本發(fā)明涉及材料合成方法,具體的是一種六甲基二硅氧烷的合成方法。
背景技術(shù):
六甲基二硅氧烷(MM)是重要的有機(jī)硅化合物,在有機(jī)硅化學(xué)及有機(jī)合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。同時(shí),MM 作為封頭劑、 清洗劑和脫膜劑,主要用于有機(jī)化工及醫(yī)藥化工生產(chǎn)中;此外,MM作為生產(chǎn)六甲基二硅氮烷的溶劑,可以很大程度上降低六甲基二硅氮烷生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)率。六甲基二硅氮烷在醫(yī)藥工業(yè)、氣相色譜分析、半導(dǎo)體工業(yè)光致刻蝕劑的粘結(jié)助劑、橡膠行業(yè)添加劑及硅藻土、白炭黑等的表面處理劑等領(lǐng)域 應(yīng)用廣泛,也是甲硅烷基化試劑之一。由此可見,MM具有重要的工業(yè)利用價(jià)值,有很好的應(yīng)用前景,對(duì)其現(xiàn)有合成、后處理方法進(jìn)行改進(jìn)與優(yōu)化有十分重要的意義。MM的合成方法主要有:(1)三甲基氯硅烷滴加至N,N-二甲基苯胺和水組成的溶液中,加熱回流1h、常壓蒸餾、收集 餾分、干燥制得MM,收率為92%~94%,但是這種方法制備過(guò)程較為復(fù)雜;(2)用三甲基氯硅烷在30~40℃水解來(lái)制備MM,但是水解不徹底,收率不高,造成原料浪費(fèi)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種六甲基二硅氧烷的合成方法,提供一種新的合成方法。
本發(fā)明采用的合成方法,包括如下步驟:
在500mL三口燒瓶中加入150mL的水和0.3moL-0.35 moL的氫氧化鈉固體,水浴控制反應(yīng)溫度為25-30℃,磁力攪拌器調(diào)至1200-1500rpm,再用注射器緩慢加入50mL三甲基氯硅烷,反應(yīng)20-25min后取出反應(yīng)液,經(jīng)過(guò)冷卻、洗滌、分離、減壓蒸餾,即得。
本發(fā)明的有益效果是:縮短了反應(yīng)時(shí)間、降低了反應(yīng)溫度、減少了洗滌次數(shù)、省略了精餾過(guò)程、簡(jiǎn)化了后處理過(guò) 程和提高了反應(yīng)收率,從而降低了MM的生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容,由技術(shù)常識(shí)可知,本發(fā)明也可通過(guò)其它 的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來(lái)描述,因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的 改變均被本發(fā)明包含。
實(shí)施例1:
在500mL三口燒瓶中加入150mL的水和0.3moL的氫氧化鈉固體,水浴控制反應(yīng)溫度為25℃,磁力攪拌器調(diào)至1200rpm,再用注射器緩慢加入50mL三甲基氯硅烷,反應(yīng)20min后取出反應(yīng)液,經(jīng)過(guò)冷卻、洗滌、分離、減壓蒸餾,即得。
實(shí)施例2:
在500mL三口燒瓶中加入150mL的水和0.35moL的氫氧化鈉固體,水浴控制反應(yīng)溫度為30℃,磁力攪拌器調(diào)至1500rpm,再用注射器緩慢加入50mL三甲基氯硅烷,反應(yīng)25min后取出反應(yīng)液,經(jīng)過(guò)冷卻、洗滌、分離、減壓蒸餾,即得。
用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析產(chǎn)物組成及純度,計(jì)算收率,實(shí)施例1的收率為99.96%,實(shí)施例2 的收率為99.97%。