專利名稱：一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料及其制備方法
一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料及其制備方法本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料及其制備方法。聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)是由日本三井化學(xué)公司最早成功地研發(fā)并實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的新型耐高溫高性能尼龍材料，商品名稱ARLEN系列它具有剛性大、耐熱性高、強(qiáng)度高電性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)是由1.6-己二胺和對(duì)苯二甲酰氯熔融縮聚而成的半芳香族聚酰胺，結(jié)晶度相對(duì)較高，而且結(jié)晶速度快(達(dá)75%結(jié)晶度)，因而熔點(diǎn)更高 (310°C )，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度180°C，熱變形溫度也高，而長(zhǎng)期使用溫度(⑶T 5000小時(shí)ours) 可達(dá)200°C。且擁有非常高的耐焊接溫度290°C，且PA6T的吸水率極低，僅有0. 17%，所以大大彌補(bǔ)了尼龍吸水率強(qiáng)的致命缺點(diǎn)，這些特性使PA6T比其它工程塑料如PA6、PA66、PPA 和聚酯在耐熱、高溫下的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨等方面具有技術(shù)優(yōu)勢(shì)，并且該材料成型周期短，加工更經(jīng)濟(jì)。該材料由于其優(yōu)異的高焊接溫度性能，使其在電子電器的連接器行業(yè)，尤其是先進(jìn)的SMT制成市場(chǎng)中占有不可替代的地位，同時(shí)也可以代替LCP材料，所以該材料的市場(chǎng)前景非常不錯(cuò)。但是目前國內(nèi)對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺的改性技術(shù)還比較局限，起步也較晚，還存在很多不完善的地方，基本上找不到一種較為可行并操作簡(jiǎn)單的改性技術(shù)。PA6T材料本身由于其分子結(jié)構(gòu)，使其有較高的耐溫等級(jí)，且分子量較高，由于其高耐溫，所以流動(dòng)性較差， 造成加工較為困難，必須使用特殊的工藝參數(shù)，機(jī)器設(shè)備性能很好且螺桿組合較為合理的生產(chǎn)。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種流動(dòng)性好、高強(qiáng)度、抗沖擊性能好、加工成型性好的改性增強(qiáng)的聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料。本發(fā)明要另一個(gè)解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、操作方便的上述改性增強(qiáng)的聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，按重量份由以下組分組成聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T) 30 50，聚酰胺8 20，主阻燃劑10 15，輔阻燃劑3 5，玻璃纖維30 45，抗氧劑0.2 0.6，潤滑劑0.2 0.8，
成核劑0.3 0.6。所述聚酰胺的熔融指數(shù)不小于lOOg/lOmin，所述主阻燃劑為聚溴化苯乙烯；輔阻燃劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。是所述玻璃纖維是表面進(jìn)行過活化處理，表面涂覆硅烷基浸潤劑的玻璃纖維，包括長(zhǎng)玻璃纖維和短玻璃纖維，玻璃纖維公稱直徑為7-10 μ m,短玻璃纖維的長(zhǎng)度為4. 5mm。所述抗氧劑為受阻酚型抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚型抗氧劑亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯基)酯按重量比1 1 2 復(fù)配。所述潤滑劑為N，N'-雙乙撐硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蠟、聚乙烯蠟或聚丙烯蠟、硅氧烷中的一種或幾種。所述成核劑為長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈉鹽和/或長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈣鹽。以上所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，，按重量份由以下組分組成聚對(duì)苯二甲酰己二胺 ；34 36，聚酰胺9 10，主阻燃劑10 12，輔阻燃劑3 4，玻璃纖維38 42，抗氧劑0. 5 0. 6，潤滑劑0. 4 0. 8，成核劑0. 4 0. 6一種上述玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料制備方法的技術(shù)方案，包括以下步驟a、按照上述的重量份稱取原料；b、對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺按100 120°C，3 4小時(shí)、聚酰胺按90 100°C，3 4小時(shí)進(jìn)行干燥處理；C、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合1 4分鐘；d、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合3-8分鐘，把混好的阻燃劑加入到c步驟的混合好的物料中進(jìn)行充分混合4-7分鐘，將混合好的物料放入到干燥箱中90-100°C干燥2-3小時(shí)；e、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填充擠出造粒。以上所述的制備方法，所述步驟e中，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度230 250°C，二區(qū)溫度270 290°C，三區(qū)溫度沘0 300°C，四區(qū)溫度 280 300°C，五區(qū)溫度250 270°C，六區(qū)溫度250 270°C，七區(qū)溫度250 280°C，八區(qū)溫度250 280°C，機(jī)頭溫度為280 300°C。以上所述的制備方法，所述步驟e中，原料在所述雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為1 2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為10 16兆帕。本發(fā)明針對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺流動(dòng)性差，不易加工的缺點(diǎn)，特別引入聚酰胺材料，由于聚酰胺良好的流動(dòng)性和分子結(jié)構(gòu)相似的特點(diǎn)，可以很好的與PA6T融合，從而增加其流動(dòng)性，使加工溫度大大降低，加工簡(jiǎn)化；聚酰胺的引入同時(shí)也大大降低了 PA6T生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)低成本化改性增強(qiáng)材料。通過選用不同牌號(hào)的玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)處理后可以得到性能非常優(yōu)異的改性材料，以對(duì)等國外品牌材料，為國內(nèi)的量產(chǎn)化打下基礎(chǔ)，為國內(nèi)市場(chǎng)今后的需求量打下基礎(chǔ)。使此款材料有廣闊的應(yīng)用前景。下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)介紹。本發(fā)明實(shí)施例的用于一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料按重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)30 50，聚酰胺8 20，主阻燃劑10 15，輔阻燃劑3 5，玻璃纖維劑30 45，抗氧劑0. 2 0. 6，潤滑劑0. 2 0. 8，成核劑0. 3 0. 6。本發(fā)明采用聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺，輔以玻璃纖維、阻燃劑、抗氧劑、潤滑劑、成核劑，使聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺在熔融態(tài)下改性。其中，聚對(duì)苯二甲酰己二胺為高結(jié)晶度的材料，選用日本三井ARLEN系列樹脂。聚酰胺選用通常選用中低粘度樹脂，一般融指llOg/lOmin，測(cè)試條件為 2750C /5kg。聚酰胺材料分為PA6和PA66，考慮到流動(dòng)性和耐溫的不同，本發(fā)明采用的是 PA66原料，選用的是羅地亞的PA66Q7AE1)。本發(fā)明所采用的阻燃劑為美國雅寶公司生產(chǎn)的聚溴化苯乙烯(PBS-7010)，輔阻燃劑則選用較為常規(guī)的三氧化二銻，選用的是國內(nèi)辰州生產(chǎn)三氧化二銻作為主阻燃劑的協(xié)效阻燃劑。阻燃劑的加入可以使材料達(dá)到很好的阻燃效果，由于PA6T優(yōu)異的耐溫性能和綜合性能，尤其是耐焊接性能，因此可以大部分替代LCP在連接器行業(yè)的占有量，且由于PA6T本身氧指數(shù)相對(duì)較高，可以添加較少的阻燃劑就能達(dá)到VO的阻燃效果，同時(shí)也大大降低了成本，而且該阻燃劑的加入還有一個(gè)增加PA6T材料的潤滑效果，從而促進(jìn)其流動(dòng)性，更好的降低了加工的難易程度。玻璃纖維的加入可以大大提高材料的綜合性能，這是公知常識(shí)。但是本發(fā)明則是針對(duì)不同種類的玻璃纖維增強(qiáng)效果不同，選擇最優(yōu)的玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)改性研究，從而得到高性能化的聚對(duì)苯二甲酰己二胺改性材料。本發(fā)明選用的是巨石玻纖廠生產(chǎn)的長(zhǎng)玻璃纖維988A、短玻璃纖維534、短玻璃纖維560、泰山玻纖廠生產(chǎn)的長(zhǎng)玻璃纖維T635B和重慶復(fù)合材料玻纖廠生產(chǎn)的短玻璃纖維301hP。巨石短纖560及重慶復(fù)合短纖301hP等均是通過玻纖表面活化處理，表面涂覆硅烷基浸潤劑，專門用于聚酰胺結(jié)構(gòu)的樹脂基材增強(qiáng)。由于與樹脂表面相容性好，使得玻纖能夠很好地增強(qiáng)材料，使改性材料在機(jī)械性能，熱性能及結(jié)晶方面都有很大提高！抗氧劑的加入是防止材料在加工過程中，由于材料本身加工溫度比較高，還有就是材料在機(jī)器螺桿中摩擦生熱導(dǎo)致機(jī)器溫度過高，從而引起一些助劑的分解或者原材料的熱氧分解而加入的助劑，可以更好的促進(jìn)改性，使改性加工更加容易化。本發(fā)明所采用的抗氧劑分為主抗氧劑和副抗氧劑按重量比1 1的比例配合使用，其中主抗氧劑為受阻酚型抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(1010)，副抗氧劑為受阻酚型抗氧劑亞磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)。潤滑劑的作用主要是加入到材料中使其他助劑和原材料更好的分散，潤滑劑包括內(nèi)潤滑劑和外潤滑劑，或者是內(nèi)潤滑劑和外潤滑劑形成的復(fù)合潤滑劑。其中內(nèi)潤滑劑可以是脂肪酸酰胺類潤滑劑或烴類潤滑劑，外潤滑劑可以是非極性潤滑劑。脂肪酸酰胺類潤滑劑包括N，N'-雙乙撐硬脂肪酸酰胺(TAF)、硬脂酸酰胺；烴類潤滑劑包括石蠟、聚乙烯蠟或聚丙烯蠟；非極性潤滑劑可以是硅氧烷。成核劑的加入是為了催進(jìn)材料的結(jié)晶速率，PA6T材料雖然是高結(jié)晶性材料，但是在改性過程中結(jié)晶度還是會(huì)因?yàn)橹鷦┑挠绊懚兴档停绻苁共牧显诟男赃^程中有較高結(jié)晶度，既可以大幅度的提高材料的力學(xué)性能，也可以大大提高材料的耐溫性能，使材料能夠在更廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用。本發(fā)明所采用的成核劑為長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈉鹽 NAVlO 1，和長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈣鹽CAV102其中的一種。下面通過12組具體實(shí)施例說明本發(fā)明提供的改性增強(qiáng)PA6T材料具體組分實(shí)施例1按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)40份，聚酰胺(PA66)20份，主阻燃劑 PBS-7010 10份，輔阻燃劑Sb2O3 4份，長(zhǎng)玻璃纖維988A 40份，抗氧劑1010和168均為0. 3 份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。采用以下方法制備復(fù)合材料a、對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺(100°C 3小時(shí))、聚酰胺(90°C 4小時(shí))，分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約4分鐘；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約8分鐘，把混好的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約6分鐘，將混合好的物料放入到干燥箱中 100°C干燥3小時(shí)；d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰己二胺增強(qiáng)材料。雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度250°C，二區(qū)溫度280°C，三區(qū)溫度 3000C，四區(qū)溫度300°C，五區(qū)溫度260°C，六區(qū)溫度250°C，七區(qū)溫度250°C，八區(qū)溫度250°C， 機(jī)頭溫度為290°C。在雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間1分鐘，壓力為15兆帕(MPa)。實(shí)施例2按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)35份，聚酰胺(PA66) 10份，主阻燃劑 PBS-7010 11. 5份，輔阻燃劑Sb2O3 3. 5份，長(zhǎng)玻璃纖維988A 40份，抗氧劑1010和168均為0. 3份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。采用以下方法制備復(fù)合材料a、對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺(120°C 3小時(shí))、聚酰胺(95°C 4小時(shí))分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約4分鐘；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約7分鐘，把混好的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約7分鐘，將混合好的物料放入到干燥箱中 100°C干燥3小時(shí)；
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d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰己二胺增強(qiáng)材料。雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度230°C，二區(qū)溫度沘01，三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度300°C，五區(qū)溫度 270°C，六區(qū)溫度260°C，七區(qū)溫度250°C，八區(qū)溫度250°C，機(jī)頭溫度為300°C。本發(fā)明所述的制備方法，雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為14兆帕.實(shí)施例3按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T) 34份，聚酰胺(PA66) 9. 5份，主阻燃劑PBS-7010 11. 5份，輔阻燃劑Sb2O3 3. 5份，長(zhǎng)玻璃纖維T635B 40份，抗氧劑1010和168 均為0. 3份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV102 0. 3份。采用以下方法制備復(fù)合材料a、對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺(110°C 3小時(shí))、聚酰胺(100°C 4小時(shí))分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約5分鐘；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約4分鐘，把混好的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約7分鐘，將混合好的物料放入到干燥箱中 90°C干燥2. 5小時(shí);d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰己二胺增強(qiáng)材料。本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度240°C，二區(qū)溫度，三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度280°C，五區(qū)溫度 260°C，六區(qū)溫度250°C，七區(qū)溫度洸0°C，八區(qū)溫度250°C，機(jī)頭溫度為290°C。本發(fā)明所述的制備方法，雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為15兆帕。實(shí)施例4按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T) 35份，聚酰胺(PA66) 9. 5份，主阻燃劑PBS-7010 11. 5份，輔阻燃劑Sb2O3 3. 5份，短玻璃纖維301hP 40份，抗氧劑1010和168 均為0. 3份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV102 0. 3份。采用以下方法制備復(fù)合材料a、對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺(110°C 3小時(shí))、聚酰胺(90°C 4小時(shí))分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約2分鐘；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約5分鐘，把混好的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約6分鐘，將混合好的物料放入到干燥箱中 100°C干燥3小時(shí)；d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰己二胺增強(qiáng)材料。本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為
一區(qū)溫度250 °C，二區(qū)溫度280 °C三區(qū)溫度290 °C，四區(qū)溫度280 °C，五區(qū)溫度 280°C，六區(qū)溫度洸0°C，七區(qū)溫度250°C，八區(qū)溫度250°C，機(jī)頭溫度為290°C。本發(fā)明所述的制備方法，雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為1分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為14兆帕。實(shí)施例5按重量份數(shù)稱聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)35份，聚酰胺(PA66)9. 5份，主阻燃劑 PBS-7010 11. 5份，輔阻燃劑Sb2O3 3. 5份，短玻璃纖維534 40份，抗氧劑1010和168均為 0. 3份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA6T增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例6按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T) 35份，聚酰胺(PA66) 9. 5份，主阻燃劑PBS-7010 11. 5份，輔阻燃劑Sb2O3 3. 5份，短玻璃纖維560 40份，抗氧劑1010和168均為0. 3份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV102 0. 2份。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例7按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)45份，聚酰胺(PA66)8份，主阻燃劑 PBS-7010 13份，輔阻燃劑Sb2O3 5份，短玻璃纖維560 30份，抗氧劑1010和168均為0. 2 份，潤滑劑TAF和硅氧烷均為0. 6份，成核劑CAV102 0. 3份。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例8按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)50份，聚酰胺(PA66) 10份，主阻燃劑 PBS-7010 11份，輔阻燃劑Sb2O3 3. 5份，短玻璃纖維534 30份，抗氧劑1010和168均為0. 5 份，硬脂酸酰胺和硅氧烷均為0. 3份，成核劑NAV1010. 3份。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例9按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)41份，聚酰胺(PA66) 12份，主阻燃劑 PBS-7010 15份，輔阻燃劑Sb2O3 3份，長(zhǎng)玻璃纖維T635B 35份，抗氧劑1010和168均為0. 6 份，聚乙烯蠟和硅氧烷均為0. 8份，成核劑NAVlOl 0. 6份。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例10按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)47份，聚酰胺(PA66)20份，主阻燃劑 PBS-7010 14份，輔阻燃劑Sb2O3 4份，長(zhǎng)玻璃纖維988A 30份，抗氧劑1010和168均為0. 4 份，聚丙烯蠟和硅氧烷均為0. 5份，成核劑CAV102 0. 4份。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例11按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)32份，聚酰胺(PA66) 15份，主阻燃劑 PBS-7010 13份，輔阻燃劑Sb2O3 4份，短玻璃纖維301hP 45份，抗氧劑1010和168均為0. 4 份，硬脂酸酰胺和硅氧烷均為0. 7份，成核劑CAV1020. 4份。制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例12
按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰己二胺(PA6T)33份，聚酰胺(PA66)8份，主阻燃劑 PBS-7010 14份，輔阻燃劑Sb2O3 5份，短玻璃纖維534 41份，抗氧劑1010和168均為0. 3 份，TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑NAVlOl 0. 6份。制備方法同實(shí)施例1。采用以下檢測(cè)方法、步驟、條件和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述12組實(shí)施例所制備的復(fù)合材料進(jìn)行性能評(píng)價(jià)。將完成造粒的復(fù)合材料粒子在110 130°C的鼓風(fēng)烘箱中干燥4 6小時(shí)，再將干燥的粒子在80T注塑機(jī)上注塑制樣，制樣過程中，保持模溫在120 150°C之間。拉伸強(qiáng)度按ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)試樣類型為I型，樣條尺寸(mm) 180 (長(zhǎng))X (12. 68 士0. 2)(頸部寬度)X (3. 23 士0. 2)(厚度)，拉伸速度為50mm/分鐘。彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按ASTM-D790標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)試樣類型為試樣尺寸(mm) (128士2) X (12. 8士0. 2) X (3. 21 士0. 2)，彎曲速度為 20mm/ 分鐘。缺口沖擊強(qiáng)度按ASTM-D256標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)試樣類型為V 口缺口型，試樣尺寸(mm) :(63士2) X (12. 58士0. 2) X (4. 21 士0. 2)；缺口類型為 V 口類，缺口剩余厚度為 2. 44mm。熱變形溫度按ASTM-D648標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，負(fù)載為1. 82MPa，跨距為100mm，試樣尺寸 (mm) (128 士 2) X (13 士 0. 2) X (6. 4 士 0. 2)，最大變形量為 0. 25mm。阻燃測(cè)試按國際UL-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，樣條尺寸(mm) 1/8 樣條(128 士 2)Χ(12·8 士 0·2)Χ(3·21 士 0.2) ；1/16 樣條 (128 士 2) X (12. 66 士 0. 2) X (1. 59 士 0. 2)。下面選取其中實(shí)施例1 6的復(fù)合材料性能測(cè)試及其結(jié)果進(jìn)行分析。為清楚的進(jìn)行對(duì)比，下面列舉實(shí)施例1 6的復(fù)合材料原料組分如下表1所示。表1實(shí)施例1 6的復(fù)合材料原料重量份數(shù)(單位份)
權(quán)利要求
1.一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，按重量份由以下組分組成 聚對(duì)苯二甲酰己二胺 30 50，聚酰胺8 20，主阻燃劑10 15，輔阻燃劑3 5，玻璃纖維30 45，抗氧劑0. 2 0. 6，潤滑劑0. 2 0. 8，成核劑0.3 0.6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，所述聚酰胺的熔融指數(shù)不小于lOOg/lOmin，所述主阻燃劑為聚溴化苯乙烯；輔阻燃劑為三氧化二銻和/或銻酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，所述玻璃纖維包括長(zhǎng)玻璃纖維和短玻璃纖維，玻璃纖維公稱直徑為7-10 μ m,短玻璃纖維的長(zhǎng)度為 4. 5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，所述玻璃纖維是表面進(jìn)行過活化處理，表面涂覆硅烷基浸潤劑的玻璃纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，所述抗氧劑為受阻酚型抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚型抗氧劑亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯基)酯按重量比1 1 2復(fù)配。根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，所述潤滑劑為Ν，Ν'-雙乙撐硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蠟、聚乙烯蠟或聚丙烯蠟、硅氧烷中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，所述成核劑為長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈉鹽和/或長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈣鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料，其特征在于，按重量份由以下組分組成聚對(duì)苯二甲酰己二胺34 --36，聚酰胺9 10，主阻燃劑10 --12，輔阻燃劑3 4，玻璃纖維38 --42，抗氧劑0. 5 0. 6，潤滑劑0. 4 0. 8，成核劑0. 4 0. 6。
8. —種權(quán)利要求1所述玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟a)按照權(quán)利要求1的重量份稱取原料；b)對(duì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺按100 120°C，3 4小時(shí)、聚酰胺按90 100°C，3 4小時(shí)進(jìn)行干燥處理；c)將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰己二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤滑劑、成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合1 4分鐘；d)將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合3-8分鐘，把混好的阻燃劑加入到c步驟的混合好的物料中進(jìn)行充分混合4-7分鐘，將混合好的物料放入到干燥箱中 90-100°C干燥2-3小時(shí)；e)將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填充擠出造粒。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟e中，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度230 250°C，二區(qū)溫度270 290°C，三區(qū)溫度280 300°C，四區(qū)溫度280 300°C，五區(qū)溫度250 270°C，六區(qū)溫度250 270°C，七區(qū)溫度250 280°C，八區(qū)溫度 250 280°C，機(jī)頭溫度為沘0 300°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟e中，原料在所述雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為1 2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為10 16兆帕。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料及其制備方法。玻纖增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料按重量份由以下組分組成聚對(duì)苯二甲酰己二胺30～50，聚酰胺8～20，主阻燃劑10～15，輔阻燃劑3～5，玻璃纖維30～45，抗氧劑0.2～0.6，潤滑劑0.2～0.8，成核劑0.3～0.6。本發(fā)明通過聚酰胺的加入改善了聚對(duì)苯二甲酰己二胺的流動(dòng)性，大大降低了材料的加工溫度和加工難度，而且降低了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了利潤優(yōu)化，通過選用不同的玻璃纖維作為填充增強(qiáng)劑還可以大幅度的提高材料綜合性能，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，利潤高，可取得良好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C08L77/06GK102408707SQ201110174178
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者徐東, 徐永, 郭宇嘉 申請(qǐng)人:深圳市科聚新材料有限公司