本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種甲氧基三甲基硅烷醇解工藝。

背景技術(shù)：

甲氧基三甲基硅烷作為一種有機(jī)硅交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑，一般作為硅樹脂的主要原料 和室溫硫化硅橡膠的主要輔料，在化工其它領(lǐng)域也應(yīng)用較廣，以提高制品的機(jī)械強(qiáng)度、耐 熱性能、防潮性能。 甲氧基三甲基硅烷是由三甲基氯硅烷和甲醇醇解反應(yīng)得到，其主反應(yīng)為 （CH3)3SiCl+CH3OH（CH3)3SiOCH3+HCl。目前氯硅烷醇解生產(chǎn)工藝為單釜操作，氯硅烷與醇類按摩爾比1：1滴入混合反應(yīng)器進(jìn)行醇解反應(yīng) ；也有采用連續(xù)法操作的，甲醇經(jīng)汽化通過汽提塔進(jìn)入反應(yīng)塔，氯硅烷從反應(yīng)塔頂部進(jìn)入，二者在反應(yīng)塔中醇解反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生大量的HCl氣體，這需要大量溶劑和相當(dāng)?shù)偷睦淠郎囟?，對冷凝裝置的要求較高，生產(chǎn)成本和能耗較大；通常反應(yīng)溫度為70~104℃，而在該溫度下，氯化氫與甲醇會產(chǎn)生副反應(yīng)，HCl+ CH3OH CH3Cl+H2O，產(chǎn)生氯甲烷和水，水又與主原料三甲基氯硅烷產(chǎn)生水解反應(yīng)，使得甲氧基三甲硅烷收率下降，只有 90% 左右，并且三甲基氯硅烷的水解物會造成反應(yīng)器、塔的堵塞，影響甲基三甲氧基硅烷的正常生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：提供一種可減少副反應(yīng)和副產(chǎn)物的產(chǎn)生，避免副產(chǎn)物對反應(yīng)器、塔的堵塞，保證三甲基甲氧基硅烷的正常生產(chǎn)，同時(shí)減少溶劑的使用，且可提高三甲基氯硅烷的利用率和甲氧基三甲基硅烷收率的甲氧基三甲基硅烷醇解工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種氧甲基三甲基硅烷醇解工藝，其特征在于，它包括以下步驟 ：

1）、不完全醇解反應(yīng) ：

采用計(jì)量泵分別將三甲基氯硅烷和甲醇勻速滴加入醇解反應(yīng)塔進(jìn)行醇解反應(yīng)，三甲基氯硅烷從反應(yīng)塔的底端滴加，甲醇從反應(yīng)塔的上端滴加；在反應(yīng)釜內(nèi)加入甲基三甲氧基硅烷，同時(shí)加入三氯化鐵作催化劑，反應(yīng)釜的溫度控制在50—80℃，副產(chǎn)物HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入反應(yīng)釜內(nèi)；

2）、完全醇解反應(yīng) ：

將反應(yīng)釜的釜溫升至60—105℃，使不完全醇解物汽化回流，將甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后從反應(yīng)塔底端進(jìn)入反應(yīng)塔，與在反應(yīng)塔中回流的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制在 90—120℃ ；醇解反應(yīng)塔中產(chǎn)生的 HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反應(yīng)釜,得到的甲氧基三甲基硅烷粗品收率大于75%，含量在96—97%，酸含量小于150ppm，為下步中和、精餾創(chuàng)造了良好條件。

本發(fā)明的原理是將傳統(tǒng)的甲氧基三甲基硅烷單釜或連續(xù)的一步醇解反應(yīng)優(yōu)化為連續(xù)的兩步塔式反應(yīng)，先讓甲基三氯硅烷與甲醇在室溫下進(jìn)行不完全醇解反應(yīng)，生成不完全醇解物， 避免副反應(yīng)的發(fā)生，降低副產(chǎn)物對生產(chǎn)的影響；再讓不完全醇解物與甲醇進(jìn)行完全醇解反應(yīng)；第二步升高反應(yīng)釜溫度，促使不完全醇解物汽化繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)塔中醇解，避免醇解反應(yīng)不完全。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

本發(fā)明在低溫下進(jìn)行醇解反應(yīng)，產(chǎn)品純度得以提高；避免副反應(yīng)發(fā)生，催化劑三氯化鐵的加入避免三甲基氯硅烷的水解物對反應(yīng)器、塔造成的堵塞，同時(shí)減少溶劑的使用，副反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物可直接流入反應(yīng)釜當(dāng)溶劑，可提高產(chǎn)品得率，確保甲基三甲氧基硅烷 的正常生產(chǎn)；工藝穩(wěn)定，易于操作，節(jié)省人力物力。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

采用計(jì)量泵分別將543g的三甲基氯硅烷和128g的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解反應(yīng)，三甲基氯硅烷從反應(yīng)塔的底端滴加，甲醇從反應(yīng)塔的上端滴加，反應(yīng)釜內(nèi)加入100g甲基三甲氧基硅烷，同時(shí)加入2g的三氯化鐵作催化劑，反應(yīng)釜的溫度控制在60℃，副產(chǎn)物HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入反應(yīng)釜內(nèi)；

將反應(yīng)釜的釜溫升至75℃，使不完全醇解物汽化回流，將32g的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后從反應(yīng)塔底端進(jìn)入反應(yīng)塔，與在反應(yīng)塔中回流的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為110℃ ；醇解反應(yīng)塔中產(chǎn)生的 HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反應(yīng)釜。將粗產(chǎn)品用鋅粉中和后，精餾，收集柱溫在78℃左右的產(chǎn)物，得到產(chǎn)品的收率為71%，含量96.6%，總氯37ppm。

實(shí)施例2：

采用計(jì)量泵分別將543g的三甲基氯硅烷和120g的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解反應(yīng)，三甲基氯硅烷從反應(yīng)塔的底端滴加，甲醇從反應(yīng)塔的上端滴加，反應(yīng)釜內(nèi)加入100g甲基三甲氧基硅烷，同時(shí)加入2g的三氯化鐵作催化劑，反應(yīng)釜的溫度控制在60℃，副產(chǎn)物HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入反應(yīng)釜內(nèi)；

將反應(yīng)釜的釜溫升至70℃，使不完全醇解物汽化回流，將30g的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后從反應(yīng)塔底端進(jìn)入反應(yīng)塔，與在反應(yīng)塔中回流的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為 110℃ ；醇解反應(yīng)塔中產(chǎn)生的 HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反應(yīng)釜。將粗產(chǎn)品用鋅粉中和后，精餾，收集柱溫在78℃左右的產(chǎn)物，得到產(chǎn)品的收率為65%，含量95.5%，總氯76ppm。

實(shí)施例3

采用計(jì)量泵分別將543g的三甲基氯硅烷和128g的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解反應(yīng)，三甲基氯硅烷從反應(yīng)塔的底端滴加，甲醇從反應(yīng)塔的上端滴加，反應(yīng)釜內(nèi)加入100g甲基三甲氧基硅烷，同時(shí)加入2g的三氯化鐵作催化劑，反應(yīng)釜的溫度控制在60℃，副產(chǎn)物HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入反應(yīng)釜內(nèi)；

將反應(yīng)釜的釜溫升至75℃，使不完全醇解物汽化回流，將42g的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后從反應(yīng)塔底端進(jìn)入反應(yīng)塔，與在反應(yīng)塔中回流的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為 110℃ ；醇解反應(yīng)塔中產(chǎn)生的 HCl 從醇解反應(yīng)塔頂溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反應(yīng)釜。將粗產(chǎn)品用鋅粉中和后，精餾，收集柱溫在78℃左右的產(chǎn)物，得到產(chǎn)品的收率為69%，含量96.8%，總氯31ppm。