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一種合成1?氨基?4(乙氨基)?9,10?蒽醌?2?磺酸的方法與流程

文檔序號:12397950閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種1-氨基-4(乙氨基)-9,10-蒽醌-2磺酸的合成方法,其特征在于,步驟如下:首先將水、1,4-二羥基蒽醌-2磺酸、濃鹽酸投入容器中,攪拌升溫,加入鋅粉發(fā)生還原反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,分別滴加70wt%乙胺和30wt%氨水,滴加結(jié)束后,密閉反應(yīng)容器,攪拌升溫進行縮合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后降溫泄壓,通入空氣進行氧化反應(yīng),最后過濾,洗滌,干燥即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,4-二羥基蒽醌-2磺酸與水的質(zhì)量比為1:(6-10)。

3.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,4-二羥基蒽醌-2磺酸與濃鹽酸的質(zhì)量比為1:(1.28-1.7)。

4.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,4-二羥基蒽醌-2磺酸與鋅粉的質(zhì)量比為1:(0.5-0.7)。

5.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,4-二羥基蒽醌-2磺酸與70wt%乙胺的質(zhì)量比為1:(0.22-0.25)。

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,1,4-二羥基蒽醌-2磺酸與30wt%氨水的質(zhì)量比為1:(0.17-0.18)。

7.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,鋅粉采用分批次加入的方式,還原反應(yīng)溫度為45-50℃,還原反應(yīng)時間為2-4h。

8.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,滴加70wt%乙胺和30wt%氨水時,滴加溫度為45-50℃;滴加乙胺時間為1-2小時,滴加氨水時間為2-3小時。

9.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,縮合反應(yīng)溫度為82-88℃,縮合時間為4小時以上。

10.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,氧化反應(yīng)采用的催化劑為氯化鋅,氧化反應(yīng)溫度為60-65℃。

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