本發(fā)明涉及一種芳香二胺單體及其制備方法，尤其涉及一種雙嘧啶二胺及其制備方法。

背景技術(shù)：

含嘧啶環(huán)芳香二胺是一類重要的功能單體，用于聚酰亞胺、聚酰胺等高性能聚合物的制備。

嘧啶環(huán)上氮原子上的孤對(duì)電子使分子的作用力變強(qiáng),也使嘧啶環(huán)分子間的作用力變強(qiáng),另外,據(jù)報(bào)道嘧啶環(huán)作為一類功能性基團(tuán)可以賦予聚合物擁有更多的特殊性能，例如耐熱性等。目前，實(shí)際使用的含嘧啶環(huán)二胺的種類極少。

由于含嘧啶環(huán)二胺單體品種少，導(dǎo)致含嘧啶環(huán)聚合物的品種少，嚴(yán)重制約了含嘧啶環(huán)聚合物的發(fā)展。

因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開(kāi)發(fā)一種新型含嘧啶環(huán)二胺單體，以豐富聚合物的種類，提高聚合物的性能，滿足實(shí)際需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種雙嘧啶二胺，其結(jié)構(gòu)通式如下：

本發(fā)明一方面提供制備上述所述的雙嘧啶二胺的方法，包括以下步驟：

(1)、將對(duì)硝基苯甲腈和無(wú)水甲醇置于干燥的500ml反應(yīng)器中,在攪拌的過(guò)程中加入CH₃ONa/CH₃OH溶液,于室溫下攪拌5～10h,加入乙酸中和體系中的CH₃ONa.攪拌30min后,加入NH₄Cl,控制溫度在35-40℃,在此溫度下反應(yīng)8～20h,冷卻至室溫,蒸去甲醇后得固體用丙酮反復(fù)洗滌,真空抽干,得米黃色固體對(duì)硝基苯甲脒鹽酸鹽；

其中，有機(jī)溶劑無(wú)水甲醇與對(duì)硝基苯甲腈的體積比為7：1～9：1，CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～65％；

(2)、將對(duì)苯二乙酸和極性大的有機(jī)溶劑置于干燥的500ml反應(yīng)器中,在攪拌的過(guò)程中慢慢滴加POCl₃,滴加的過(guò)程中溫度控制在70℃以下,待滴加完畢后,控溫在65-70℃左右,反應(yīng)1～5h,冷至室溫；

其中，極性大的有機(jī)溶劑與對(duì)苯二乙酸的體積比為10：1～15：1；

(3)、將氫氧化鈉和蒸餾水置于干燥的500ml反應(yīng)器中,在低溫反應(yīng)浴中,機(jī)械攪拌,待溫度降至0℃以下后,加入六氟磷酸,反應(yīng)0.5h后,向反應(yīng)體系中滴加步驟(2)中的溶液,控溫在10℃以下,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)1～3h,待反應(yīng)結(jié)束后，抽濾,濾餅用水反復(fù)洗滌,真空干燥,得黃色固體.然后將固體溶解在THF與DMF混合溶液中,抽濾,向?yàn)V液中傾注蒸餾水并不斷攪拌,直至無(wú)固體析出,抽濾,真空抽干,得橙黃色固體二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽；

其中，所述氫氧化鈉與六氟磷酸的摩爾比為1:1～5：1；氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1：10～1：15；THF與DMF混合溶液與六氟磷酸的體積比為3：1～10:1；

(4)將二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽、硝基苯甲脒鹽酸鹽和DMSO置于干燥的500ml反應(yīng)器中,攪拌成懸濁液.于室溫下,向其中慢慢滴加CH₃ONa/CH₃OH,DMSO和CH₃OH的混合溶液.滴加完畢將反應(yīng)體系的溫度控制在70-75℃,繼續(xù)反應(yīng)9h,然后將反應(yīng)體系冷至室溫,抽濾,固體先后用水和甲醇洗3次,真空抽干,得土黃色固體雙嘧啶硝基化合物；

其中，所述二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽與硝基苯甲脒鹽酸鹽、甲醇鈉的摩爾比為1：1：1～1：5：6；DMSO在CH₃ONa/CH₃OH,DMSO和CH₃OH的混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％～85％；

(5)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將雙嘧啶硝基化合物與Pd/C溶于四氫呋喃中,加熱至回流后慢慢滴加水合肼.滴加完畢繼續(xù)回流5～10h,趁熱抽濾,濾液旋轉(zhuǎn)蒸干,所得固體先后用水和無(wú)水乙醇洗滌后真空抽干得黃色晶體，即為雙嘧啶二胺；

其中，所述雙嘧啶硝基化合物與Pd/C的質(zhì)量比為3:1～5：1；雙嘧啶硝基化合物與四氫呋喃的體積比為1：8～1：12。

在一種實(shí)施方式中，步驟(1)中所述對(duì)硝基苯甲腈與氯化銨、甲醇鈉、乙酸的摩爾比為15：12：1：1～20：18：3：1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(2)中所述對(duì)苯二乙酸與POCl3的摩爾比為1：3～1：5。

在一種實(shí)施方式中，步驟(2)中所述極性大的有機(jī)溶劑為DMAC、DMF、DMSO、N-甲基吡咯烷酮中一種或多種。

在一種實(shí)施方式中，步驟(3)中所述THF與DMF混合溶液中THF與DMF的體積比為0.5：1～2：1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(4)中所述CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～65％。

在一種實(shí)施方式中，步驟(5)中所述水合肼為80％水合肼。

在一種實(shí)施方式中，步驟(5)中所述80％水合肼與雙嘧啶硝基化合物的體積比為3：1～6：1。

另一方面，本發(fā)明還提供了上述所述的雙嘧啶二胺在制備聚酰亞胺、聚酰胺、聚氨酯或聚醚胺等多種含嘧啶環(huán)的聚合物中的應(yīng)用。

參考以下詳細(xì)說(shuō)明更易于理解本申請(qǐng)的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點(diǎn)。

說(shuō)明書附圖

圖1為雙嘧啶二胺的¹H-NMR譜圖；

圖2為雙嘧啶二胺的¹³C-NMR譜圖。

具體實(shí)施方式

參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方法的詳述以及包括的實(shí)施例可更容易地理解本發(fā)明的內(nèi)容。除非另有限定，本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時(shí)，以本說(shuō)明書中的定義為準(zhǔn)。

如本文所用術(shù)語(yǔ)“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語(yǔ)“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。

連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語(yǔ)將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語(yǔ)“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí)，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。

當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開(kāi)了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開(kāi)了。例如，當(dāng)公開(kāi)了范圍“1至5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說(shuō)明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。

單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對(duì)象，除非上下文中另外清楚地指明?！叭芜x的”或者“任意一種”是指其后描述的事項(xiàng)或事件可以發(fā)生或不發(fā)生，而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。

說(shuō)明書和權(quán)利要求書中的近似用語(yǔ)用來(lái)修飾數(shù)量，表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量，還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會(huì)導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的，用“大約”、“約”等修飾一個(gè)數(shù)值，意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中，近似用語(yǔ)可能對(duì)應(yīng)于測(cè)量數(shù)值的儀器的精度。在本申請(qǐng)說(shuō)明書和權(quán)利要求書中，范圍限定可以組合和/或互換，如果沒(méi)有另外說(shuō)明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。

此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個(gè)”對(duì)要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無(wú)限制性。因此“一個(gè)”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個(gè)或至少一個(gè)，并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。

“聚合物”意指通過(guò)聚合相同或不同類型的單體所制備的聚合化合物。通用術(shù)語(yǔ)“聚合物”包含術(shù)語(yǔ)“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”與“共聚體”。

“共聚體”意指通過(guò)聚合至少兩種不同單體制備的聚合物。通用術(shù)語(yǔ)“共聚體”包括術(shù)語(yǔ)“共聚物”(其一般用以指由兩種不同單體制備的聚合物)與術(shù)語(yǔ)“三元共聚物”(其一般用以指由三種不同單體制備的聚合物)。其亦包含通過(guò)聚合更多種單體而制造的聚合物?！肮不煳铩币庵竷煞N或兩種以上聚合物通過(guò)物理的或化學(xué)的方法共同混合而形成的聚合物。

本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種雙嘧啶二胺，其結(jié)構(gòu)通式如下：

本發(fā)明一方面提供制備上述所述的雙嘧啶二胺的方法，該制備方法是從分子設(shè)計(jì)以及實(shí)際應(yīng)用的角度出發(fā)，以硝基苯甲腈為原料，通過(guò)四步反應(yīng)，制備出一類新型嘧啶環(huán)雙嘧啶二胺；其具體制備方法如下：

(1)、將對(duì)硝基苯甲腈和無(wú)水甲醇置于干燥的500ml反應(yīng)器中,在攪拌的過(guò)程中加入CH3ONa/CH3OH溶液,于室溫下攪拌5～10h,加入乙酸中和體系中的CH3ONa.攪拌30min后,加入NH4Cl,控制溫度在35-40℃,在此溫度下反應(yīng)8～20h,冷卻至室溫,蒸去甲醇后得固體用丙酮反復(fù)洗滌,真空抽干,得米黃色固體對(duì)硝基苯甲脒鹽酸鹽；

其中，有機(jī)溶劑無(wú)水甲醇與對(duì)硝基苯甲腈的體積比為7：1～9：1，CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～65％；

(2)、將對(duì)苯二乙酸和極性大的有機(jī)溶劑置于干燥的500ml反應(yīng)器中,在攪拌的過(guò)程中慢慢滴加POCl3,滴加的過(guò)程中溫度控制在70℃以下,待滴加完畢后,控溫在65-70℃左右,反應(yīng)1～5h,冷至室溫；

其中，極性大的有機(jī)溶劑與對(duì)苯二乙酸的體積比為10：1～15：1；

(3)、將氫氧化鈉和蒸餾水置于干燥的500ml反應(yīng)器中,在低溫反應(yīng)浴中,機(jī)械攪拌,待溫度降至0℃以下后,加入六氟磷酸,反應(yīng)0.5h后,向反應(yīng)體系中滴加步驟(2)中的溶液,控溫在10℃以下,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)1～3h,待反應(yīng)結(jié)束后，抽濾,濾餅用水反復(fù)洗滌,真空干燥,得黃色固體.然后將固體溶解在THF與DMF混合溶液中,抽濾,向?yàn)V液中傾注蒸餾水并不斷攪拌,直至無(wú)固體析出,抽濾,真空抽干,得橙黃色固體二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽；

其中，所述氫氧化鈉與六氟磷酸的摩爾比為1:1～5：1；氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1：10～1：15；THF與DMF混合溶液與六氟磷酸的體積比為3：1～10:1；

(4)將二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽、硝基苯甲脒鹽酸鹽和DMSO置于干燥的500ml反應(yīng)器中,攪拌成懸濁液.于室溫下,向其中慢慢滴加CH₃ONa/CH₃OH,DMSO和CH₃OH的混合溶液.滴加完畢將反應(yīng)體系的溫度控制在70-75℃,繼續(xù)反應(yīng)9h,然后將反應(yīng)體系冷至室溫,抽濾,固體先后用水和甲醇洗3次,真空抽干,得土黃色固體雙嘧啶硝基化合物；

其中，所述二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽與硝基苯甲脒鹽酸鹽、甲醇鈉的摩爾比為1：1：1～1：5：6；DMSO在CH₃ONa/CH₃OH,DMSO和CH₃OH的混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％～85％；

(5)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將雙嘧啶硝基化合物與Pd/C溶于四氫呋喃中,加熱至回流后慢慢滴加水合肼.滴加完畢繼續(xù)回流5～10h,趁熱抽濾,濾液旋轉(zhuǎn)蒸干,所得固體先后用水和無(wú)水乙醇洗滌后真空抽干得黃色晶體，即為雙嘧啶二胺；

其中，所述雙嘧啶硝基化合物與Pd/C的質(zhì)量比為3:1～5：1；雙嘧啶硝基化合物與四氫呋喃的體積比為1：8～1：12。

在一種實(shí)施方式中，步驟(1)中所述硝基苯甲腈與氯化銨、甲醇鈉、乙酸的摩爾比為15：12：1：1～20：18：3：1，有機(jī)溶劑無(wú)水甲醇與硝基苯甲腈的體積比為7：1～9：1，CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～65％；優(yōu)選地，所述硝基苯甲腈與氯化銨、甲醇鈉、乙酸的摩爾比為17：14：1.2：1～19：16：2：1，有機(jī)溶劑無(wú)水甲醇與硝基苯甲腈的體積比為7：1～9：1，CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％。

在一種實(shí)施方式中，步驟(1)中所述對(duì)硝基苯甲腈與氯化銨、甲醇鈉、乙酸的摩爾比為15：12：1：1～20：18：3：1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(2)中所述對(duì)苯二乙酸與POCl3的摩爾比為1：3～1：5。

在一種實(shí)施方式中，步驟(2)中所述苯二乙酸與POCl₃的摩爾比為1：3～1：5；極性大的有機(jī)溶劑與苯二乙酸的體積比為10：1～15：1；優(yōu)選地，所述苯二乙酸與POCl₃的摩爾比為1：3.5～1：4.5；極性大的有機(jī)溶劑與苯二乙酸的體積比為11：1～13：1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(2)中所述極性大的有機(jī)溶劑為DMAC、DMF、DMSO、N-甲基吡咯烷酮中一種或多種；優(yōu)選地，所述極性大的有機(jī)溶劑為DMAC、DMF、中一種或多種。

在一種實(shí)施方式中，步驟(3)中所述氫氧化鈉與六氟磷酸的摩爾比為1:1～5：1；氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1：10～1：15；THF與DMF混合溶液與六氟磷酸的體積比為3：1～10:1；優(yōu)選地，所述氫氧化鈉與六氟磷酸的摩爾比為1:1～3：1；氫氧化鈉與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1：11～1：14；THF與DMF混合溶液與六氟磷酸的體積比為5：1～8:1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(3)中所述THF與DMF混合溶液中THF與DMF的體積比為0.5：1～2：1；優(yōu)選地，所述THF與DMF混合溶液中THF與DMF的體積比為0.5：1～1.5：1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(4)中所述二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽與硝基苯甲脒鹽酸鹽、甲醇鈉的摩爾比為1：1：1～1：5：6；DMSO在CH₃ONa/CH₃OH,DMSO和CH₃OH的混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％～85％。

在一種實(shí)施方式中，步驟(4)中所述CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～65％；優(yōu)選地，所述CH₃ONa在CH₃ONa/CH₃OH溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％。

在一種實(shí)施方式中，步驟(5)中所述水合肼為80％水合肼。

在一種實(shí)施方式中，步驟(5)中所述80％水合肼與雙嘧啶硝基化合物的體積比為3：1～6：1。

在一種實(shí)施方式中，步驟(5)中所述雙嘧啶硝基化合物與Pd/C的質(zhì)量比為3:1～5：1；雙嘧啶硝基化合物與四氫呋喃的體積比為1：8～1：12；優(yōu)選地，所述雙嘧啶硝基化合物與Pd/C的質(zhì)量比為3:1～4：1；雙嘧啶硝基化合物與四氫呋喃的體積比為1：9～1：12。

另一方面，本發(fā)明還提供了上述所述的雙嘧啶二胺在制備聚酰亞胺、聚酰胺、聚氨酯或聚醚胺等多種含嘧啶環(huán)的聚合物中的應(yīng)用。

嘧啶環(huán)上氮原子上的孤對(duì)電子使分子的作用力變強(qiáng),也使嘧啶環(huán)分子間的作用力變強(qiáng),另外,據(jù)報(bào)道嘧啶環(huán)作為一類功能性基團(tuán)可以賦予聚合物擁有更多的特殊性能，例如耐熱性等。

本發(fā)明所述的含嘧啶環(huán)二胺單體可以用于制備多種含嘧啶環(huán)的聚合物，如聚酰亞胺、聚酰胺、聚氨酯等，從而豐富含嘧啶環(huán)聚合物的種類；同時(shí)嘧啶環(huán)的引入也可以提高聚合物性能，尤其適用于高性能纖維，因此本發(fā)明雙嘧啶二胺具有很大的實(shí)用前景。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

另外，如果沒(méi)有其它說(shuō)明，所用原料都是市售的，購(gòu)于國(guó)藥化學(xué)試劑。

實(shí)施例1

雙嘧啶二胺的合成

(1)將42.21g(0.28mol)對(duì)硝基苯甲腈和300ml無(wú)水甲醇置于干燥的反應(yīng)器中,在攪拌的過(guò)程中加入2.94g(0.027mol)50％CH₃ONa/CH₃OH,于室溫下攪拌8h后,加入0.9g(0.015mol)乙酸中和體系中的CH₃ONa.攪拌30min后,加入12.20g(0.23mol)NH₄Cl,控制溫度在35-40℃,在此溫度下反應(yīng)12h,冷卻,蒸去甲醇后得固體用丙酮洗滌3次,真空抽干,得米黃色固體，即對(duì)硝基苯甲脒鹽酸鹽，收率為88％。

(2)將20g(0.10mol)對(duì)苯二乙酸和240ml DMF置于干燥的反應(yīng)器中,在攪拌的過(guò)程中慢慢滴加63.24g(0.41mol)POCl₃,滴加的過(guò)程中溫度控制在70℃以下,待滴加完畢后,控溫在65-70℃左右,反應(yīng)3h,冷至室溫。

(3)將32.73g(0.818mol)氫氧化鈉和400ml蒸餾水置于干燥的反應(yīng)器中,在低溫反應(yīng)浴中,機(jī)械攪拌,待溫度降至0℃以下后,加入45.95g(0.31mol)六氟磷酸,反應(yīng)半小時(shí)后,向反應(yīng)體系中滴加反應(yīng)1中的溶液,控溫在10℃以下,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)2h,抽濾,濾餅用水洗3次,真空干燥,得黃色固體.固體溶解在250ml THF:DMF(5:5)溶液中,抽濾,向?yàn)V液中傾注蒸餾水并不斷攪拌,直至無(wú)固體析出,抽濾,真空抽干,得橙黃色固體，收率為81％。

(4)將5g(8.09mmol)二-N,N,N',N'-四甲基-3-苯基-1,5-二氮雜戊二烯六氟磷酸鹽,3.91g(19.4mmol)對(duì)硝基苯甲脒鹽酸鹽,和23.66g DMSO置于干燥的反應(yīng)器中,攪拌成懸濁液.于室溫下,向其中慢慢滴加由2.62g(24.3mmol)50％CH₃ONa/CH₃OH,32.39g DMSO和6.76g CH₃OH的混合溶液.滴加完畢將反應(yīng)體系的溫度控制在70-75℃,繼續(xù)反應(yīng)9h,然后將反應(yīng)體系冷至室溫,抽濾,固體先后用水和甲醇洗3次,真空抽干,得土黃色固體，收率為85％。

(5)將4.41g(9.26mmol)雙嘧啶硝基化合物與1.30g10％Pd/C溶于410ml四氫呋喃中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù),加熱至回流后慢慢滴加20ml 80％水合肼.滴加完畢繼續(xù)回流8h,趁熱抽濾,濾液旋轉(zhuǎn)蒸干,所得固體先后用水和無(wú)水乙醇洗滌后真空抽干得黃色晶體，得到雙嘧啶二胺，收率為80％。

圖1為該制得的產(chǎn)物¹H-NMR(DMSO-d₆)譜圖，其中，各個(gè)質(zhì)子對(duì)應(yīng)峰的歸屬如圖1所示，用¹H-NMR表征?；瘜W(xué)位移δ(ppm)為：2.5(d,4H),6.7(d,4H),7.5(d,4H),8.5(s,4H),9.1(s,4H)。

圖2為為該制得的產(chǎn)物¹³C-NMR譜圖，其中，各個(gè)質(zhì)子對(duì)應(yīng)峰的歸屬如圖2所示，用¹³C-NMR表征。化學(xué)位移δ(ppm)為：40.2(m,2C),114.8(s,4C),120.6(s,4C),128.1(s,2C),132.02(s,2C),139.24(s,4C),150.32(s,2C),154.03(s,2C),160.42(s,4C)。