一種形貌可控有機(jī)?無機(jī)雜化鉍基晶體的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種形貌可控有機(jī)?無機(jī)雜化鉍基晶體的合成方法，該方法基于溶劑熱反應(yīng)形成晶體材料的原理，由鉍基材料溶液合成、溶劑熱晶體制備、產(chǎn)品洗滌及真空干燥步驟完成，本發(fā)明所述方法通過控制溶劑的種類，可控合成不同形貌的晶體。本發(fā)明提供的溶劑熱制備方法具有操作簡單、條件溫和、工藝簡單等優(yōu)點；依本發(fā)明可研究溶劑對有機(jī)?無機(jī)雜化材料結(jié)晶性和生長機(jī)理的影響，為設(shè)計和研發(fā)新型有機(jī)?無機(jī)雜化材料提供理論依據(jù)。
【專利說明】
一種形貌可控有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)-無機(jī)雜化材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及無毒、穩(wěn)定的鉍基材料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著全球經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展和人口的快速增長，對能源的需求與日倶增，而已探知化石能源的數(shù)量是有限的。太陽能是世界上最豐富的能源，將太陽能轉(zhuǎn)化為可以直接使用的能源是緩解能源危機(jī)一種重要的科學(xué)方法。鈣鈦礦太陽能電池以其高的能量轉(zhuǎn)化效率及低的生產(chǎn)成本在太陽能電池市場中快速發(fā)展。但常用的鈣鈦礦太陽能電池活性層一一甲胺碘化鉛及其同系列物質(zhì)存在不穩(wěn)定性以及鉛的毒性等缺點，制約了鈣鈦礦太陽能電池的商業(yè)化步驟。因此，開發(fā)無毒、穩(wěn)定的有機(jī)-無機(jī)雜化材料作為太陽能活性層尤為重要。同時，有機(jī)-無機(jī)雜化材料的結(jié)晶性和形貌對太陽能電池的效率至關(guān)重要，而溶劑的選擇及其性質(zhì)對有機(jī)-無機(jī)雜化材料的結(jié)晶性和形貌存在很大的相關(guān)性。因此，研究溶劑對有機(jī)-無機(jī)雜化材料結(jié)晶性和形貌的影響可以為設(shè)計和研發(fā)新型有機(jī)-無機(jī)雜化材料提供理論依據(jù)。
[0003]然而，已報道的通過使用不同溶劑改變有機(jī)-無機(jī)雜化材料結(jié)晶性以及形貌的研究僅局限于太陽能電池器件中，而鮮有單獨研究溶劑對太陽能活性組分一一有機(jī)-無機(jī)雜化材料晶體形貌的影響。該發(fā)明可以為設(shè)計和研發(fā)新型有機(jī)-無機(jī)雜化材料提供理論依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供一種形貌可控有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體的合成方法，該方法基于溶劑熱反應(yīng)形成晶體材料的原理，由鉍基材料溶液合成、溶劑熱晶體制備、產(chǎn)品洗滌及真空干燥步驟完成，本發(fā)明所述方法可以通過控制溶劑的種類，可控合成不同形貌的晶體。本發(fā)明提供的溶劑熱制備方法具有操作簡單、條件溫和、工藝簡單等優(yōu)點；依本發(fā)明可研究溶劑對有機(jī)-無機(jī)雜化材料結(jié)晶性和生長機(jī)理的影響，為設(shè)計和研發(fā)新型有機(jī)-無機(jī)雜化材料提供理論依據(jù)。
[0005]本發(fā)明所述的一種形貌可控有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體的合成方法，該方法采取溶劑熱法，通過加入不同溶劑，制備不同形貌的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行:
[0006]a.將0.103g Bi2S3溶于2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的氫碘酸中，使用0.45μπι的濾膜過濾；
[0007]b.將0.382g CH3NH3I溶于12mL無水乙醇中，勾速攪拌下滴加步驟a得到的溶液，得到混合溶液；
[0008]或?qū)?.382g CH3NH3I溶于12mL無水乙醇中，再加入800yL的N，N_二甲基甲酰胺或吡啶，勻速攪拌下滴加步驟a得到的溶液，得到混合溶液；
[0009]c.將步驟b得到的混合溶液移入到50mL的高壓反應(yīng)釜中，溫度140°C，升溫速率I°C/min，保溫24h，自然降溫至室溫，再用無水乙醇洗滌3次，溫度60°C真空干燥，即得到目標(biāo)產(chǎn)物六邊形的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明制備的六邊形有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體光學(xué)顯微鏡照片。
[0011]圖2為本發(fā)明制備的棒狀有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體光學(xué)顯微鏡照片。
[0012]圖3為本發(fā)明制備的棱形有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體光學(xué)顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0013]在本發(fā)明技術(shù)方案為前提下，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明不僅限于下述的實施例:
[0014]實施例1
[0015]a.將0.103g Bi2S3溶于2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的氫碘酸中，使用0.45μπι的濾膜過濾；
[0016]b.將0.382g CH3NH3I溶于12mL無水乙醇中，勾速攪拌下滴加入步驟a得到的溶液，得到混合溶液；
[0017]c.將步驟b得到的溶液移入到50mL的高壓反應(yīng)釜中，溫度140°C，升溫速率1°C/min，保溫24h，自然降溫至室溫，再用無水乙醇洗滌3次，溫度60°C真空干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)物六邊形的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體(圖1)。
[0018]實施例2
[0019]a.將0.103g Bi2S3溶于2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的氫碘酸中，使用0.45μπι的濾膜過濾；
[0020]b.將0.382g CH3NH3I溶于12mL無水乙醇中，再加入800yL N，N_二甲基甲酰胺，勻速攪拌下滴加入步驟a得到的溶液，得到混合溶液；
[0021]c.將步驟b得到的混合溶液移入到50mL的高壓反應(yīng)釜中，溫度140°C，升溫速率I°C/min，保溫24h，自然降溫至室溫，再用無水乙醇洗滌3次，溫度60°C真空干燥，即得到目標(biāo)產(chǎn)物棒狀的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體(圖2)。
[0022]實施例3
[0023]a.將0.103g Bi2S3溶于2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的氫碘酸中，使用0.45μπι的濾膜過濾；
[0024]b.將0.382g CH3NH3I溶于12mL無水乙醇中，再加入800yL吡啶，勻速攪拌下滴加入步驟a得到的溶液，得到混合溶液；
[0025]c.將步驟b得到的混合溶液移入到50mL的高壓反應(yīng)釜中，溫度140°C，升溫速率I°C/min，保溫24h，自然降溫至室溫，再用無水乙醇洗滌3次，溫度60°C真空干燥，即得到目標(biāo)產(chǎn)物棱形的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體(圖3)。
【主權(quán)項】
1.一種形貌可控有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體的合成方法，其特征在于該方法采取溶劑熱法，通過加入不同溶劑，制備不同形貌的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行: a.將0.103g Bi2S3溶于2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的氫碘酸中，使用0.45 μπι的濾膜過濾； b.將0.382g CH3NH3I溶于12 mL無水乙醇中，勻速攪拌下滴加步驟a得到的溶液，得到混合溶液； 或?qū)?.382 g CH3NH3I溶于12 mL無水乙醇中，再加入800 yL的N，N_二甲基甲酰胺或吡啶，勻速攪拌下滴加步驟a得到的溶液，得到混合溶液； c.將步驟b得到的混合溶液移入到50mL的高壓反應(yīng)釜中，溫度140 °C，升溫速率I °C/min，保溫24 h，自然降溫至室溫，再用無水乙醇洗滌3次，溫度60°C真空干燥，即得到目標(biāo)產(chǎn)物六邊形的有機(jī)-無機(jī)雜化鉍基晶體。
【文檔編號】H01L51/42GK106065494SQ201610397867
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月7日 公開號201610397867.4, CN 106065494 A, CN 106065494A, CN 201610397867, CN-A-106065494, CN106065494 A, CN106065494A, CN201610397867, CN201610397867.4
【發(fā)明人】王傳義, 趙赫, 李英宣
【申請人】中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所