)品中，氟離子、氯離子、硫酸根離子偏高的情況；此外，利用精餾純化得到的三氟甲磺酸純度高達99.95%以上，且收率可達到83%。
【IPC分類】C07C309-06, C07C303-02
【公開號】CN104725283
【申請?zhí)枴緾N201510173116
【發(fā)明人】陳紅斌
【申請人】江西國化實業(yè)有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年4月14日