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一種8?呋喃?8?氧代辛酸甲酯的制備方法與流程

文檔序號:11892982閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

1)辛二酸在乙酸酐中回流2-3小時進(jìn)行分子內(nèi)環(huán)化反應(yīng),再減壓蒸餾得環(huán)辛二酸酐;

2)將步驟1)得到的環(huán)辛二酸酐與呋喃或呋喃鋰加入有機(jī)溶劑A中,在催化劑存在下在-30~40℃進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束之后,過濾除去辛二酸,旋干有機(jī)溶劑并加入堿性溶液使固體充分溶解,之后加入有機(jī)溶劑B萃取除雜,分液后調(diào)水相PH至酸性并用有機(jī)溶劑C萃取,合并有機(jī)層,干燥、旋干得到8-呋喃-8-氧代辛酸;

3)將步驟2)得到的8-呋喃-8-氧代辛酸和催化劑A在甲醇中進(jìn)行甲酯化反應(yīng),回流1-2小時之后加入有機(jī)溶劑D,經(jīng)過水洗、干燥、旋蒸后得淡黃色油狀液體8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟1)中得到的環(huán)辛二酸酐直接進(jìn)行下一步反應(yīng),或用乙腈重結(jié)晶后再進(jìn)行下一步反應(yīng),辛二酸的質(zhì)量和醋酸酐的體積比為1:1~3g/mL,優(yōu)選為1:2g/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟2)采用呋喃反應(yīng)時,反應(yīng)溫度為20-40℃,呋喃為環(huán)辛二酸酐的0.5-1.5當(dāng)量;采用呋喃鋰反應(yīng)時,反應(yīng)溫度為-30-0℃,呋喃鋰為環(huán)辛二酸酐的1.5-3當(dāng)量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟2)中的催化劑為氯化鋁、三氟化硼乙醚、沸石、氯化鋅或三氟甲磺酸鹽,催化劑為氯化鋁、三氟化硼乙醚、沸石、氯化鋅時,其投料量為環(huán)辛二酸酐的0.1-1.5當(dāng)量,催化劑為三氟甲磺酸鹽時,其投料量為環(huán)辛二酸酐的0.01-0.2當(dāng)量,三氟甲磺酸鹽包括三氟甲磺酸鈧、三氟甲磺酸釔、三氟甲磺酸鏑或三氟甲磺酸鎂,催化劑優(yōu)選為氯化鋅和三氟化硼乙醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟2)中有機(jī)溶劑A選自下列一種或任意幾種任意比例的混合:二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、鄰二氯苯、正己烷、正庚烷、呋喃、四氫呋喃、乙腈、硝基甲烷,優(yōu)選硝基甲烷,環(huán)辛二酸酐的質(zhì)量與有機(jī)溶劑A的體積比為1:1~8g/mL;所述有機(jī)溶劑B為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、2-甲基四氫呋喃、氯仿、正己烷或乙醚,優(yōu)選為二氯甲烷,環(huán)辛二酸酐的質(zhì)量與有機(jī)溶劑B的體積比為1:2-8g/mL;有機(jī)溶劑C為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、2-甲基四氫呋喃、氯仿、正己烷或乙醚,優(yōu)選為二氯甲烷,環(huán)辛二酸酐的質(zhì)量與有機(jī)溶劑B的體積比為1:2-20g/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟2)中的堿性溶液為飽和碳酸氫鈉溶液、10-50%氫氧化鈉溶液或飽和碳酸鈉溶液,優(yōu)選為10%氫氧化鈉溶液,環(huán)辛二酸酐的質(zhì)量與堿性溶液的體積比為1:3~10 g/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟2)調(diào)水相PH所用的酸為硫酸、鹽酸或硝酸,優(yōu)選為鹽酸,調(diào)節(jié)水相PH值至1-3之間,優(yōu)選PH為1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟3)中的催化劑A為硫酸、鹽酸或三甲基氯硅烷,優(yōu)選為濃硫酸,催化劑A投料量為8-呋喃-8-氧代辛酸的0.05-0.2當(dāng)量。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟3)中甲醇的體積和8-呋喃-8-氧代辛酸的質(zhì)量比為2~10:1mL/g。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的制備方法,其特征在于步驟3)有機(jī)溶劑D為乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或甲基叔丁基醚,優(yōu)選為乙酸乙酯,有機(jī)溶劑D的體積為甲醇體積的2-10倍。

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