亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種阿齊沙坦雜質標準品的制備方法與流程

文檔序號:12342044閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種阿齊沙坦雜質標準品的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)水解

將阿齊沙坦加入乙醇中并加熱溶解,滴加無機酸,于78~85℃回流攪拌反應3~4h,反應結束后降溫至0~10℃,過濾,固體于50~60℃減壓干燥2~3h,得雜質粗品;

(2)精制

向雜質粗品中加入有機溶劑,于80~100℃加熱攪拌溶解,趁熱過濾,濾液降溫至-5~0℃攪拌析晶1~2h,過濾,濾餅用乙醇洗滌,固體于50~60℃減壓干燥3~5h,得雜質純品即2-氧代-3-[[2'-(5-氧代-4,5-二氫-1,2,4-噁二唑-3-基)雙苯基-4-基]甲基]-2,3-二氫-1H-苯并咪唑-4-羧酸純品,為白色晶體。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:

步驟(1)中所述無機酸選自鹽酸、氫溴酸中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:

步驟(1)中阿齊沙坦與乙醇的質量體積比為1g:10~20ml;阿齊沙坦與無機酸的摩爾比為1:4~8。

4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:

步驟(2)中所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜中的一種或兩種。

5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:

步驟(2)中所述雜質粗品與有機溶劑的質量體積比為1g:10~15ml。

當前第2頁1 2 3 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1