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一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法與流程

文檔序號(hào):12638496閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于是采用苯甲醛和樟腦磺酸為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑和堿的作用下,生成亞芐基樟腦磺酸鈉,再用酸調(diào)節(jié)PH=1,使得亞芐基樟腦磺酸于水中析出,再通過抽濾分離出亞芐基樟腦磺酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、吡啶、18冠6、環(huán)糊精、PEG-400、15冠5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鉀、碳酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為PEG-400,所述的堿為30%氫氧化鈉,所述的酸為硫酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于所述的苯甲醛是通過滴加的方法進(jìn)行添加。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于所述的苯甲醛滴畢后,保溫?cái)嚢?h,之后攪拌控溫至50℃,用酸緩慢調(diào)節(jié)PH=1后,攪拌降溫至≤10℃并控溫≤10℃保溫?cái)嚢?h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于整個(gè)制備過程是在10-100℃下進(jìn)行。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于制備過程中濾液可套用多次,套用過程中不需要再次額外添加相轉(zhuǎn)移催化劑,除第一次套用外,濾液套用需要用活性炭脫色,套用的濾液投入反應(yīng)瓶后于45℃,-0.1MPa條件下進(jìn)行濃縮,后加入100g樟腦磺酸,攪拌至基本溶清再加入堿進(jìn)行PH調(diào)節(jié)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種亞芐基樟腦磺酸的制備方法,其特征在于在相轉(zhuǎn)移催化劑和堿的作用下調(diào)節(jié)PH至7-8。

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