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一種制備去氧膽酸的方法與流程

文檔序號(hào):11803188閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備去氧膽酸或其酯或其藥學(xué)可接受鹽的方法:

所述方法包括,

c)在氫化條件下,使式1.3化合物與H2反應(yīng)形成式1.4化合物

d)式1.4化合物經(jīng)羰基還原和脫保護(hù)獲得式1.5化合物

e)式1.5化合物與苯甲酰氯反應(yīng)生成式1.6化合物

f)在烯烴形成條件下,使式1.6化合物與二碳烯化劑反應(yīng)形成式1化合物

g)在路易斯酸存在下使式1化合物與丙烯酸甲酯反應(yīng)形成式2化合物

h)在氫化條件下使式2化合物與H2反應(yīng)形成式3化合物

i)使式3化合物與氧化劑反應(yīng)形成式4化合物

j)在氫化條件下使式4化合物與H2反應(yīng)形成式5化合物

k)使式5化合物與還原劑反應(yīng)形成式6化合物

l)使式6化合物暴露于去保護(hù)條件下形成其酯,并且任選地暴露于適宜水解條件下形成去氧膽酸或其藥學(xué)上可接受的鹽。

2.如權(quán)利要求1中所述的方法,其中所述c)項(xiàng)中的氫化條件是pd/C作為催化劑、N-甲基吡咯烷酮作為溶劑。

3.如權(quán)利要求1中所述的方法,其中所述d)項(xiàng)中的羰基還原和脫保護(hù)條件是將化合物1.5溶于四氫呋喃中,-5至5℃下滴加LiAl(OtBu)3H,室溫?cái)嚢?,隨后滴加對(duì)甲苯磺酸。

4.如權(quán)利要求1中所述的方法,其中所述f)項(xiàng)中二碳烯化劑是Ph3PCH2CH3Br,KOtBu;g)項(xiàng)中的路易斯酸是EtAlCl2;h)項(xiàng)中的氫化條件包含pd/C或PtO2催化劑;i)項(xiàng)中的氧化條件包含過氧化叔丁醇和氯鉻酸吡啶鹽;j)項(xiàng)中的氫化條件包含pd/C或PtO2催化劑;k)項(xiàng)中的還原劑是LiAl(OtBu)3H。

5.如權(quán)利要求1中所述的方法,其中所述l)項(xiàng)中的去保護(hù)和水解條件包含使化合物6與堿土金屬氫氧化物、堿土金屬醇鹽、或二者的混合物反應(yīng)。

6.如權(quán)利要求5所述的方法,其中所述堿土金屬氫氧化物是NaOH。

7.一種制備式1.4化合物的方法,所述方法為:以N-甲基吡咯烷酮為溶劑、10%pd/C為催化劑,將式1.3化合物與H2反應(yīng)生成式1.4化合物

8.一種選自由以下組成的群組的中間體化合物:

(Z)-3α-苯甲酰氧基-5β-孕甾-9(11),17(20)-二烯(1);

(E)-3α-苯甲酰氧基-5β-膽-9(11),16-二烯-24-酸甲酯(2);

3α-苯甲酰氧基-5β-膽-9(11)-烯-24-酸甲酯(3);

3α-苯甲酰氧基-5β-膽-9(11)-烯-12-酮-24-酸甲酯(4);

3α-苯甲酰氧基-5β-膽烷-12-酮-24-酸甲酯(5);

3α-苯甲酰氧基-5β-膽-9(11)-烯-12-羥基-24-酸甲酯(5a);

3α-苯甲酰氧基-5β-膽烷-12β-羥基-24-酸甲酯(5b);

3α-苯甲酰氧基-5β-膽烷-12α-羥基-24-酸甲酯(6);和

5β-雄甾-9(11)-烯-17-(1,3-二氧戊烷基)-3-酮(1.4)。

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