本發(fā)明涉及發(fā)泡劑生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為一種ADC的合成方法。
背景技術(shù)：
：目前，發(fā)泡劑ADC（化學(xué)名稱：偶氮二甲酰胺）是一種無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)污染、橙黃色的偶氮類發(fā)泡劑，其最大的特點(diǎn)是分子中含有-N=N-結(jié)構(gòu)，遇熱可釋放出大量N2，發(fā)氣量可達(dá)200~250mL/g，是一種用途廣泛的化學(xué)發(fā)泡劑。純發(fā)泡劑ADC的分解溫度為195~220℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出PVC樹脂的塑化溫度（約165~170℃），因此需要在發(fā)泡劑ADC中添加活化劑，降低發(fā)泡劑ADC的分解溫度，才能滿足PVC樹脂的加工要求。氧化鋅中鋅離子具有接受孤對(duì)電子的能力，可以接受發(fā)泡劑ADC中的氮原子以及羰基氧原子上的孤對(duì)電子，降低發(fā)泡劑ADC的分解溫度，是一種比較優(yōu)良的活化劑。目前，發(fā)泡劑ADC的合成工藝主要是由水合肼經(jīng)酸法或弱堿法合成聯(lián)二脲，聯(lián)二脲經(jīng)氧化劑氧化合成發(fā)泡劑ADC。酸法和弱堿法制備聯(lián)二脲是在反應(yīng)體系中加入大量的酸來調(diào)節(jié)體系的pH值，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，廢水難以處理。因此，很有必要設(shè)計(jì)一種ADC的合成方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種ADC的合成方法，從而解決上述
背景技術(shù)：
中的問題。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種ADC的合成方法，包括如下步驟：（1）將氯氣在35-45℃下以30-35ml/min的速率通入氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，并利用氮?dú)饧訅褐?.5-0.7MPa，得到溶液A；（2）將溶液A在95-98℃下加入尿素溶液，得到溶液B；（3）向四口瓶中加入溶液B和尿素固體粉末，在105-107℃下回流至出現(xiàn)白色沉淀后繼續(xù)反應(yīng)10-13h；冷卻至室溫，抽濾，55-57℃干燥濾餅25-27h得白色固體，采用分光光度法測(cè)定濾液中尿素含量；（4）向四口瓶中依次加入上述過程制得的白色固體、催化劑、尿素、EDTA、去離子水，加熱升溫至66-68℃，用硫酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為2-3，以0.26-0.29mL/min的速度滴加雙氧水，2.5-3.5h滴畢，保溫反應(yīng)6-8h，冷卻，抽濾，51-53℃干燥濾餅12-20h，即得到ADC。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（1）中采用35wt%的氫氧化鈉溶液。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2）中采用25-29wt%的尿素溶液。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（3）中，采用200-300目的尿素固體粉末。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（4）中，催化劑包括主催化劑溴化鈉和助催化劑V2O5。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（4）中，雙氧水為30wt%的雙氧水。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（4）中，采用10wt%的硫酸溶液。由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明提高了ADC的合成速率，尤其是大大減少了廢水中有害物質(zhì)的含量，提高了收率，同時(shí)也提高了ADC產(chǎn)品的品質(zhì)。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1一種ADC的合成方法，包括如下步驟：（1）將氯氣在35℃下以30ml/min的速率通入35wt%的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，并利用氮?dú)饧訅褐?.5MPa，得到溶液A；（2）將溶液A在95℃下加入25wt%的尿素溶液，得到溶液B；（3）向四口瓶中加入溶液B和200目的尿素固體粉末，在105℃下回流至出現(xiàn)白色沉淀后繼續(xù)反應(yīng)10h；冷卻至室溫，抽濾，55℃干燥濾餅25h得白色固體，采用分光光度法測(cè)定濾液中尿素含量；（4）向四口瓶中依次加入上述過程制得的白色固體、主催化劑溴化鈉和助催化劑V2O5、尿素、EDTA、去離子水，加熱升溫至66℃，用10wt%的H2SO4調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為2，以0.26mL/min的速度滴加30wt%的雙氧水，2.5h滴畢，保溫反應(yīng)6h，冷卻，抽濾，51℃干燥濾餅12h，即得到ADC。實(shí)施例2一種ADC的合成方法，包括如下步驟：（1）將氯氣在45℃下以35ml/min的速率通入35wt%的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，并利用氮?dú)饧訅褐?.7MPa，得到溶液A；（2）將溶液A在98℃下加入29wt%的尿素溶液，得到溶液B；（3）向四口瓶中加入溶液B和300目的尿素固體粉末，在107℃下回流至出現(xiàn)白色沉淀后繼續(xù)反應(yīng)13h；冷卻至室溫，抽濾，57℃干燥濾餅27h得白色固體，采用分光光度法測(cè)定濾液中尿素含量；（4）向四口瓶中依次加入上述過程制得的白色固體、主催化劑溴化鈉和助催化劑V2O5、尿素、EDTA、去離子水，加熱升溫至68℃，用10wt%的H2SO4調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為3，以0.29mL/min的速度滴加30wt%的雙氧水，3.5h滴畢，保溫反應(yīng)8h，冷卻，抽濾，53℃干燥濾餅20h，即得到ADC。實(shí)施例3一種ADC的合成方法，包括如下步驟：（1）將氯氣在40℃下以33ml/min的速率通入35wt%的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，并利用氮?dú)饧訅褐?.6MPa，得到溶液A；（2）將溶液A在96℃下加入27wt%的尿素溶液，得到溶液B；（3）向四口瓶中加入溶液B和260目的尿素固體粉末，在106℃下回流至出現(xiàn)白色沉淀后繼續(xù)反應(yīng)12h；冷卻至室溫，抽濾，56℃干燥濾餅26h得白色固體，采用分光光度法測(cè)定濾液中尿素含量；（4）向四口瓶中依次加入上述過程制得的白色固體、主催化劑溴化鈉和助催化劑V2O5、尿素、EDTA、去離子水，加熱升溫至67℃，用10wt%的H2SO4調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為2，以0.28mL/min的速度滴加30wt%的雙氧水，3h滴畢，保溫反應(yīng)7h，冷卻，抽濾，52℃干燥濾餅16h，即得到ADC。實(shí)施例4一種ADC的合成方法，包括如下步驟：（1）將氯氣在45℃下以30ml/min的速率通入35wt%的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，并利用氮?dú)饧訅褐?.5MPa，得到溶液A；（2）將溶液A在98℃下加入26wt%的尿素溶液，得到溶液B；（3）向四口瓶中加入溶液B和200目的尿素固體粉末，在106℃下回流至出現(xiàn)白色沉淀后繼續(xù)反應(yīng)10h；冷卻至室溫，抽濾，55℃干燥濾餅27h得白色固體，采用分光光度法測(cè)定濾液中尿素含量；（4）向四口瓶中依次加入上述過程制得的白色固體、主催化劑溴化鈉和助催化劑V2O5、尿素、EDTA、去離子水，加熱升溫至68℃，用10wt%的H2SO4調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為2，以0.26mL/min的速度滴加30wt%的雙氧水，2.5h滴畢，保溫反應(yīng)8h，冷卻，抽濾，53℃干燥濾餅12-20h，即得到ADC。下表為實(shí)施例1-4的廢水以及產(chǎn)品收率表。項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4傳統(tǒng)方法收率94%93%97%96%85%廢水COD濃度3203153043121005廢水氨氮濃度7.57.37.07.110.7廢水氯化物濃度7307246977152468所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上任何實(shí)施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子；在本發(fā)明的思路下，以上實(shí)施例或者不同實(shí)施例中的技術(shù)特征之間也可以進(jìn)行組合，步驟可以以任意順序?qū)崿F(xiàn)，并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化，為了簡(jiǎn)明它們沒有在細(xì)節(jié)中提供。因此，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3