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含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物及其合成方法與流程

文檔序號:12162076閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:

結(jié)構(gòu)式中:R為甲氧基或甲酸甲酯基,L為1-甲基-3-(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-卡賓或1,3-二甲基咪唑-2-卡賓或1-乙烯基-3-(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-卡賓或1-丙烯基-3-(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-卡賓。

2.一種含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物的制備方法,其特征在于步驟如下:

1)氮?dú)獗Wo(hù)下,將多取代咪唑鹽和四氫呋喃混合并在室溫下攪拌均勻,然后緩慢加入強(qiáng)堿,室溫攪拌,得到反應(yīng)液;

2)將上述反應(yīng)液用裝有硅藻土的無氧柱過濾,并用四氫呋喃沖洗,得到濾液;

3)在氮?dú)獗Wo(hù)下,將[(μ-SCH2)2N(C6H4R-p)]Fe2(CO)6加入到上述濾液中,然后室溫攪拌,TLC監(jiān)測反應(yīng)至相應(yīng)原料點(diǎn)消失;

4)將上述反應(yīng)液減壓抽干溶劑,用二氯甲烷提取殘余物,然后用二氯甲烷和石油醚混合液為展開劑進(jìn)行薄層色譜分離,收集主色帶,得到固體即為目標(biāo)產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物的制備方法,其特征在于:步驟1)中咪唑鹽與四氫呋喃混合后室溫攪拌15min,強(qiáng)堿為n-BuLi的正己烷溶液或叔丁醇鉀,加強(qiáng)堿后室溫攪拌30-60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物的制備方法,其特征在于:步驟2)中四氫呋喃的用量為15mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物的制備方法,其特征在于:步驟3)中[(μ-SCH2)2N(C6H4R-p)]Fe2(CO)6與咪唑鹽的用量比為1mmol:3-13mmol,室溫攪拌4-6小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述含功能化氮雜丙撐橋及氮雜卡賓配體的鐵鐵氫化酶模型物的制備方法,其特征在于:步驟4)中二氯甲烷與石油醚的體積比為1mL:2-4mL。

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