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一種含α?萘基二芳酮化合物的制備方法與流程

文檔序號:12160694閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種含α-萘基二芳酮化合物的制備方法,其特征在于,以1-氯甲基萘衍生物為原料,在堿、金屬催化劑和配體的作用下與苯乙腈類化合物反應,于無水有機溶劑中與苯乙腈類化合物在20℃~80℃條件下,反應12小時;將所生成產(chǎn)物在氧化劑的作用下轉化為二芳酮類化合物,合成路線如下:

R1選自氫(H)、烷基(alkyl)、苯基(Ph);

R2選自氫(H)、甲氧基(OMe)、甲基(Me);

R3選自氫(H)、溴(Br)、甲氧羰基(CO2Me)、甲基(Me)、硝基(NO2);

R4選自氫(H)、鹵素(halogen)、苯基(Ph)、甲氧基(OMe)、烷基(alkyl)、三氟甲氧基(OCF3)、烯基(alkenyl);

1-氯甲基萘衍生物與堿的摩爾比為1:1~1:10;

1-氯甲基萘衍生物與金屬催化劑的摩爾比為1:0.05~1:0.1;

1-氯甲基萘衍生物與苯乙腈類化合物的摩爾比為1:1~1:30;

1-氯甲基萘衍生物與氧化劑的摩爾比為1:2~1:50;

1-氯甲基萘衍生物的摩爾濃度為0.01mmol/mL~2mmol/mL。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的無水有機溶劑為四氫呋喃、乙二醇二甲醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、二甲基亞砜、四氯化碳、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、1,4-二氧六環(huán)。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述的堿為氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、氫化鈉、醋酸鈉、甲醇鈉、磷酸鉀、叔丁醇鈉、碳酸銫。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述的金屬催化劑為二(乙酰丙酮)鈀、二(三苯基膦)二氯化鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀、醋酸鈀、三氟乙酸鈀、氯化鈀、二(乙腈)二氯化鈀。

5.根據(jù)權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的金屬催化劑為二(乙酰丙酮)鈀、二(三苯基膦)二氯化鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀、醋酸鈀、三氟乙酸鈀、氯化鈀、二(乙腈)二氯化鈀。

6.根據(jù)權利要求1、2或5所述的制備方法,其特征在于,所述的配體為三苯基膦、三(對甲基苯基)膦、三(2-呋喃基)膦、三環(huán)己基膦、二苯基叔丁基膦、三叔丁基膦、三乙基膦、三(鄰甲基苯基)膦、二甲基苯基膦、三正丁基膦,所述的金屬催化劑與配體的摩爾比為1:2~1:4。

7.根據(jù)權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的配體為三苯基膦、三(對甲基苯基)膦、三(2-呋喃基)膦、三環(huán)己基膦、二苯基叔丁基膦、三叔丁基膦、三乙基膦、三(鄰甲基苯基)膦、二甲基苯基膦、三正丁基膦,所述的金屬催化劑與配體的摩爾比為1:2~1:4。

8.根據(jù)權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的配體為三苯基膦、三(對甲基苯基)膦、三(2-呋喃基)膦、三環(huán)己基膦、二苯基叔丁基膦、三叔丁基膦、三乙基膦、三(鄰甲基苯基)膦、二甲基苯基膦、三正丁基膦,所述的金屬催化劑與配體的摩爾比為1:2~1:4。

9.根據(jù)權利要求1、2、5、7或8所述的制備方法,其特征在于,所述的氧化劑為過碳酸鈉、雙氧水、過二硫酸鉀、高錳酸鉀、二氧化錳、過氧化鈉、過氧化叔丁基醚、氧氣、空氣。

10.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述的氧化劑為過碳酸鈉、雙氧水、過二硫酸鉀、高錳酸鉀、二氧化錳、過氧化鈉、過氧化叔丁基醚、氧氣、空氣。

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