本發(fā)明涉及一種廢硫酸循環(huán)利用工藝，屬環(huán)保領(lǐng)域，特別涉及一種廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：硫酸應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的方方面面，在利用的同時(shí)，又產(chǎn)生大量的廢硫酸，廢硫酸長(zhǎng)期以來(lái)一直是困擾化工行業(yè)的一大難題。如果嚴(yán)格按照國(guó)家的環(huán)保政策和易制毒化學(xué)品管理?xiàng)l例來(lái)執(zhí)行，國(guó)內(nèi)許多產(chǎn)生廢硫酸的企業(yè)要關(guān)停。由于產(chǎn)生廢硫酸的產(chǎn)品不計(jì)其數(shù)，應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各行各業(yè)，一旦停產(chǎn)，造成的影響不可估量，因此，廢硫酸的循環(huán)利用就顯越來(lái)越重要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法，不僅解決廢硫酸難以處理的問(wèn)題，而且循環(huán)利用廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)將廢硫酸濃縮至硫酸重量百分濃度大于70％，然后按照甲苯與硫酸的重量比為1.2-2.0:1的比例加入甲苯，加熱到100-160℃反應(yīng)，得到對(duì)甲苯磺酸；其反應(yīng)式為：CH3C6H5+H2SO4→CH3C6H4SO3H+H2O(2)將步驟(1)得到的含對(duì)甲苯磺酸的溶液與氫氧化鈉水溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，得到對(duì)甲苯磺酸鈉；其反應(yīng)式為：CH3C6H4SO3H+NaOH→CH3C6H4SO3Na+H2O(3)將步驟(2)得到的含對(duì)甲苯磺酸鈉的溶液經(jīng)過(guò)活性炭脫色、結(jié)晶分離、干燥后得到對(duì)甲苯磺酸鈉產(chǎn)品。作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟(1)中，反應(yīng)中產(chǎn)生的水與過(guò)量甲苯形成共沸物蒸出反應(yīng)器并經(jīng)過(guò)冷卻后，通過(guò)油水分離器分出水份，甲苯回到反應(yīng)器中；反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)量甲苯通過(guò)蒸餾加以回收。作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟(1)中，反應(yīng)溫度為110℃。作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟(2)中，所用氫氧化鈉水溶液的重量百分濃度為30％，中和反應(yīng)至PH＝8。本發(fā)明中，所述廢硫酸可以為各種化工產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的不含或含少量無(wú)機(jī)鹽的廢硫酸，比如磺化工藝、硝化工藝或作為干燥劑吸收水份后產(chǎn)生的廢硫酸，其中不含或含少量無(wú)機(jī)鹽。本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種廢硫酸回收利用的工藝，以化工產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢硫酸為原料，經(jīng)過(guò)濃縮凈化后，與甲苯反應(yīng)，得到對(duì)甲苯磺酸，再經(jīng)過(guò)氫氧化鈉溶液中和得到最終產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酸鈉；本發(fā)明工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，加熱溫度低，能耗低，生產(chǎn)成本較低，用該方法制備的對(duì)甲苯磺酸鈉符合對(duì)甲苯磺酸鈉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。2、本發(fā)明不僅解決了廢硫酸難以處理的問(wèn)題，更為對(duì)甲苯磺酸鈉制備工藝提供了新思路，對(duì)對(duì)甲苯磺酸鈉的制備工藝具有極大的革新性和普遍應(yīng)用性。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。下列實(shí)施例中含量均為重量百分含量，原料份數(shù)均為重量份；下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，按照常規(guī)的方法和條件進(jìn)行選擇。實(shí)施例1本實(shí)施例的廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)在安裝有溫度計(jì)、共沸精餾冷凝管、滴液漏斗的500毫升三口瓶中，加入含量45％的鹽酸脫水制備氯化氫氣體后產(chǎn)生的廢硫酸217.8份，濃縮到含量75％，剩余約131份；在110℃時(shí)在攪拌下滴加117份含量為99％的甲苯，滴加時(shí)間1.5小時(shí)；滴加完畢后在110℃保持回流并同時(shí)從油水分離器的排水口分出水份，甲苯回流至三口瓶?jī)?nèi)；當(dāng)分水體積達(dá)到45毫升時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；繼續(xù)加熱，蒸餾回收過(guò)量甲苯，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到140℃時(shí)停止采收甲苯；收集到的甲苯重量24.4克，含量95.9％；(2)反應(yīng)體系降溫至70℃以下后，將重量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液在攪拌下緩慢滴加至反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和至PH＝8，氫氧化鈉水溶液用量148克；中和過(guò)程中保持溫度在70-90℃，氫氧化鈉水溶液加完后繼續(xù)攪拌15分鐘；(3)加入粉狀活性炭2克，于85-90℃攪拌30分鐘，加熱至沸騰，蒸出45克水；然后趁熱過(guò)濾，濾餅為活性炭和副產(chǎn)品硫酸鈉以及少量對(duì)甲苯磺酸鈉產(chǎn)品；濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶、抽濾，用冰水15克洗滌和干燥后，得到活性物含量為79.5％的對(duì)甲苯磺酸鈉193.5克，收率79.3％；母液68.5克，活性物含量41.5％，折算收率14.7％，合計(jì)總收率為94％。實(shí)施例2本實(shí)施例的廢硫酸制備對(duì)甲苯磺酸鈉的環(huán)保生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)投料量同實(shí)施例1，分水45.5毫升，反應(yīng)時(shí)間5.5小時(shí)；回收甲苯24.8克，含量96.1％；(2)反應(yīng)體系降溫至80℃，加入實(shí)施例1的母液，攪拌下用重量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液中和至PH＝8，氫氧化鈉水溶液用量144克，后續(xù)操作同實(shí)施例1；(3)活性炭脫色、結(jié)晶等操作同實(shí)施例1，得到對(duì)甲苯磺酸鈉226.1克，活性物含量79.1％，收率92.2％；母液73克，活性物含量40.8％，折算收率15.4％。對(duì)上述實(shí)施例1和實(shí)施例2制備的對(duì)甲苯磺酸鈉進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)，產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行Q/320507OGP03-2004工業(yè)對(duì)甲苯磺酸鈉產(chǎn)品規(guī)格，所制備的對(duì)甲苯磺酸鈉質(zhì)量符合下表要求。對(duì)甲苯磺酸鈉質(zhì)量指標(biāo)表項(xiàng)目名稱指標(biāo)外觀白色結(jié)晶狀活性物≥78.00％水份≤14.00％氯化物≤2.00％PH值(1％液)7-8最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)參照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3