技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氰乙酸仲辛酯的制備方法。
背景技術(shù)：
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乙酸仲辛酯是用于合成a-氰基丙烯酸脂類粘合劑的主要原料。a-氰基丙烯酸酯類粘合劑是發(fā)現(xiàn)最早、應(yīng)用最廣泛的組織粘合劑，該種粘合劑的特點(diǎn)是粘接速度快、粘接強(qiáng)度高、而且毒性相對(duì)較小、組織反應(yīng)相對(duì)較弱，是臨床應(yīng)用的主要品種，廣泛用于口腔正畸、牙齒修補(bǔ)，在骨科中廣泛用于人工關(guān)節(jié)置換術(shù)中人工關(guān)節(jié)固定、骨缺損的充填材料。
現(xiàn)有的合成方法是用仲辛醇與氰乙酸反應(yīng)合成氰乙酸仲辛酯，此方法是最基本的酯化反應(yīng)，反應(yīng)緩慢，且收率較低，本發(fā)明所提供方法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得、工藝簡單、后處理易行、條件溫和、反應(yīng)成本低、對(duì)環(huán)境污染小、產(chǎn)品收率高、純度好、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的氰乙酸仲辛酯的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種反應(yīng)原料易得、工藝簡單、后處理易行、條件溫和、反應(yīng)成本低、對(duì)環(huán)境污染小、產(chǎn)品收率高、純度好、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的氰乙酸仲辛酯的制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種氰乙酸仲辛酯的制備方法，以氰乙酸甲酯和仲辛醇作為反應(yīng)原料，甲醇鈉作為催化劑，升溫至80℃負(fù)壓脫溶甲醇，脫溶結(jié)束后停止反應(yīng)，自然降溫，并將反應(yīng)液水洗，最后經(jīng)減壓蒸餾得到氰乙酸仲辛酯。
所述甲醇鈉為質(zhì)量濃度27％的甲醇鈉溶液。
所述氰乙酸甲酯與仲辛醇摩爾比為1:1.2-2，優(yōu)選為1:1.5。
所述氰乙酸甲酯與質(zhì)量濃度27％的甲醇鈉溶液摩爾比為1:0.01-0.1，優(yōu)選1:0.03。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以氰乙酸甲酯和仲辛醇作為反應(yīng)原料，經(jīng)一步反應(yīng)制得氰乙酸仲辛酯，反應(yīng)過程伴隨甲醇脫溶，甲醇的脫除利于反應(yīng)的正向進(jìn)行，從而提高原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的生成率；實(shí)施例中產(chǎn)物氰乙酸仲辛酯的平均收率達(dá)到93％，平均純度達(dá)到99.5％，從而利于作為原料應(yīng)用于a-氰基丙烯酸脂類粘合劑的制備。
具體實(shí)施方式：
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例1
向反應(yīng)瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇12.12mol(1.2eq)和27％甲醇鈉溶液1.01mol(0.1eq)，攪拌加熱到80℃，水泵負(fù)壓(0.07-0.08mpa)脫溶出甲醇。甲醇脫溶結(jié)束后停止反應(yīng)，降至25℃，加入1000ml10％氯化鈉水溶液，洗滌兩次，再用1000ml水洗滌一次，有機(jī)層即氰乙酸仲辛酯粗品，經(jīng)減壓蒸餾得無色透明狀液體純品，純度99.5％，收率89％。
實(shí)施例2
向反應(yīng)瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇15.15mol(1.5eq)和27％甲醇鈉溶液1.01mol(0.1eq)，攪拌加熱到80℃，水泵負(fù)壓(0.07-0.08mpa)脫溶出甲醇。甲醇脫溶結(jié)束后停止反應(yīng)，降至25℃，加入1000ml10％氯化鈉水溶液，洗滌兩次，再用1000ml水洗滌一次，有機(jī)層即氰乙酸仲辛酯粗品，經(jīng)減壓蒸餾得無色透明狀液體純品，純度99.5％，收率95％。
實(shí)施例3
向反應(yīng)瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇14.97mol(1.5eq)和27％甲醇鈉溶液0.3mol(0.03eq)，攪拌加熱到80℃，水泵負(fù)壓(0.07-0.08mpa)脫溶出甲醇。甲醇脫溶結(jié)束后停止反應(yīng)，降至25℃，加入1000ml10％氯化鈉水溶液，洗滌兩次，再用1000ml水洗滌一次，有機(jī)層即氰乙酸仲辛酯粗品，經(jīng)減壓蒸餾得無色透明狀液體純品，純度99.5％，收率95％。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。