本發(fā)明公開了一種常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料的制備方法，屬絕熱材料制備技術領域。
背景技術：
絕熱材料一般認為是指不易傳熱、對熱流具有顯著阻抗性能的單一材料或復合材料。隨著時代的發(fā)展，絕熱材料的內(nèi)涵也在不斷發(fā)生變化。按照20世紀50年代的定義，導熱系數(shù)不大于0.23W/（m·K）的材料即為絕熱材料。今天對絕熱材料比較普遍接受的定義是指只有那些在平均溫度等于或者小于350℃時，導熱系數(shù)不大于0.174W/（m·K），密度不大于350kg/m3的材料。到20世紀90年代《設備及管道保溫技術通則》規(guī)定導熱系數(shù)不大于0.12W/（m·K）的材料，才可稱為絕熱材料。同時，人們將導熱系數(shù)小于或者等于0.055W/（m·K）的絕熱材料稱為高效絕熱材料?，F(xiàn)有很多絕熱材料的應用領域，不但要求具有隔熱、絕熱作用，還要求材料具有一定的強度、憎水、防火等其它綜合特殊性能。如船舶用硅酸鈣隔倉板，要求輕質(zhì)、高溫、防火、材料擔負起多種功能。針對各種絕熱材料生產(chǎn)和使用過程中的問題加以改進和提高，如聚氨酯泡沫塑料向無氟里昂發(fā)光及提高阻燃性方向發(fā)展，硅酸鈣絕熱材料向超輕型全憎水方向發(fā)展，因此全憎水性是絕熱材料重要發(fā)展方向。提高現(xiàn)有絕熱材料的技術和性能使絕熱材料向更輕型或者超輕型發(fā)展。
由于SiO2氣凝膠本身的納米多孔結構使其具有對熱傳導的零對流效應、無窮多遮熱板效應和長路徑效應，因而在低于 450℃時具有非常優(yōu)異的隔熱性能。由于目前常用的隔熱材料都存在一定的局限性，如冰箱用隔熱材料氟利昂發(fā)制的聚氨酯泡沫中含有大量氟里昂氣體，它的泄漏會破壞大氣臭氧層，小直徑纖維狀的隔熱材料是一種主要的致癌物質(zhì)。傳統(tǒng)隔熱材料正被逐步淘汰，SiO2氣凝膠作為一種有效的新型隔熱材料具有廣闊的市場前景。但是現(xiàn)有氣凝膠在干燥過程中，常規(guī)干燥易使材料收縮和碎裂，不能保持凝膠態(tài)結構，而目前世界上氣凝膠的制備還普遍采用超臨界干燥工藝。但是，超臨界干燥工藝費用昂貴、操作危險，不利于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。所以選擇一種方便快捷，陳本較低的固化方法，很有必要。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術問題：針對現(xiàn)有的氣凝膠絕熱材料干燥過程時，干燥條件較為復雜，且易使材料收縮和碎裂，不能保持凝膠態(tài)結構，導致其力學性能較差的問題，提供了一種通過制備聚氨酯丙烯酸酯離聚體乳液的光固化效果，改善SiO2氣凝膠的固化效率，有效的使氣凝膠固化效率大大增強且不會收縮碎裂，同時添加非晶玄武巖粉末，改善其氣凝膠力學強度，有效解決了現(xiàn)有的氣凝膠絕熱材料干燥過程時，干燥條件較為復雜，且易使材料收縮和碎裂，不能保持凝膠態(tài)結構，導致其力學性能較差的問題。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：
（1）按體積比1:1，將質(zhì)量濃度10%鹽酸與質(zhì)量濃度50%乙醇溶液攪拌混合并靜置6～8h，制備得酸化乙醇溶液，隨后按質(zhì)量比1：8，將正硅酸乙酯與酸化乙醇溶液攪拌混合，在45～55℃下水浴加熱2～3h，隨后靜置冷卻至室溫制備得硅溶膠；
（2）按體積比1:5，將γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與上述制備的硅溶膠攪拌混合，在室溫下陳化20～24h，制備得改性硅溶膠，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份聚氨酯丙烯酸酯、5～10份己二醇二丙烯酸酯、3～5份吐溫-80、1～2份1,1-二甲基-1-羥基苯乙酮和15～20份改性硅溶膠置于三口燒瓶中，控制攪拌速度為3600～4000r/min，待攪拌混合完成后，靜置陳化6～8h，制備得光固化雜化濕凝膠，避光密封儲存?zhèn)溆茫?/p>
（3）收集玄武巖顆粒，將其洗凈并晾干，在液壓破碎機中破碎成碎塊，隨后將玄武巖碎塊置于管式電阻爐中，按10℃/min速率程序升溫至1150～1200℃，保溫熔融2～3h后，將熔融玄武巖置于0～5℃冰水浴中淬火處理，待淬火完成后，過濾并收集濾餅，在65～70℃下干燥6～8h，隨后碾磨并過120～130目篩，制備得非晶玄武巖粉末；
（4）按質(zhì)量比1:15，將上述制備的非晶玄武巖粉末與步驟（2）制備的光固化雜化濕凝膠攪拌混合并置于2400～2500W的高壓汞燈下，控制紫外主發(fā)射波長為365nm，在室溫下靜置固化100～120min，即可制備得一種常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料。
本發(fā)明制備的常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料密度為0.253g/cm3，疏水角為154.8°，固化時間為100～120min，可見光透過率為58.9%，太陽能總透過率為75%，遮陽系數(shù)為0.92，膠體膠粒尺寸為48～55nm，且顆粒大小較均勻，孔洞為28～30nm，尺寸分布均勻；孔隙率可達95%，比表面積為735.8m2/g，導熱系數(shù)為0.022W/（m2K）。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制備的常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料抗壓強度為5～6MPa，抗折強度為0.45～0.62MPa，且固化時間大大縮短；
（2）本發(fā)明制作工藝簡單，且原材料易得，有效節(jié)約了制備成本。
具體實施方式
首先按體積比1:1，將質(zhì)量濃度10%鹽酸與質(zhì)量濃度50%乙醇溶液攪拌混合并靜置6～8h，制備得酸化乙醇溶液，隨后按質(zhì)量比1：8，將正硅酸乙酯與酸化乙醇溶液攪拌混合，在45～55℃下水浴加熱2～3h，隨后靜置冷卻至室溫制備得硅溶膠；按體積比1:5，將γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與上述制備的硅溶膠攪拌混合，在室溫下陳化20～24h，制備得改性硅溶膠，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份聚氨酯丙烯酸酯、5～10份己二醇二丙烯酸酯、3～5份吐溫-80、1～2份1,1-二甲基-1-羥基苯乙酮和15～20份改性硅溶膠置于三口燒瓶中，控制攪拌速度為3600～4000r/min，待攪拌混合完成后，靜置陳化6～8h，制備得光固化雜化濕凝膠，避光密封儲存?zhèn)溆?；收集玄武巖顆粒，將其洗凈并晾干，在液壓破碎機中破碎成碎塊，隨后將玄武巖碎塊置于管式電阻爐中，按10℃/min速率程序升溫至1150～1200℃，保溫熔融2～3h后，將熔融玄武巖置于0～5℃冰水浴中淬火處理，待淬火完成后，過濾并收集濾餅，在65～70℃下干燥6～8h，隨后碾磨并過120～130目篩，制備得非晶玄武巖粉末；按質(zhì)量比1:15，將上述制備的非晶玄武巖粉末與步驟（2）制備的光固化雜化濕凝膠攪拌混合并置于2400～2500W的高壓汞燈下，控制紫外主發(fā)射波長為365nm，在室溫下靜置固化100～120min，即可制備得一種常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料。
實例1
首先按體積比1:1，將質(zhì)量濃度10%鹽酸與質(zhì)量濃度50%乙醇溶液攪拌混合并靜置6h，制備得酸化乙醇溶液，隨后按質(zhì)量比1：8，將正硅酸乙酯與酸化乙醇溶液攪拌混合，在45℃下水浴加熱2h，隨后靜置冷卻至室溫制備得硅溶膠；按體積比1:5，將γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與上述制備的硅溶膠攪拌混合，在室溫下陳化20h，制備得改性硅溶膠，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量45份聚氨酯丙烯酸酯、5份己二醇二丙烯酸酯、3份吐溫-80、1份1,1-二甲基-1-羥基苯乙酮和15份改性硅溶膠置于三口燒瓶中，控制攪拌速度為3600r/min，待攪拌混合完成后，靜置陳化6h，制備得光固化雜化濕凝膠，避光密封儲存?zhèn)溆茫皇占鋷r顆粒，將其洗凈并晾干，在液壓破碎機中破碎成碎塊，隨后將玄武巖碎塊置于管式電阻爐中，按10℃/min速率程序升溫至1150℃，保溫熔融2h后，將熔融玄武巖置于0℃冰水浴中淬火處理，待淬火完成后，過濾并收集濾餅，在65℃下干燥6h，隨后碾磨并過120目篩，制備得非晶玄武巖粉末；按質(zhì)量比1:15，將上述制備的非晶玄武巖粉末與光固化雜化濕凝膠攪拌混合并置于2400W的高壓汞燈下，控制紫外主發(fā)射波長為365nm，在室溫下靜置固化100min，即可制備得一種常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料。
實例2
首先按體積比1:1，將質(zhì)量濃度10%鹽酸與質(zhì)量濃度50%乙醇溶液攪拌混合并靜置7h，制備得酸化乙醇溶液，隨后按質(zhì)量比1：8，將正硅酸乙酯與酸化乙醇溶液攪拌混合，在47℃下水浴加熱2h，隨后靜置冷卻至室溫制備得硅溶膠；按體積比1:5，將γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與上述制備的硅溶膠攪拌混合，在室溫下陳化22h，制備得改性硅溶膠，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量47份聚氨酯丙烯酸酯、7份己二醇二丙烯酸酯、4份吐溫-80、2份1,1-二甲基-1-羥基苯乙酮和17份改性硅溶膠置于三口燒瓶中，控制攪拌速度為3750r/min，待攪拌混合完成后，靜置陳化7h，制備得光固化雜化濕凝膠，避光密封儲存?zhèn)溆?；收集玄武巖顆粒，將其洗凈并晾干，在液壓破碎機中破碎成碎塊，隨后將玄武巖碎塊置于管式電阻爐中，按10℃/min速率程序升溫至1180℃，保溫熔融3h后，將熔融玄武巖置于2℃冰水浴中淬火處理，待淬火完成后，過濾并收集濾餅，在67℃下干燥7h，隨后碾磨并過125目篩，制備得非晶玄武巖粉末；按質(zhì)量比1:15，將上述制備的非晶玄武巖粉末與光固化雜化濕凝膠攪拌混合并置于2450W的高壓汞燈下，控制紫外主發(fā)射波長為365nm，在室溫下靜置固化110min，即可制備得一種常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料。
實例3
首先按體積比1:1，將質(zhì)量濃度10%鹽酸與質(zhì)量濃度50%乙醇溶液攪拌混合并靜置8h，制備得酸化乙醇溶液，隨后按質(zhì)量比1：8，將正硅酸乙酯與酸化乙醇溶液攪拌混合，在55℃下水浴加熱3h，隨后靜置冷卻至室溫制備得硅溶膠；按體積比1:5，將γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與上述制備的硅溶膠攪拌混合，在室溫下陳化24h，制備得改性硅溶膠，隨后按重量份數(shù)計，分別稱量50份聚氨酯丙烯酸酯、10份己二醇二丙烯酸酯、5份吐溫-80、2份1,1-二甲基-1-羥基苯乙酮和20份改性硅溶膠置于三口燒瓶中，控制攪拌速度為4000r/min，待攪拌混合完成后，靜置陳化8h，制備得光固化雜化濕凝膠，避光密封儲存?zhèn)溆?；收集玄武巖顆粒，將其洗凈并晾干，在液壓破碎機中破碎成碎塊，隨后將玄武巖碎塊置于管式電阻爐中，按10℃/min速率程序升溫至1200℃，保溫熔融3h后，將熔融玄武巖置于5℃冰水浴中淬火處理，待淬火完成后，過濾并收集濾餅，在70℃下干燥8h，隨后碾磨并過130目篩，制備得非晶玄武巖粉末；按質(zhì)量比1:15，將上述制備的非晶玄武巖粉末與光固化雜化濕凝膠攪拌混合并置于2500W的高壓汞燈下，控制紫外主發(fā)射波長為365nm，在室溫下靜置固化120min，即可制備得一種常溫光固化雜化凝膠高強絕熱材料。