本發(fā)明涉及農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝。

背景技術(shù)：

甲氧基丙烯酸酯類殺毒劑是一類低毒、高效、廣譜、內(nèi)吸收殺菌劑，是世界農(nóng)藥界極具發(fā)展?jié)摿褪袌?chǎng)活力的新型農(nóng)藥殺菌劑；吡唑醚菌酯是目前活性最好的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，它是德國(guó)巴斯夫公司最早開發(fā)研究的，并在2002年在歐洲市場(chǎng)推出；吡唑醚菌酯具有高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好、適用作物廣泛的缺點(diǎn)；自吡唑醚菌酯上市以來(lái)的短短幾年，該品種的市場(chǎng)迅速飆升，銷售額迅速上升，已列為所有菌劑品種市場(chǎng)的第二位，僅次于嘧菌酯。

吡唑醚菌酯是兼具吡唑結(jié)構(gòu)的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，1993年由德國(guó)巴斯夫公司發(fā)現(xiàn)，2001年登記并上市，目前已用于100多種作物上；2009年，其銷售額達(dá)到7.35億美元，僅次于嘧菌酯，成為全球第二大殺菌劑；吡唑醚菌酯廣譜、高效、毒性低，對(duì)非靶標(biāo)生物安全，對(duì)使用者和環(huán)境均安全友好，是strobilurin類殺菌劑中市場(chǎng)前景較好、專利即將過期的重要產(chǎn)品。

混合試劑結(jié)晶的傳統(tǒng)方法是當(dāng)有機(jī)物在某溶劑中溶劑度很好時(shí)，先用最小量的該溶劑進(jìn)行加熱溶解，再加熱溶解度稍差的另一種溶劑，降低該有機(jī)物的溶解度,然后降溫析出晶體；或者是在回流狀態(tài)下用最少量的溶解性良好的溶劑將產(chǎn)物溶解，然后從冷凝管中加入溶解性較低的溶劑，至溶液渾池后，再回流滴清，冷卻析出；但這種方法會(huì)使產(chǎn)品結(jié)晶不完全，溶劑回收不徹底，從而影響產(chǎn)品的收率，增加后處理成本。

原有的吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成路線存在一系列問題，需要探索出一條可行的處理工藝路線，用于解決以下問題：

1.在氧化反應(yīng)釜內(nèi)部未設(shè)置有攪拌器或者攪拌參數(shù)設(shè)置不合理，使得吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成效率低，產(chǎn)率低，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；

2.經(jīng)過脫溶后的有機(jī)液體未經(jīng)過水洗，導(dǎo)致最后產(chǎn)品中含有dmf雜質(zhì)，影響產(chǎn)品的純度和實(shí)際使用價(jià)值，不利于經(jīng)濟(jì)性，也不滿足綠色環(huán)保安全的實(shí)際要求；

3.經(jīng)過脫溶回收的dmf未經(jīng)純化直接套用在氧化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，引入了新的雜質(zhì)，經(jīng)過離心處理后得到的液相為套用到氧化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行再生產(chǎn)，浪費(fèi)了生產(chǎn)成本，不利于經(jīng)濟(jì)性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提出一種吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案是：一種吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).氧化：將1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入氧化反應(yīng)釜內(nèi)，從氧化反應(yīng)釜的頂部側(cè)端加入溶劑dmf，從氧化反應(yīng)釜頂部側(cè)端持續(xù)通入氧氣一段時(shí)間，使用攪拌器攪拌，在氧化反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)保溫1小時(shí)，氧化反應(yīng)結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫溶釜；

(2).脫溶：將含有dmf的氧化反應(yīng)釜內(nèi)的有機(jī)溶液轉(zhuǎn)入到脫溶釜內(nèi)，在脫溶釜內(nèi)使用攪拌器進(jìn)行攪拌，加熱蒸發(fā)dmf，蒸發(fā)形成蒸汽的dmf轉(zhuǎn)入到溶劑回收塔進(jìn)行回收，再進(jìn)入到溶劑受槽內(nèi)進(jìn)行儲(chǔ)存；

(3).水洗：經(jīng)過脫溶釜脫出dmf的有機(jī)溶液轉(zhuǎn)入到水洗釜內(nèi)，在攪拌器的攪拌作用下通入去離子水進(jìn)行水洗，水洗后靜止分層，水層和有機(jī)層分別從水洗塔底部轉(zhuǎn)出，水洗后的水層送入污水處理廠處理；

(4).離心：從水洗釜轉(zhuǎn)出的有機(jī)層轉(zhuǎn)入到離心機(jī)內(nèi)部，設(shè)置相關(guān)參數(shù)后，開啟離心機(jī)進(jìn)行離心，固相得淺黃色固體1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，液相進(jìn)行回收處理再生產(chǎn)。

優(yōu)選的，所述氧化反應(yīng)釜內(nèi)部通氧時(shí)間為5～6小時(shí)，攪拌器的攪拌速率為500-1500轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音裝置。

優(yōu)選的，所述脫溶釜內(nèi)部蒸發(fā)dmf的方式為一種閃蒸方式，脫溶釜內(nèi)攪拌器攪拌速率設(shè)置為1500～3000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音裝置。

優(yōu)選的，所述由脫溶釜內(nèi)閃蒸產(chǎn)生的dmf蒸汽在溶劑回收塔內(nèi)部進(jìn)行降溫冷凝，冷凝溫度為5℃～20℃，冷凝介質(zhì)為水，冷凝后的液體dmf轉(zhuǎn)入到溶劑受槽。

優(yōu)選的，所述水洗釜內(nèi)部設(shè)置的水洗溫度為50℃～70℃，攪拌器的攪拌速率為500～1000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音裝置。

優(yōu)選的，所述氧化反應(yīng)釜和脫溶釜內(nèi)設(shè)置有螺旋加熱蛇管，所述的螺旋加熱蛇管設(shè)計(jì)高度為氧化反應(yīng)釜和脫溶釜高度的1/2～2/3,螺旋加熱蛇管的管徑為2～5cm，螺旋圈數(shù)為15～40圈。

優(yōu)選的，所述離心機(jī)設(shè)計(jì)為一種碟式離心機(jī)，其中，碟式離心機(jī)的離心桶直徑為60～80cm，碟式離心機(jī)離心轉(zhuǎn)速為設(shè)置為4000-10000轉(zhuǎn)/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所涉及的一種吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：將1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入溶劑dmf并通入氧氣5-6小時(shí)，保溫1小時(shí)間，氧化反應(yīng)結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫溶釜，蒸發(fā)回收dmf，脫溶結(jié)束后加水洗滌離心，固相得淺黃色固體1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝，在氧化反應(yīng)過后對(duì)溶劑進(jìn)行了有效回收，回收后的溶劑能夠再次投入到生產(chǎn)中，節(jié)省了合成成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益；

2.本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝，通過水洗回收殘留在溶液中的dmf，提高了產(chǎn)品的純度，避免產(chǎn)品中出現(xiàn)雜質(zhì)，水洗后的水層能夠套用與對(duì)dmf蒸汽的冷凝，提升經(jīng)濟(jì)性；

3.本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝，將離心后的有機(jī)液體層回收至氧化反應(yīng)釜內(nèi)再生產(chǎn)，體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性，優(yōu)化了吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝設(shè)計(jì)，滿足了吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝設(shè)計(jì)的要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

請(qǐng)參閱圖1所示，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種吡唑醚菌酯中間體吡唑醇的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).氧化：將1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入氧化反應(yīng)釜內(nèi)，從氧化反應(yīng)釜的頂部側(cè)端加入溶劑dmf，從氧化反應(yīng)釜頂部側(cè)端持續(xù)通入氧氣一段時(shí)間，使用攪拌器攪拌，在氧化反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)保溫1小時(shí)，氧化反應(yīng)結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫溶釜；

(2).脫溶：將含有dmf的氧化反應(yīng)釜內(nèi)的有機(jī)溶液轉(zhuǎn)入到脫溶釜內(nèi)，在脫溶釜內(nèi)使用攪拌器進(jìn)行攪拌，加熱蒸發(fā)dmf，蒸發(fā)形成蒸汽的dmf轉(zhuǎn)入到溶劑回收塔進(jìn)行回收，再進(jìn)入到溶劑受槽內(nèi)進(jìn)行儲(chǔ)存；

(3).水洗：經(jīng)過脫溶釜脫出dmf的有機(jī)溶液轉(zhuǎn)入到水洗釜內(nèi)，在攪拌器的攪拌作用下通入去離子水進(jìn)行水洗，水洗后靜止分層，水層和有機(jī)層分別從水洗塔底部轉(zhuǎn)出，水洗后的水層送入污水處理廠處理；

(4).離心：從水洗釜轉(zhuǎn)出的有機(jī)層轉(zhuǎn)入到離心機(jī)內(nèi)部，設(shè)置相關(guān)參數(shù)后，開啟離心機(jī)進(jìn)行離心，固相得淺黃色固體1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，液相進(jìn)行回收處理再生產(chǎn)。

工作原理：使用時(shí),將已經(jīng)純化處理的1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入氧化反應(yīng)釜內(nèi)，在氧化反應(yīng)釜的頂部側(cè)端加入溶劑dmf，從氧化反應(yīng)釜的頂部側(cè)端通入氧氣，設(shè)置好攪拌器攪拌參數(shù)后，使用攪拌器持續(xù)攪拌5～6小時(shí)，使用設(shè)置在氧化反應(yīng)釜內(nèi)的螺旋加熱蛇管進(jìn)行保溫1小時(shí)，待氧化反應(yīng)結(jié)束后將氧化反應(yīng)釜內(nèi)的液體轉(zhuǎn)入脫溶釜內(nèi)，在脫溶釜內(nèi)進(jìn)行閃蒸蒸發(fā)dmf，產(chǎn)生的dmf蒸汽在溶劑回收塔內(nèi)部進(jìn)行冷凝回收至溶劑受槽，有機(jī)液體經(jīng)過脫溶釜脫溶結(jié)束后轉(zhuǎn)入到水洗釜內(nèi)，在水洗釜內(nèi)加水洗滌后靜止分層，水層轉(zhuǎn)入到污水處理廠進(jìn)行處理或者套用至溶劑回收塔內(nèi)作為冷源，有機(jī)層轉(zhuǎn)到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心，離心后固相得淺黃色固體1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，液相得到的殘留物經(jīng)純化后套用至氧化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行再生產(chǎn)。

進(jìn)一步地，所述氧化反應(yīng)釜內(nèi)部通氧時(shí)間為5～6小時(shí)，攪拌器的攪拌速率為500-1500轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音裝置。

進(jìn)一步地，所述脫溶釜內(nèi)部蒸發(fā)dmf的方式為一種閃蒸方式，脫溶釜內(nèi)攪拌器攪拌速率設(shè)置為1500～3000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音裝置。

進(jìn)一步地，所述由脫溶釜內(nèi)閃蒸產(chǎn)生的dmf蒸汽在溶劑回收塔內(nèi)部進(jìn)行降溫冷凝，冷凝溫度為5℃～20℃，冷凝介質(zhì)為水，冷凝后的液體dmf轉(zhuǎn)入到溶劑受槽。

進(jìn)一步地，所述水洗釜內(nèi)部設(shè)置的水洗溫度為50℃～70℃，攪拌器的攪拌速率為500～1000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音裝置。

進(jìn)一步地，所述氧化反應(yīng)釜和脫溶釜內(nèi)設(shè)置有螺旋加熱蛇管，所述的螺旋加熱蛇管設(shè)計(jì)高度為氧化反應(yīng)釜和脫溶釜高度的1/2～2/3,螺旋加熱蛇管的管徑為2～5cm，螺旋圈數(shù)為15～40圈。

進(jìn)一步地，所述離心機(jī)設(shè)計(jì)為一種碟式離心機(jī)，其中，碟式離心機(jī)的離心桶直徑為60～80cm，碟式離心機(jī)離心轉(zhuǎn)速為設(shè)置為4000-10000轉(zhuǎn)/min。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。