本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體加工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種一水肌酸的化工合成方法。
背景技術(shù):
一水肌酸是一種醫(yī)藥原料及保健品添加劑??梢种萍∪馄谝蛩氐漠a(chǎn)生,減輕疲勞與緊張,恢復(fù)體能,可加速人體蛋白質(zhì)合成,使肌肉更結(jié)實(shí),增強(qiáng)肌肉彈性,降低膽固醇、血脂、血糖水平,改善中老年人肌肉萎縮癥,延緩衰老,一水肌酸可用作食品添加劑、化妝品表面活性劑、飼料添加劑、飲料添加劑、醫(yī)藥原料及保健品添加劑,也可直接制成膠囊、片劑口服。一水肌酸用途十分廣泛,但是其在實(shí)際的化工合成時(shí),多種多樣,但是并沒有一種可以高純高效的合成方法,因此傳統(tǒng)的合成方法中,有著很大的弊端,材料浪費(fèi)大,成本高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種合成方法快捷簡單,合成的一水肌酸純度高,品質(zhì)優(yōu)的一水肌酸的化工合成方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種一水肌酸的化工合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液與甲胺水溶液的質(zhì)量比為1:8-12,然后在溫度為5-45℃的條件下,反應(yīng)7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液備用;
②、將上述后的混合液液進(jìn)行加熱至45-95℃,將混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、將上述步驟2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解試劑,進(jìn)行中和反應(yīng)后溶液中的氯化甲胺;
④、將上述溶液進(jìn)行減壓濃縮,控制溫度為100-120℃,減壓濃縮時(shí)間問1-2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、將上述獲得的肌氨酸水溶液進(jìn)行過濾,濾除渣滓,得到較為純凈的肌氨酸水溶液,然后添加PH試劑,調(diào)節(jié)PH值為8-11;
⑥將上述步驟5中獲得的溶液進(jìn)行冷卻,冷卻溫度控制在3-18℃,持續(xù)攪拌不少于8h,然后獲得肌酸結(jié)晶,然后進(jìn)行稀濾、洗滌和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦將上述步驟6獲得的一水肌酸粗品再次進(jìn)行重結(jié)晶處理后,即可得到一水肌酸,其純度為99.8%;
上述步驟1中配置的甲胺溶液濃度為30-45%;
上述步驟3中的中和分解試劑為濃度為30-40%的氫氧化鈉溶液;
上述步驟5中的PH試劑為氨水;
本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明工藝簡單,方法科學(xué)系統(tǒng),通過氯乙酸和甲胺進(jìn)行配置一水肌酸,成本低,制備后的一水肌酸,純度高,品質(zhì)好,獲得率佳。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種一水肌酸的化工合成方法,包括以下步驟:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液與甲胺水溶液的質(zhì)量比為1:8,然后在溫度為5℃的條件下,反應(yīng)7h,然后出料得到肌氨酸溶液備用;
②、將上述后的混合液液進(jìn)行加熱至45-95℃,將混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、將上述步驟2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解試劑,進(jìn)行中和反應(yīng)后溶液中的氯化甲胺;
④、將上述溶液進(jìn)行減壓濃縮,控制溫度為100℃,減壓濃縮時(shí)間問1h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、將上述獲得的肌氨酸水溶液進(jìn)行過濾,濾除渣滓,得到較為純凈的肌氨酸水溶液,然后添加PH試劑,調(diào)節(jié)PH值為8;
⑥將上述步驟5中獲得的溶液進(jìn)行冷卻,冷卻溫度控制在3℃,持續(xù)攪拌不少于8h,然后獲得肌酸結(jié)晶,然后進(jìn)行稀濾、洗滌和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦將上述步驟6獲得的一水肌酸粗品再次進(jìn)行重結(jié)晶處理后,即可得到一水肌酸,其純度為99.8%;
實(shí)施例2
一種一水肌酸的化工合成方法,包括以下步驟:
①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液與甲胺水溶液的質(zhì)量比為1:12,然后在溫度為45℃的條件下,反應(yīng)15h,然后出料得到肌氨酸溶液備用;
②、將上述后的混合液液進(jìn)行加熱至95℃,將混合溶液中的甲胺全部蒸出;
③、將上述步驟2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解試劑,進(jìn)行中和反應(yīng)后溶液中的氯化甲胺;
④、將上述溶液進(jìn)行減壓濃縮,控制溫度為120℃,減壓濃縮時(shí)間問2h后,得到肌氨酸水溶液;
⑤、將上述獲得的肌氨酸水溶液進(jìn)行過濾,濾除渣滓,得到較為純凈的肌氨酸水溶液,然后添加PH試劑,調(diào)節(jié)PH值為11;
⑥將上述步驟5中獲得的溶液進(jìn)行冷卻,冷卻溫度控制在18℃,持續(xù)攪拌不少于8h,然后獲得肌酸結(jié)晶,然后進(jìn)行稀濾、洗滌和干燥后,得到一水肌酸粗品;
⑦將上述步驟6獲得的一水肌酸粗品再次進(jìn)行重結(jié)晶處理后,即可得到一水肌酸,其純度為99.8%;
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。