2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)物化合物的制備方法，尤其涉及2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合 成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚（IV)[又稱3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，俗稱還原 物
【主權(quán)項】
1. 一種2-氨基-4-己酷氨基苯甲離的合成工藝，其特征在于包含下列步驟：甲醇中， 在縛酸劑的作用下，將2, 4-二氨基苯甲離（III)與己酸酢進(jìn)行如下所示的酷化反應(yīng)，制得 所述的2-氨基-4-己酷氨基苯甲離（IV);其中，所述的縛酸劑與2, 4-二氨基苯甲離的摩 爾比為0.3:1~0.6:1 ;
2. 如權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述的酷化反應(yīng)包括下列步驟；將 2, 4-二氨基苯甲離（III)與甲醇混合，然后與縛酸劑混合，在-5°C~5°C的溫度下，再與己 酸酢混合，進(jìn)行所述的酷化反應(yīng)，即可。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述的縛酸劑與2, 4-二氨基苯甲離的 摩爾比為0. 1:5~0. 6:1 ;所述的縛酸劑為氧化儀、碳酸巧、碳酸氨錠和碳酸鋼中的一種或 多種；所述的己酸酢與2, 4-二氨基苯甲離（III)的摩爾比為0.98:1~1.20:1 ;所述的甲 醇與2, 4-二氨基苯甲離（III)的質(zhì)量比為0.5:1~10:1 ;和/或，所述的酷化反應(yīng)的溫度 為-5~5〇C。
4. 如權(quán)利要求3所述的合成工藝，其特征在于，所述的己酸酢與2, 4-二氨基苯甲離 (III)的摩爾比為0.99:1~1.01:1。
5. 如權(quán)利要求1~4任一項所述的合成工藝，其特征在于，所述的2-氨基-4-己酷氨 基苯甲離的合成工藝中，其還進(jìn)一步包含下列步驟；甲醇中，在Raney-Ni催化劑的作用下， 將2, 4-二硝基苯甲離（II)與氨氣進(jìn)行如下所示的還原反應(yīng)，制得所述的2, 4-二氨基苯甲 離（III);
6. 如權(quán)利要求5所述的合成工藝，其特征在于，所述的還原反應(yīng)中，所述的Raney-Ni催 化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 90%，所述的百分比是指鑲的質(zhì)量占Raney-Ni催化劑總質(zhì)量的百分比； 所述的Raney-Ni催化劑的質(zhì)量為2, 4-二硝基苯甲離（II)質(zhì)量的0. 05%~0. 10% ;所述 的甲醇的質(zhì)量與2, 4-二硝基苯甲離（II)的質(zhì)量比為2:1~4:1 ;所述的還原反應(yīng)的壓力 為0. 4~1.OMpa;和/或，所述的還原反應(yīng)的溫度為50°C~70°C。
7. 如權(quán)利要求5所述的合成工藝，其特征在于，所述的還原反應(yīng)結(jié)束后，過濾，回收 Raney-Ni催化劑，含2, 4-二氨基苯甲離（III)的甲醇溶液直接用于所述的酷化反應(yīng)；或 者，所述的還原反應(yīng)結(jié)束后，不經(jīng)后處理，直接用于所述的酷化反應(yīng)。
8. 如權(quán)利要求5所述的合成工藝，其特征在于，所述的2, 4-二氨基苯甲離（III)的 合成工藝，其還進(jìn)一步包含下列步驟；甲醇中，在相轉(zhuǎn)移催化劑和氨氧化鋼的存在下，將 2, 4-二硝基氯苯（I)進(jìn)行如下所示的離化反應(yīng)，制得所述的2, 4-二硝基苯甲離（II);
9. 如權(quán)利要求8所述的合成工藝，其特征在于，所述的離化反應(yīng)包含下列步驟；甲醇 中，將2, 4-二硝基氯苯（I)與相轉(zhuǎn)移催化劑混合后，分批加入氨氧化鋼，進(jìn)行所述的離化反 應(yīng)。
10. 如權(quán)利要求9所述的合成工藝，其特征在于，所述的離化反應(yīng)中，所述的相轉(zhuǎn)移催 化劑為四了基漠化錠、芐基S己基氯化錠、陽G1000、陽G4000和陽G6000中的一種或多種； 所述的相轉(zhuǎn)移催化劑的質(zhì)量為2, 4-二硝基氯苯（I)質(zhì)量的1. 5%~2. 5% ;所述的氨氧化 鋼與2, 4-二硝基氯苯（I)的摩爾比為0.99:1~1.0:1 ;所述的甲醇的質(zhì)量與2, 4-二硝基 氯苯（I)的質(zhì)量比為1.5:1~2.5:1 ;和/或，所述的離化反應(yīng)的溫度為50°C~70°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝。該工藝包含下列步驟：甲醇中，在縛酸劑的作用下，將2,4-二氨基苯甲醚(III)與乙酸酐進(jìn)行如下所示的酰化反應(yīng)，制得所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(IV)；其中，所述的縛酸劑與2,4-二氨基苯甲醚的摩爾比為0.3:1～0.6:1。本發(fā)明的合成工藝能耗低、成本低、廢固和廢液少、綠色環(huán)保、操作簡單、反應(yīng)條件溫和、工業(yè)安全系數(shù)高、目標(biāo)化合物的收率在86％以上(以最初反應(yīng)原料計)，HPLC純度在99.0％以上，目標(biāo)化合物的收率高，質(zhì)量好，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C231-02, C07C233-43
【公開號】CN104788334
【申請?zhí)枴緾N201510173287
【發(fā)明人】李新源
【申請人】上海綜星化工科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月13日