一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝，(1)以甲醇為溶劑，以2，4-二硝基苯甲醚為原料，在催化劑存在條件下，通入氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)；(2)固液分離，并回收催化劑；(3)加入乙酸酐，進(jìn)行乙?；磻?yīng)；(4)回收甲醇，作為后續(xù)加氫還原的溶劑，循環(huán)使用；(5)減壓蒸餾回收醋酸；（6）冷卻結(jié)晶即為2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品。
【專利說明】—種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)品的制備領(lǐng)域，確切地說是一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前我國(guó)生產(chǎn)的分散染料品種類型比較齊全，有高能型、中能型、快速染色型等，品種超過150個(gè)，國(guó)外生產(chǎn)的大噸位品種我國(guó)幾乎都在生產(chǎn)。目前年產(chǎn)量超超過萬噸的有7個(gè)，即分散深藍(lán)H-GL、分散藍(lán)EX-SF300%、分散紅玉S-2GFL、分散黃棕S-2RFL、分散紅3B/FB、分散藍(lán)2BLN和分散黑EX-SF300%。雖然如此，但有許多染料受制于中間體生產(chǎn)，如分散深藍(lán)H-GL就受制于原料2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的生產(chǎn)，導(dǎo)致產(chǎn)品生產(chǎn)成本高，影響產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
[0003]我國(guó)分散染料中間體行業(yè)的產(chǎn)量和表觀消費(fèi)量在2007年之前增速明顯，受金融危機(jī)的影響，2008年開始略有下降，但基本保持穩(wěn)定。隨著各行各業(yè)在2010年出現(xiàn)恢復(fù)性增長(zhǎng)，預(yù)計(jì)2014年中國(guó)分散染料產(chǎn)量將達(dá)到55萬噸。
[0004]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作為分散深藍(lán)H-GL中間體，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家不多，產(chǎn)量也很少，以前浙江黃巖聯(lián)合化工廠、椒江市化工四廠建有小規(guī)模生產(chǎn)裝置，后來可能是由于工藝、及三廢的原因，目前已不再生產(chǎn)。
[0005]國(guó)內(nèi)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的生產(chǎn)廠家不多，從網(wǎng)上查到的資料，目前只有邯鄲開發(fā)區(qū)立業(yè)化工有限公司、寧夏中衛(wèi)市鑫三元化工有限公司和寧夏明盛化工有限公司生產(chǎn)，這三家公司因?yàn)楣に嚿a(chǎn)落后，每天產(chǎn)生幾百噸的廢水，污染了周邊環(huán)境，極大的影響周邊居民生活，多次被權(quán)威新聞媒體曝光，已經(jīng)被相關(guān)部門責(zé)令永久停產(chǎn)，目前國(guó)內(nèi)分散染料廠使用的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚原料基本上從國(guó)外進(jìn)口。
[0006]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，國(guó)內(nèi)目前有兩種方法:
[0007]1.以對(duì)氯硝基苯為原料，經(jīng)甲醇醚化、加氫還原、乙酸乙?；?、混酸硝化、鐵粉還原而得。反應(yīng)方程式如下:
[0008]醚化:
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝，其特征在于: (1)以甲醇為溶劑，以2，4-二硝基苯甲醚為原料，在催化劑存在條件下，通入氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)； (2)固液分離，并回收催化劑； (3)加入乙酸酐，進(jìn)行乙酰化反應(yīng)； (4)回收甲醇，作為后續(xù)加氫還原的溶劑，循環(huán)使用； (5)減壓蒸餾回收醋酸； (6 )冷卻結(jié)晶即為2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝，其特征在于:將準(zhǔn)確計(jì)量的甲醇、2，4-二硝基苯甲醚、催化劑加入加氫釜，低壓氮?dú)庵脫Q后進(jìn)行加氫反應(yīng)，當(dāng)體系不再吸氫后，冷卻，過濾回收催化劑，然后在酰化釜中，加入乙酸酐，進(jìn)行?；磻?yīng)，溫度控制在0-5°C，?；磻?yīng)結(jié)束后，通過甲醇精餾塔回收甲醇后，物料進(jìn)減壓蒸餾釜，回收醋酸；釜內(nèi)物料經(jīng)冷卻、結(jié)晶得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝，其特征在于:所述的2，4-二硝基苯甲醚、、乙酸酐、催化劑的配比為1100 =580-600:4_6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝，其特征在于:所述的2，4-二硝基苯甲醚、、乙酸酐、催化劑的配比為1100:590:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的`一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備工藝，其特征在于:所述的催化劑指的是雷尼鎳。
【文檔編號(hào)】C07C233/43GK103524371SQ201310308426
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月22日
【發(fā)明者】祝梓琦 申請(qǐng)人:安徽奧瑞化工有限公司