技術(shù)總結(jié)
一種阿司咪唑藥物中間體N?(4?氟苯甲基)鄰苯二甲酰亞胺的合成方法,包括如下步驟:在安裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)容器中,加入氯化亞錫0.21mol,硝基甲烷230ml,N?氨基甲基鄰苯二甲酰亞胺0.51mol,控制攪拌速度130—170rpm,升高溶液溫度至60??65℃,保持回流3—4h,加入氟苯0.71—0.73mol,加完后升溫至70??75℃,反應(yīng)19—21h,降低溶液溫度至10??15℃,加入230ml氯化鉀溶液,90ml草酸溶液,保持?jǐn)嚢杷俣?40—160rpm,維持90—120min,析出固體,抽濾,鹽溶液洗滌,脫水劑脫水,環(huán)己烷洗滌,在乙腈中重結(jié)晶,得白色晶體N?(4?氟苯甲基)鄰苯二甲酰亞胺。
技術(shù)研發(fā)人員:彭飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廈門(mén)市凱爾利信息科技有限公司
文檔號(hào)碼:201610827795
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.18
技術(shù)公布日:2017.02.22