專利名稱:聚芳酮咪唑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種聚芳酮咪唑及其制備方法,更具體地說(shuō),本發(fā)明涉及一種耐熱聚芳酮咪唑及其制備方法。
背景技術(shù):
在特殊用途上高性能聚合物被認(rèn)為是極具價(jià)值的一類材料,由于其顯著的物理化學(xué)特性,可被運(yùn)用于汽車、飛機(jī)、航天等工業(yè)及醫(yī)藥行業(yè)。聚苯并咪唑就是一種高性能聚合物,自其問(wèn)世以來(lái)已成為航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域及其它苛刻環(huán)境下不可替代的特種材料,在國(guó)外已得到應(yīng)用,但其關(guān)鍵工藝技術(shù)被國(guó)外封鎖。我國(guó)雖然有多家研究機(jī)構(gòu)在進(jìn)行這方面的研究,但尚未推出工程化應(yīng)用的產(chǎn)品。從國(guó)內(nèi)現(xiàn)狀來(lái)看,合成聚苯并咪唑的四胺類單體尚未商品化,而且單體的合成工藝路線復(fù)雜,收率較低,成本昂貴,阻礙了聚苯并咪唑的工程化應(yīng)用進(jìn)程。聚苯并咪唑有熔融縮聚與溶液縮聚兩種相對(duì)成熟的合成工藝,但是前者操作條件苛刻,需要高真空等復(fù)雜條件;后者反應(yīng)條件相對(duì)溫和,但消耗大量溶劑,環(huán)境污染嚴(yán)重。聚苯并咪唑整體材料的力學(xué)性能優(yōu)異,但抗沖擊能力不強(qiáng),難以應(yīng)用于具有尖角的場(chǎng)合,限制了它的進(jìn)一步使用。因此,聚苯并咪唑未來(lái)的研究重點(diǎn)之一就是發(fā)展新的、環(huán)境友好的單體和聚苯并咪唑合成新路線,簡(jiǎn)化工藝,降低成本;制備可溶性聚苯并咪唑,實(shí)現(xiàn)聚苯并咪唑在整體材料、纖維和特種粘合劑等領(lǐng)域的工程化應(yīng)用?;谝陨蠁?wèn)題,本發(fā)明設(shè)計(jì)了一套新的制備方法,得到了一類新型結(jié)構(gòu)高性能聚芳酮咪唑。包括中間產(chǎn)物的合成和聚芳酮咪唑的制備。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚芳酮咪唑,本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚芳酮咪唑制備方法。本發(fā)明的聚芳酮咪唑的結(jié)構(gòu)通式為
權(quán)利要求
1.聚芳酮咪唑,結(jié)構(gòu)通式為.
2.用于權(quán)利要求1所述的聚芳酮咪唑的制備方法,依次包括以下步驟a.在氮?dú)獾谋Wo(hù)條件下,加入聚磷酸和磷酸催化劑,加入芳香二酸和鄰苯二胺類化合物,升高溫度至190°C,反應(yīng)4h ;b.將步驟a得到的溶液冷卻至室溫,然后倒入去離子水中,滴加15%的NaOH溶液,中和至pH=8,溶液放置6 h后,抽濾、水洗、干燥,得到固體粗產(chǎn)物;c.將步驟b得到的粗產(chǎn)物重結(jié)晶,真空60°C干燥得到純雙苯并咪唑;d.將步驟c得到的雙苯并咪唑和二氟化芳香酮作為反應(yīng)物,無(wú)水碳酸鉀為催化劑,環(huán)丁砜為溶劑,氯苯為除水劑,在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,升高溫度至145°C,反應(yīng)2 h;再升高溫度至180-190°C讓氯苯帶走反應(yīng)體系中的水分;e.將步驟d所得體系繼續(xù)升高溫度至230-M0°C,再反應(yīng)4h;f.將步驟e得到的反應(yīng)體系緩慢冷卻至室溫,然后倒入去離子水中沉淀,得到聚芳酮咪唑粗產(chǎn)物;g.將步驟f得到的聚芳酮咪唑粗產(chǎn)物用甲醇抽提Mh,再在真空干燥箱中100°C干燥 8h,得到目標(biāo)產(chǎn)物聚芳酮咪唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法,其中步驟a中所述的雙苯并咪唑是由芳香二酸和鄰苯二胺反應(yīng)得到,其中芳香二酸和鄰苯二胺的摩爾比為1 2.2。
4.按照權(quán)利要求2的制備方法,其中步驟d中的反應(yīng)物雙苯并咪唑和二氟化芳香酮的摩爾比為1:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚芳酮咪唑及其制備方法,聚芳酮咪唑的結(jié)構(gòu)通式為本發(fā)明還涉及到聚芳酮咪唑制備方法,包括以不同結(jié)構(gòu)的芳香二酸和鄰苯二胺為單體,在多聚磷酸和磷酸體系催化下,得到不同結(jié)構(gòu)的雙苯并咪唑中間體;以二氟化芳香酮和雙苯并咪唑中間體為單體,環(huán)丁砜為溶劑,氯苯為除水劑,在無(wú)水碳酸鉀催化條件下得到聚芳酮咪唑。本發(fā)明制備的聚芳酮咪唑具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱分解溫度,力學(xué)性能優(yōu)異,工藝操作簡(jiǎn)單,制備成本較低。
文檔編號(hào)C08G73/18GK102295777SQ201110185430
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月5日
發(fā)明者常冠軍, 張 林, 林潤(rùn)雄, 羅炫 申請(qǐng)人:中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心