本發(fā)明涉及取樣組件機(jī)械制造領(lǐng)域，具體涉及一種對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

目前，對苯二異氰酸酯是由光氣法合成。光氣是劇毒性氣體，沸點(diǎn)低、揮發(fā)性大，在使用、運(yùn)輸和貯存過程中存在著極大的危險性。生產(chǎn)中使用光氣須有復(fù)雜的反應(yīng)設(shè)備，冷凍系統(tǒng)，多種嚴(yán)格的安全措施和操作規(guī)程。一般采用對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯進(jìn)行反應(yīng)。

目前，采用對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的生產(chǎn)工藝中的反應(yīng)釜的沒有專用的取樣組件，只能通過關(guān)閉攪拌，然后通過釜底或釜側(cè)壁上開孔取樣，而且取樣位置固定，無法選擇取樣的深度。特別是在多相反應(yīng)時或存在分層的反應(yīng)中，需要放掉下層溶液，才能取到上層溶液，或者開罐人工取樣，均存在取樣效率低下，取樣位置受限的缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述問題，提出了一種對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝，解決了現(xiàn)有對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝中的反應(yīng)釜的取樣位置固定，無法選擇反應(yīng)液取樣的深度以及取樣效率低下的缺陷。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1)將對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升溫至100℃，并與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反應(yīng)釜中，整個加入過程中將反應(yīng)體系的溫度控制在50℃以下；

2)升溫至回流，繼續(xù)加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，1.5-3小時加完；回流2.5-5小時；

3)減壓除溶劑后，精餾收集130-136℃/8mmhg的餾分產(chǎn)物；

所述反應(yīng)釜包括驅(qū)動電機(jī)、攪拌軸和安裝攪拌軸下方的攪拌槳葉；所述驅(qū)動電機(jī)下方設(shè)有攪拌軸，所述攪拌軸上安裝有自動取樣裝置，所述自動取樣裝置包括內(nèi)部具有儲液腔的套筒和取樣組件；所述套筒由位于上部的環(huán)狀固定組件和位于下部的環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件組成；

所述環(huán)狀固定組件底部的內(nèi)壁具有環(huán)形的向內(nèi)凹陷的凹槽；所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件頂部外壁具有環(huán)形的凸塊；所述凸塊與凹槽相適配，同時所述凸塊與凹槽滑動配合并保持持續(xù)地接觸，用于確保套筒處于密封狀態(tài)；

所述環(huán)狀固定組件用于吊桿固定在反應(yīng)釜內(nèi)壁頂部，所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件固定在反應(yīng)釜的攪拌軸上，并隨攪拌軸旋轉(zhuǎn)；所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件的內(nèi)壁固定有若干組沿其內(nèi)壁螺旋下降的攪板；

所述環(huán)狀固定組件頂部設(shè)有送樣管，所述送樣管一端深入套筒內(nèi)，另一端連接儲樣器，所述儲樣器上還裝有抽氣組件，所述抽氣組件用于抽取出套筒內(nèi)氣體；

所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件外壁連接活動組件，所述活動組件包括直管、套設(shè)在直管外部的套管和具有穿孔并套設(shè)在直管上滑塊，所述滑塊可沿直管滑動；

所述直管內(nèi)設(shè)有第一彈簧；所述第一彈簧一端連接環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件外壁，另一端連接滑塊；所述第一彈簧用于提供拉力，使得攪拌軸停止轉(zhuǎn)動時，滑塊收縮接近攪拌軸；所述套管外壁上設(shè)有滑槽，所述套管內(nèi)部設(shè)有第二彈簧，所述滑槽內(nèi)插入有卡塊；所述第二彈簧一端連接卡塊，另一端連接滑塊，卡塊可沿滑槽滑動；所述第二彈簧用于提供一個張力，使得攪拌軸停止轉(zhuǎn)動時，推動卡塊遠(yuǎn)離滑塊并復(fù)位；

所述取樣組件包括取樣管，所述取樣管一端深入相鄰的兩個攪拌槳葉之間的間隙中，另一端通過金屬軟管連接環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件，所述取樣管用于將反應(yīng)液抽取至套筒內(nèi)，并通過送樣管轉(zhuǎn)入儲樣器中；所述取樣管鉸接滑塊，所述取樣管可沿鉸點(diǎn)轉(zhuǎn)動；所述取樣管和卡塊之間還設(shè)有連桿，所述連桿兩端分別鉸接取樣管和卡塊。

本發(fā)明的對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝通過設(shè)置環(huán)狀固定組件和環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件，實(shí)現(xiàn)了套筒、取樣組件與攪拌軸的同步轉(zhuǎn)動，通過攪拌軸的轉(zhuǎn)動帶動取樣組件的旋轉(zhuǎn)和滑動，進(jìn)而改變?nèi)由疃群腿拥奈恢茫瑢?shí)現(xiàn)了反應(yīng)過程中的實(shí)時取樣，提高了取樣效率。

可選的，所述對苯二胺與二-(三氯甲基)碳酸酯的摩爾數(shù)比為1:(0.67–5)。

可選的，所述對苯二胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾數(shù)比為1:(1–5)。

可選的，所述對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)釜還包括控制單元，所述控制單元電性連接抽氣組件和驅(qū)動電機(jī)，所述控制單元用于控制抽氣組件運(yùn)動和驅(qū)動電機(jī)的運(yùn)動。

可選的，所述對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)釜還包括信號接收器，所述信號接收器固定在反應(yīng)釜外壁上；接收信號發(fā)射器的信息，把將收到的信息傳輸給控制單元。

可選的，所述取樣組件還包括溫度傳感器、通管和橫桿，所述溫度傳感器固定在通管底端；所述橫桿固定在攪拌軸上；所述通管上部固定在橫桿上，所述通管頂部裝有蓄電池和信號發(fā)射器，所述蓄電池電性連接溫度傳感器和信號發(fā)射器；所述溫度傳感器深入相鄰的兩個攪拌槳葉之間的間隙中，所述控制單元電性連接驅(qū)動電機(jī)，所述控制單元還可用于控制驅(qū)動電機(jī)轉(zhuǎn)動。

可選的，所述環(huán)狀固定組件由一對相對稱的第一拼接件拼接組成，所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件由一對相對稱的第二拼接件拼接組成；所述第一拼接件和第二拼接件上均裝有相適配的外耳部件，外耳部件上設(shè)有螺紋孔，螺紋孔中穿過螺栓并通過螺母實(shí)現(xiàn)第一拼接件和第二拼接件相對。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過設(shè)置環(huán)狀固定組件和環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件，實(shí)現(xiàn)了套筒、取樣組件與攪拌軸的同步轉(zhuǎn)動，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)過程中的實(shí)時取樣，提高了取樣效率，且通過攪拌軸的轉(zhuǎn)動帶動取樣組件的旋轉(zhuǎn)和滑動，進(jìn)而改變反應(yīng)液的取樣深度和取樣的位置，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)過程中的實(shí)時取樣，提高了取樣效率；本發(fā)明通過控制電機(jī)的轉(zhuǎn)動實(shí)現(xiàn)取樣位置的控制，其控制簡單，高效。

另外，采用攪板，使得環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件帶動攪板攪拌吸取的反應(yīng)液，使得反應(yīng)液混合均勻，保證了取樣的均一性，由底部向頂部收斂的錐形攪板提高了攪拌效果。

附圖說明：

圖1是本發(fā)明對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)釜內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝反應(yīng)釜的套筒的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的取樣組件局部放大的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意；

圖4是對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的取樣組件的套管局部放大的結(jié)構(gòu)示意；

圖5是對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的控制單元與其他功能單元的線路圖。

圖中各附圖標(biāo)記為：

1、套筒；2、取樣組件；3、環(huán)狀固定組件；4、環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件；5、凹槽；6、凸塊；7、吊桿；8、送樣管；9、儲樣器；10、抽氣組件；11、滑槽；12、直管；13、套管；14、滑塊；15、穿孔；16、取樣管；17、控制單元；18、溫度傳感器；19、通管；20、信號接收器；21、信號發(fā)射器；23、蓄電池；24、攪板；25、金屬軟管；26、橫桿；30、儲液腔；31、第一拼接件；32、第二拼接件；33、螺栓；34、活動組件；35、螺母；36、外耳部件；40、第一彈簧；41、第二彈簧；43、卡塊；44、連桿；100、攪拌軸；101、攪拌槳葉；102、驅(qū)動電機(jī)；200、自動取樣裝置。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合各附圖，對本發(fā)明做詳細(xì)描述。

本發(fā)明中所述的上部和下部按反應(yīng)釜上下位置的位置來說的。

實(shí)施例一：本發(fā)明公開了一種對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1)將對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升溫至100℃，并與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液的氯苯溶液一起加入到反應(yīng)釜中，整個加入過程中將反應(yīng)體系的溫度控制在50℃以下；

2)升溫至回流，繼續(xù)加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液的氯苯溶液，1.5小時加完；回流2.5小時；

3)減壓除溶劑后，精餾收集130-136℃/8mmhg的餾分產(chǎn)物；

其中，所述對苯二胺與二-(三氯甲基)碳酸酯的摩爾數(shù)比為1:(0.67–5)。經(jīng)gc檢測分析對苯二異氰酸酯的含量為99.5％，異氰酸酯值測定為52.1％，收率97％。

實(shí)施例二：本發(fā)明公開了一種對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1)將對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升溫至100℃，并與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反應(yīng)釜中，整個加入過程中將反應(yīng)體系的溫度控制在50℃以下；

2)升溫至回流，繼續(xù)加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，3小時加完；回流5小時；

3)減壓除溶劑后，精餾收集130-136℃/8mmhg的餾分產(chǎn)物；

所述對苯二胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾數(shù)比為1:(1–5)。

gc分析苯二異氰酸酯的含量為98.9，異氰酸酯值測定為51.9％，收率94.8％。

本發(fā)明還公開了一種應(yīng)用于上述對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)釜(見附圖1、2、3、4、5)包括驅(qū)動電機(jī)102、攪拌軸100和安裝攪拌軸100下方的攪拌槳葉101；所述驅(qū)動電機(jī)102下方設(shè)有攪拌軸100，所述攪拌軸100上安裝有自動取樣裝置200，所述自動取樣裝置200包括內(nèi)部具有儲液腔30的套筒1和取樣組件2；所述套筒1由位于上部的環(huán)狀固定組件3和位于下部的環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4組成；

所述環(huán)狀固定組件3底部的內(nèi)壁具有環(huán)形的向內(nèi)凹陷的凹槽5；所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4頂部外壁具有環(huán)形的凸塊6；所述凸塊6與凹槽5相適配，同時所述凸塊6與凹槽5滑動配合并保持持續(xù)地接觸，用于確保套筒1處于密封狀態(tài)；

所述環(huán)狀固定組件3用于吊桿7固定在反應(yīng)釜內(nèi)壁頂部，所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4固定在反應(yīng)釜的攪拌軸100上，并隨攪拌軸100旋轉(zhuǎn)；所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4的內(nèi)壁固定有若干組沿其內(nèi)壁螺旋下降的攪板24；

所述環(huán)狀固定組件3頂部設(shè)有送樣管8，所述送樣管8一端深入套筒1內(nèi)，另一端連接儲樣器9，所述儲樣器9上還裝有抽氣組件10，所述抽氣組件10用于抽取出套筒1內(nèi)氣體；

所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4外壁連接活動組件34，所述活動組件34包括直管12、套設(shè)在直管12外部的套管和具有穿孔15并套設(shè)在直管12上滑塊14，所述滑塊14可沿直管12滑動；

所述直管12內(nèi)設(shè)有第一彈簧40；所述第一彈簧40一端連接環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4外壁，另一端連接滑塊14；所述第一彈簧40用于提供拉力，使得攪拌軸100停止轉(zhuǎn)動時，滑塊14收縮接近攪拌軸100；所述套管外壁上設(shè)有滑槽11，所述套管內(nèi)部設(shè)有第二彈簧41，所述滑槽11內(nèi)插入有卡塊43；所述第二彈簧41一端連接卡塊43，另一端連接滑塊14，卡塊43可沿滑槽11滑動；所述第二彈簧41用于提供一個張力，使得攪拌軸100停止轉(zhuǎn)動時，推動卡塊43遠(yuǎn)離滑塊14并復(fù)位；

所述取樣組件2包括取樣管16，所述取樣管16一端深入相鄰的兩個攪拌槳葉101之間的間隙中，另一端通過金屬軟管25連接環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4，所述取樣管16用于將反應(yīng)液抽取至套筒1內(nèi)，并通過送樣管8轉(zhuǎn)入儲樣器9中；所述取樣管16鉸接滑塊14，所述取樣管16可沿鉸點(diǎn)轉(zhuǎn)動；所述取樣管16和卡塊43之間還設(shè)有連桿44，所述連桿44兩端分別鉸接取樣管16和卡塊43。

本發(fā)明的對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝通過設(shè)置環(huán)狀固定組件3和環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4，實(shí)現(xiàn)了套筒1、取樣組件2與攪拌軸100的同步轉(zhuǎn)動，通過攪拌軸100的轉(zhuǎn)動帶動取樣組件2的旋轉(zhuǎn)和滑動，進(jìn)而改變?nèi)由疃群腿拥奈恢茫瑢?shí)現(xiàn)了反應(yīng)過程中的實(shí)時取樣，提高了取樣效率。本發(fā)明通過控制電機(jī)的轉(zhuǎn)動實(shí)現(xiàn)對取樣位置的控制，其控制簡單，高效。

所述對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)釜還包括控制單元17，所述控制單元17電性連接抽氣組件10和驅(qū)動電機(jī)102，所述控制單元17用于控制抽氣組件10運(yùn)動和驅(qū)動電機(jī)102的運(yùn)動。所述對苯二異氰酸酯的生產(chǎn)工藝的反應(yīng)釜還包括信號接收器20，所述信號接收器20固定在反應(yīng)釜外壁上；接收信號發(fā)射器21的信息，把將收到的信息傳輸給控制單元17。

所述自動取樣裝置200還包括溫度傳感器18、通管19和橫桿26，所述溫度傳感器18固定在通管19底端；所述橫桿26固定在攪拌軸100上；所述通管19頂部裝有蓄電池23和信號發(fā)射器21，所述通管19上部固定在橫桿26上，所述蓄電池23電性連接溫度傳感器18和信號發(fā)射器21；所述溫度傳感器18深入相鄰的兩個攪拌槳葉101之間的間隙中，所述控制單元17電性連接驅(qū)動電機(jī)102，所述控制單元17還可用于控制驅(qū)動電機(jī)102轉(zhuǎn)動。

所述環(huán)狀固定組件3由一對相對稱的第一拼接件31拼接組成，所述環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件4由一對相對稱的第二拼接件32拼接組成；所述第一拼接件31和第二拼接件32上均裝有相適配的外耳部件36，外耳部件36上設(shè)有螺紋孔，螺紋孔中穿過螺栓33并通過螺母35實(shí)現(xiàn)第一拼接件31和第二拼接件32相對。

本發(fā)明實(shí)施時，通過將第一拼接件拼接組成環(huán)狀固定組件，將第二拼接件拼接組成環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件，安裝在反應(yīng)釜的攪拌軸上，通過吊桿固定住。開動攪拌軸，帶動取樣組件轉(zhuǎn)動，反應(yīng)時，由控制單元控制驅(qū)動電機(jī)轉(zhuǎn)動，通過攪拌軸的轉(zhuǎn)動帶動取樣組件的旋轉(zhuǎn)和滑動，推動第一彈簧拉動的滑塊沿直管徑向向外運(yùn)動，第二彈簧推動卡塊沿直管徑向向外運(yùn)動，通過連桿，帶動取樣管轉(zhuǎn)動；進(jìn)而改變反應(yīng)液的取樣深度和取樣的位置。抽氣裝置抽掉儲液腔內(nèi)氣體，吸取反應(yīng)液進(jìn)入儲液腔直至儲液腔內(nèi)液體沒至深入的送樣管，儲液腔內(nèi)安裝在環(huán)狀轉(zhuǎn)動組件內(nèi)壁的攪板攪動吸取的液體，使液體更均勻，通過送樣管將樣品溶液輸送至儲液器中，完成取樣。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非因此即限制本發(fā)明的專利保護(hù)范圍，凡是運(yùn)用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)變換，直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。