本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)化制備脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法與裝置。
背景技術(shù)：
脂肪烷基酰胺丙基氧化胺(CAO)具有優(yōu)泡、清洗、乳化、增溶、增稠等作用，對氧化劑、酸堿的化學(xué)穩(wěn)定性較好，對皮膚和眼睛溫和，與陰離子活性劑有協(xié)同效應(yīng)，環(huán)保、安全性亦較好，廣泛用于洗滌劑、香波及織物軟化劑和洗發(fā)劑。
現(xiàn)有常規(guī)CAO的生產(chǎn)工藝，一般是在反應(yīng)釜中利用脂肪酸酰胺丙基叔胺(PKO)與雙氧水反應(yīng)，生產(chǎn)時為了提高轉(zhuǎn)化率，需增大雙氧水的投料比，而且為防物料溢釜雙氧水須分批投料，增加了反應(yīng)時間，又因為雙氧水的過量，導(dǎo)致增加了成品中的雙氧水殘留降解時間。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是提供一種連續(xù)化制備脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法和裝置，提供的方法具有工藝路線簡潔、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)效率高的特點(diǎn)，提供的裝置具有配置簡單、投資成本低特點(diǎn)。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
一種連續(xù)化制備脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，依照以下步驟進(jìn)行：
1)PKO、雙氧水及水通過靜態(tài)混合器混合均勻后從底部通入固定床反應(yīng)器中；所述固定床反應(yīng)器中預(yù)先加入固定化催化劑；
2)氣體氧化劑通過氣體輸送泵從氣體緩沖罐進(jìn)入固定床反應(yīng)器中，與PKO、雙氧水與氣體氧化劑在固定床反應(yīng)器在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度40～80℃；氣體緩沖罐內(nèi)氣體壓力維持在0.1～0.5Mpa，不足時由氣體氧化劑入口補(bǔ)充氣體氧化劑；
3)反應(yīng)完成后物料從氣液分離固定床反應(yīng)器輸出后，經(jīng)氣液分離器分離物料；其中氣相作為氣體氧化劑回到氣體緩沖罐重復(fù)利用，液相即為氧化胺產(chǎn)物。
所述PKO、雙氧水及水的投料比根據(jù)所得產(chǎn)品的濃度決定，一般控制得到的產(chǎn)品濃度在30～40％；所述PKO與雙氧水中有效成分H2O2的摩爾比為1:0.1～1.0；
所述PKO、雙氧水及水通入固定床反應(yīng)器的流量根據(jù)固定床反應(yīng)器有效容積決定，一般控制反應(yīng)平均停留時間為60～120min。
所述固定床反應(yīng)器中預(yù)先加入的固定化催化劑為負(fù)載型銀催化劑或負(fù)載型鈀催化劑；固定催化劑的加入量根據(jù)PKO、雙氧水及水通入固定床反應(yīng)器的總流量決定，一般為三者通入固定床反應(yīng)器的每小時流量的0.1～1％；
所述氣體氧化劑為臭氧，通入固定床反應(yīng)器中的流量與PKO流量的比例為1:10～100。
一種連續(xù)制備脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的裝置，其特征在于該裝置包括利用管道依次相連的液態(tài)料入口、靜態(tài)混合器、固定床反應(yīng)器、氣液分離器、氣體緩沖罐及風(fēng)機(jī)；
所述液態(tài)料入口由分別通過管路并聯(lián)接入的PKO入口、雙氧水入口、蒸餾水入口組成；
所述靜態(tài)混合器出口通過管道連接固定床反應(yīng)器下端進(jìn)口。
所述氣液分離器的液體出口直接輸出液相產(chǎn)物。
所述氣體緩沖罐設(shè)有氣體氧化劑入口，氣體緩沖罐出口通過設(shè)有氣體風(fēng)機(jī)管道連接固定床反應(yīng)器下端進(jìn)口。
本發(fā)明與現(xiàn)有工藝相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1)本發(fā)明采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝，反應(yīng)時間從傳統(tǒng)的5～6小時減少到1～2小時，大大提高了生產(chǎn)效率。
2)本發(fā)明利用臭氧、雙氧水作為氧化劑，避免了常規(guī)工藝需要的過量雙氧水，減少了雙氧水的無效分解，大大降低了成本。
3)本發(fā)明提供的生產(chǎn)裝置全部采用現(xiàn)有裝置配置而成，結(jié)構(gòu)簡單成本較低；本發(fā)明還可以實現(xiàn)自動化控制，從而提高產(chǎn)品品質(zhì)并保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
附圖說明
圖1為本發(fā)明所述裝置的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中：a為PKO入口，b為雙氧水入口，c為蒸餾水入口，d為氣體氧化劑入口，e為液相產(chǎn)物；1為靜態(tài)混合器，2為固定床反應(yīng)器，3為氣液分離器，4為氣體緩沖罐，5為風(fēng)機(jī)。
具體實施方式
以下結(jié)合說明書附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于以下實施例。
附圖所示的連續(xù)制備脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的裝置中：PKO(棕櫚油)、雙氧水、以及蒸餾水(PKO、雙氧水、蒸餾水的比例通常為2～4:1:4～6)經(jīng)靜態(tài)混合器1混勻后，進(jìn)入固定床反應(yīng)器2的下端進(jìn)口；氣化氧化劑也通過風(fēng)機(jī)5由氣體緩沖罐4進(jìn)入固定床反應(yīng)器的下端進(jìn)口；固定床反應(yīng)器的出口連接氣液分離器3實現(xiàn)氣液分離，分離后的氣體通過管路回到氣體緩沖罐重新利用，氣液分離器的液體出口直接輸出液相產(chǎn)物；氣體緩沖罐內(nèi)氣體氧化劑通過壓力檢測，補(bǔ)充氣體氧化劑。
實施例1
在有效體積1.5M3的固定床反應(yīng)器中加入負(fù)載型銀催化劑5000克。
PKO、27.5％雙氧水、蒸餾水(物料重量比3:1:6)以1000kg/h通過靜態(tài)混合器后進(jìn)入固定床反應(yīng)器；氣體緩沖器內(nèi)維持臭氧壓力為0.15Mpa，同時臭氧以15kg/h的流速由風(fēng)機(jī)輸送進(jìn)入固定床反應(yīng)器中。
固定床反應(yīng)器維持反應(yīng)溫度為75℃，從固定床反應(yīng)器出來的反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)由氣液分離后，氣相產(chǎn)物收集于氣體緩沖罐中，繼續(xù)作為氣體氧化劑以重復(fù)利用，而液相產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)品—濃度為31.5％的脂肪烷基酰胺丙基氧化胺(CAO)，測得轉(zhuǎn)化率為99.5％。
實施例2
在有效體積1.5M3的固定床反應(yīng)器中加入負(fù)載型銀催化劑3000克。
PKO、30％雙氧水、蒸餾水(物料重量比3:1:6)以1000kg/h通過靜態(tài)混合器后進(jìn)入固定床反應(yīng)器；氣體緩沖器內(nèi)維持臭氧壓力為0.2Mpa，同時臭氧以10kg/h的流速由風(fēng)機(jī)輸送進(jìn)入固定床反應(yīng)器中。
固定床反應(yīng)器維持反應(yīng)溫度為70℃，從固定床反應(yīng)器出來的反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)由氣液分離后，氣相產(chǎn)物收集于氣體緩沖罐中，繼續(xù)作為氣體氧化劑以重復(fù)利用，而液相產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)品—濃度為31.5％的脂肪烷基酰胺丙基氧化胺(CAO)，測得轉(zhuǎn)化率為99.5％。