專(zhuān)利名稱(chēng)：聚乙烯醇縮丁醛的連續(xù)生產(chǎn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚乙烯醇縮丁醛生產(chǎn)的領(lǐng)域，并且具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明屬于利用連續(xù)生產(chǎn)技術(shù)的聚乙烯醇縮丁醛生產(chǎn)的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚乙烯醇縮丁醛(PVB)通常用于制造聚合物片材，所述聚合物片材可用作光透射層壓制件(諸如，安全玻璃)或聚合層壓制件中的夾層。安全玻璃通常代表包含聚乙烯醇縮丁醛薄層的透明層壓制件，所述聚乙烯醇縮丁醛薄層設(shè)置于兩個(gè)玻璃片之間。安全玻璃通常用于在建筑開(kāi)口和汽車(chē)開(kāi)口中提供透明障礙。安全玻璃的主要功能為吸收能量，諸如由物件吹動(dòng)引起的能量，而不會(huì)允許玻璃碎片穿透開(kāi)口或分散，因此使對(duì)封閉區(qū)內(nèi)的物件或人的損壞或傷害最小化。通常，使用傳統(tǒng)的分批工藝來(lái)生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛，所述分批工藝像大多數(shù)分批工藝那樣需要重復(fù)循環(huán)地進(jìn)行反應(yīng)物添加、混合、排空和清洗。一種傳統(tǒng)的方法可能需要超過(guò)四個(gè)小時(shí)的分批循環(huán)時(shí)間。雖然試圖使用連續(xù)的方法來(lái)生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛，但是那些傳統(tǒng)嘗試通常產(chǎn)生不太滿(mǎn)意的結(jié)果，包括例如，具有不相容的聚乙烯醇縮丁醛成分的樹(shù)脂和由混合器局限性導(dǎo)致生成含有不良凝聚的聚乙烯醇縮丁醛的工藝。因此，需要進(jìn)一步改進(jìn)的方法來(lái)使用連續(xù)工藝生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛，所述連續(xù)工藝有效、可縮放，且所述連續(xù)工藝可生產(chǎn)始終高質(zhì)量的聚乙烯醇縮丁醛。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種用于連續(xù)生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛的方法，在所述方法中，在升高溫度下使用聚乙烯醇清漆進(jìn)行聚乙烯醇縮丁醛的縮醛化作用，所述聚乙烯醇清漆提供給高剪切混合器的混合區(qū)域，從而相較于傳統(tǒng)工藝因?yàn)槭÷粤酥辽僖粋€(gè)冷卻和加熱循環(huán)而減少了所需能量的量或使能量回收更直接。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供通過(guò)使用高剪切混合器和高處理溫度來(lái)連續(xù)生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂的聚乙烯醇縮丁醛制造工藝，相較于傳統(tǒng)分批工藝，本發(fā)明的制造工藝可提供更節(jié)約成本、更有效且適用性更強(qiáng)的生產(chǎn)系統(tǒng)。聚乙烯醇縮丁醛的傳統(tǒng)分批生產(chǎn)通常始于將聚乙烯醇溶解于溶劑中，所述溶劑可以為(例如)水。溶液溫度通常加熱到約90°C，以確保聚乙烯醇溶液完全溶解，在完全溶解之后將所述溶液冷卻至室溫以下，且所述溶液在酸催化劑存在情況下與丁醛反應(yīng)，以形成聚乙烯醇縮丁醛。隨后，在洗滌之前進(jìn)一步加熱形成的聚乙烯醇縮丁醛混合物，以形成最終產(chǎn)物。這種工藝既消耗時(shí)間又消耗大量能源。本發(fā)明的方法通過(guò)在高剪切混合器區(qū)域內(nèi)將加熱的聚乙烯醇連續(xù)流直接與丁醛連續(xù)流反應(yīng)來(lái)簡(jiǎn)化工藝，進(jìn)而省略了分批工藝中常見(jiàn)的冷卻步驟和重加熱步驟，而且減少了能源成本和制造時(shí)間。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，在進(jìn)入高剪切混合器之前加熱聚乙烯醇流(如果在混合之前直接進(jìn)行聚乙烯醇溶解步驟，那么將會(huì)是這種情況)，或在進(jìn)入混合器之后加熱所述聚乙烯醇流，所述聚乙烯醇流為已溶解于合適溶劑(且優(yōu)選地為水)中的聚乙烯醇。例如，如果聚乙烯醇溶液在初次溶解與引入高剪切混合器之間冷卻，那么可以采用后者實(shí)施方式。在任一情況中，均在高剪切混合器的混合區(qū)域中將加熱的聚乙烯醇流與丁醛連續(xù)流混合。在進(jìn)行此混合之前、在進(jìn)行此混合之時(shí)或在已開(kāi)始此混合之后但在完成此混合之前， 引入酸催化劑。例如，在螺旋式高剪切混合器中，可以提供用于將酸催化劑引入到混合區(qū)域或到多個(gè)連續(xù)流中的一個(gè)連續(xù)流的端口。聚乙烯醇流、丁醛流和酸催化劑的組合與高剪切混合一起導(dǎo)致聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂的形成，隨后，可以擠壓、洗滌且干燥所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂，以形成易處理、干燥形式的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂。如本文所用的，“高剪切混合器”包括能夠?qū)⒕垡蚁┐己投∪┝饕雲(yún)^(qū)域中的任何混合器，在所述區(qū)域中可以施加至少208^,308"1或40s-1、或者20s-1至400s—1急―1至 300s-1、或20s-1至200s-1的剪切速率長(zhǎng)達(dá)至少20秒、30秒或40秒、或者20秒至500秒、20 秒至200秒、或者20秒至100秒的持續(xù)時(shí)間。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，可施加至少20 帕斯卡、30帕斯卡或40帕斯卡，或者20帕斯卡至400帕斯卡、20帕斯卡至300帕斯卡、或 20帕斯卡至200帕斯卡的剪切力。在高剪切混合之后，顆粒大小可以為50微米至200微米、60微米至150微米或者80微米至120微米。本發(fā)明的高剪切混合器包括螺旋擠壓機(jī)、雙螺旋擠壓機(jī)、液體連續(xù)混合器(實(shí)例包括Typhoon 混合器)、粉碎器(實(shí)例包括IKA混合器或Si Iverson混合器)、靜態(tài)混合器(實(shí)例包括Kenics混合器或Sulzer混合器)和其中高剪切流場(chǎng)可以與足夠長(zhǎng)的停留時(shí)間組合且優(yōu)選地以塞流式流態(tài)組合的任何其它裝置。本發(fā)明的高剪切混合器能夠連續(xù)生產(chǎn)，即，所述高剪切混合器能夠收納反應(yīng)物的連續(xù)輸入流同時(shí)還能夠連續(xù)排放反應(yīng)產(chǎn)物。丁醛濃度可以為90. 0 %至99. 9 %、95. 0 %至99. 9 %、或99. 0 %至99. 9 %。聚乙烯醇清漆濃度可以為 5%至 20%、8. 0%至 18. 0%、或 10. 0%至 15. 0%。在本發(fā)明方法的各種實(shí)施方式中，聚乙烯醇流的溫度可以高于95°C、105°C或 115°C、或者120°C至160°C、或110°C至170°C，并且應(yīng)注意，可以在聚乙烯醇流被引入高剪切混合器之前或之后，設(shè)定溫度。本發(fā)明的聚乙烯醇可以源自任何合適的來(lái)源，并且如以下詳細(xì)描述的，在各種實(shí)施方式中聚乙烯醇源自已水解的聚乙烯乙酸脂。優(yōu)選地，以液體形式將丁醛添加至高剪切混合器。當(dāng)在加壓下引入時(shí)，丁醛的溫度范圍可以為0°C至70°C或更高，并且所述溫度可以保持在約室溫。聚乙烯醇流引導(dǎo)至高剪切混合器的區(qū)域，所述高剪切混合器的區(qū)域本文稱(chēng)為高剪切混合器的“混合區(qū)域”，在所述區(qū)域中將進(jìn)行與連續(xù)丁醛流和酸催化劑的混合。在各種實(shí)施方式中，混合區(qū)域的溫度設(shè)定為等于輸入聚乙烯醇流的溫度，或在所述值的10%或20% 內(nèi)。
在作為催化劑的酸存在情況下進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，所述酸的濃度范圍(例如)以含水聚乙烯醇相計(jì)重量百分比為0. 至5%，優(yōu)選地為0. 2%至2. 0%。合適的酸和酸的混合物為強(qiáng)無(wú)機(jī)酸，諸如HC1、H2S04、HN03、HClO4, H3PO4等，以及芳香族硫酸和脂肪族硫酸。酸的溫度范圍可以為20°C至100°C，且優(yōu)選地在與聚乙烯醇溶液的溫度相差10攝氏度內(nèi)或恰等于聚乙烯醇溶液的溫度。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，酸催化劑為無(wú)機(jī)酸，并且在較佳實(shí)施方式中，所述酸催化劑為硝酸。對(duì)每Ikg添加的純聚乙烯醇來(lái)說(shuō)，添加的丁醛量可以為0.25kg至1.5kg、或 0. 50kg M 0. 75kg0在一些實(shí)施方式中，兩個(gè)不同的混合區(qū)域包括于高剪切混合器中。在第一混合區(qū)域中，在高剪切區(qū)域中，混合聚乙烯醇與丁醛。在第一混合區(qū)域中，剪切速率的范圍為20s—1 至10，000s"\50s"1至5000s-1、或lOOs—1至5008Λ材料在此第一混合區(qū)域中的停留時(shí)間可以為10秒至60分鐘、30秒至30分鐘、或60秒至10分鐘。在第二混合區(qū)域中，剪切速率可以降低為Is—1至δΟΟ Γ1、或k—1至50s—1的值。在第二混合區(qū)域中的停留時(shí)間可以為10分鐘至180分鐘、或20分鐘至60分鐘。在這些實(shí)施方式中，在每一個(gè)混合區(qū)域中的溫度可以相同或不同。在第一混合區(qū)域中的溫度可以為10°C至120°C、或40°C至100°C。在第二混合區(qū)域中的溫度可以為10°C至120°C、或60°C至120°C。在混合之后，聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂作為漿液自混合區(qū)域排放，可以視需要中和、洗滌且干燥所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂，以使聚乙烯醇縮丁醛處于像聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂一樣易于處理和裝運(yùn)的干燥形式。如本文所用的，“處理來(lái)自所述高剪切混合器的所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂”意味使用任何合適的方式以使聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂自高剪切混合器去除，例如包括但不限于，使用混合器壓力或外部壓力及其它壓力迫使樹(shù)脂離開(kāi)混合器。洗滌工藝的目的是為了提取未反應(yīng)的丁醛以及酸催化劑的殘留物。可以在連續(xù)的逆流洗滌工藝中進(jìn)行洗滌，優(yōu)選地使用水作為提取液體。接著，例如通過(guò)連續(xù)的過(guò)濾工藝或通過(guò)離心作用，將顆粒與母液分離。最后，可以使用連續(xù)的干燥工藝干燥聚乙烯醇縮丁醛顆粒，所述連續(xù)的干燥工藝諸如，流化床干燥、循環(huán)流化床干燥、急驟干燥或允許連續(xù)處理和傳輸粉末的任何其它工藝。在上述混合工藝期間，可以向聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂添加各種添加劑。這些添加劑可以為表面活性劑，以有助于控制顆粒的大小分布并阻礙顆粒(參見(jiàn)美國(guó)專(zhuān)利第 5，238，994號(hào))或長(zhǎng)鏈醛的過(guò)度凝聚，以在聚合物骨架上形式更長(zhǎng)鏈乙縮醛基，從而可用作內(nèi)增塑作用(參見(jiàn)美國(guó)專(zhuān)利第5，594，069號(hào))。在樹(shù)脂形成于高剪切混合器的混合區(qū)域中之后，可使用其它添加劑和增塑劑在相同連續(xù)工藝中修改通過(guò)本發(fā)明的連續(xù)工藝生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂，并使所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂形成為可易于存儲(chǔ)和處理的顆粒狀物，如在美國(guó)專(zhuān)利第7，491，761號(hào)中詳細(xì)描述的。由本發(fā)明的方法形成的聚乙烯醇縮丁醛可以形成為所述聚乙烯醇縮丁醛適合的任何物品。在一個(gè)常見(jiàn)應(yīng)用中，聚乙烯醇縮丁醛用于生產(chǎn)聚合物片材，以供用于(例如)汽車(chē)和建筑安全玻璃和光伏模塊。如本文所用的，“聚合物片材”意指由任何合適的方法形成為薄層的任何熱塑性聚合物成分，所述片材可單獨(dú)適用或以大于一個(gè)層的堆疊形式適用，以供用作可為層壓上釉面板提供足夠耐穿透性和玻璃維持性的夾層。除了本文所述的方法之外，本發(fā)明還包括由本發(fā)明工藝制成的聚合物樹(shù)脂和由所述聚合物樹(shù)脂制成的任何物品，包括聚乙烯醇縮丁醛片材以及由樹(shù)脂或片材制成的層壓上釉模塊和光伏模塊。在美國(guó)專(zhuān)利第2，282, 057號(hào)和第2，282, 026號(hào)中以及在B. E. Wade的 Encyclopedia of Polymer Science&Technology，第三版，第 8 卷，381-399 頁(yè)(2003 年)的 Vinyl Acetal Polymers中，詳述了本發(fā)明方法的反應(yīng)物的各種參數(shù)的細(xì)節(jié)。在各種實(shí)施方式中，由本發(fā)明方法生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂包含按照聚乙烯醇計(jì)算的重量百分比(wt. % )為10%至35%的羥基、按照聚乙烯醇計(jì)算的重量百分比為13%至30%的羥基、或按照聚乙烯醇計(jì)算的重量百分比為15%至22%的羥基。聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂還可以包含按照聚乙烯乙酸脂計(jì)算的重量百分比小于15%的殘余酯基、 小于13%的殘余酯基、小于11%的殘余酯基、小于9%的殘余酯基、小于7%的殘余酯基、小于5%的殘余酯基或小于3%的殘余酯基，其中剩余乙縮醛，優(yōu)選地為丁醛乙縮醛 (butyraldehyde acetal)，但是任選地包括其它極少量的乙縮醛基，例如，2-乙基己醛基 (例如，參見(jiàn)美國(guó)專(zhuān)利第5，137，954號(hào))。在各種實(shí)施方式中，生產(chǎn)的聚乙烯醇縮丁醛可以具有每摩爾至少30，000克、每摩爾至少40，000克、每摩爾至少50，000克、每摩爾至少55，000克、每摩爾至少60，000克、每摩爾至少65，000克、每摩爾至少70，000克、每摩爾至少120，000克、每摩爾至少250，000 克、或每摩爾至少350，000克(g/mole或道爾頓)的分子量。在縮醛化步驟期間還可以添加少量二醛或三醛，以將分子量增加至至少350，000g/mole (例如，參見(jiàn)美國(guó)專(zhuān)利第 4，902，464號(hào)、第4，874，814號(hào)、第4，814，529號(hào)和第4，654，179號(hào))。如本文所用的，術(shù)語(yǔ) “分子量”意指重量平均分子量?？梢韵虮景l(fā)明的聚乙烯醇縮丁醛添加各種黏著力控制劑，包括乙酸鈉、乙酸鉀和鎂鹽?？梢耘c本發(fā)明的這些實(shí)施方式一起使用的鎂鹽包括(但不限于)美國(guó)專(zhuān)利第 5，7 ，472號(hào)中公開(kāi)的那些鎂鹽，諸如水楊酸鎂、煙酸鎂、二(2-氨基苯甲酸)鎂、二(3-羥基-2-萘甲酸甲酯)鎂和雙(2-丁酸乙酯)鎂(化學(xué)文摘號(hào)79992-76-0)。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，鎂鹽為雙(2-丁酸乙酯)鎂和雙己酸乙酯)鎂。可將其它添加劑并入聚乙烯醇縮丁醛中，以增強(qiáng)最終產(chǎn)物中聚乙烯醇縮丁醛的性能。如本領(lǐng)域已知的，此類(lèi)添加劑包括(但不限于)染料、色素、穩(wěn)定劑(例如，紫外穩(wěn)定劑)、抗氧化劑、IR吸收劑、耐燃劑、上述添加劑的組合物等?？梢韵虮景l(fā)明的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂添加任何合適的增塑劑。增塑劑可以包括多元酸酯或多元醇酯和其它酯。合適的增塑劑例如包括三甘醇二(2-丁酸乙酯)、三甘醇二 (2-己酸乙酯)、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己基己二酸環(huán)己酯、己二酸庚酯與己二酸壬酯的混合物、己二酸二異壬酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯、聚合增塑劑(諸如，油改性癸二酸醇酸樹(shù)脂)、諸如美國(guó)專(zhuān)利第3，841，890號(hào)中公開(kāi)的磷酸酯和己二酸酯的混合物、諸如美國(guó)專(zhuān)利第4，144，217號(hào)中公開(kāi)的己二酸酯、 以及上述物質(zhì)的混合物和組合物。可使用的其它增塑劑為混合己二酸酯和C6至C8己二酸酯，諸如，己二酸己酯，所述混合己二酸酯由C4至C9烷基醇和環(huán)C4至ClO醇制成。在各種實(shí)施方式中，所使用的增塑劑為己二酸二己酯和/或三甘醇二 O-己酸乙酯)。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，已與增塑劑混合的聚乙烯醇縮丁醛(例如，呈片材形式或顆粒狀物形式)可以包含每一百份樹(shù)脂(phr) 20至60份增塑劑、25至60份增塑劑、 20至80份增塑劑、10至70份增塑劑或10至100份增塑劑。當(dāng)然，可以使用適合于特定應(yīng)用的其它量。在一些實(shí)施方式中，增塑劑具有少于20 個(gè)碳原子、少于15個(gè)碳原子、少于12個(gè)碳原子或少于10個(gè)碳原子的碳?xì)浠衔锲??？梢哉{(diào)節(jié)增塑劑的量以影響聚乙烯醇縮丁醛產(chǎn)物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。通常， 添加大量的增塑劑可降低Tg。例如，本發(fā)明的聚乙烯醇縮丁醛聚合物片材可以具有40°C或低于40°C、35°C或低于:35°C、3(TC或低于30°C、25°C或低于25°C、20°C或低于20°C和15°C 或低于15°C的Tg?？梢允褂萌魏魏线m的方法來(lái)由本發(fā)明的樹(shù)脂生產(chǎn)本發(fā)明的聚合物片材。形成聚乙烯醇縮丁醛片材的一個(gè)示范性方法包含通過(guò)迫使熔化的聚乙烯醇縮丁醛穿過(guò)模具(例如，具有比垂直尺寸大體上更大的一個(gè)尺寸的開(kāi)口的模具)來(lái)擠壓所述熔化物，所述聚乙烯醇縮丁醛包含樹(shù)脂、增塑劑和添加劑。形成聚乙烯醇縮丁醛片材的另一個(gè)示范性方法包含將來(lái)自模具的熔化物澆鑄到滾柱上；固化樹(shù)脂；以及接著去除作為片材的固化樹(shù)脂。在各種實(shí)施方式中，聚合物片材可以具有例如0. 1毫米至2. 5毫米、0. 2毫米至2. 0毫米、0. 25 毫米至1. 75毫米、以及0. 3毫米至1. 5毫米的厚度?？稍诟呒羟谢旌现蠖ㄎ环磻?yīng)器系統(tǒng)。反應(yīng)器系統(tǒng)可以為允許漿液連續(xù)流過(guò)所述系統(tǒng)的任何類(lèi)型裝置，所述系統(tǒng)提供足夠的剪切且可以充分地控制溫度。實(shí)例為塞流反應(yīng)器，諸如振蕩管式反應(yīng)器、一系列彼此連接以提供足夠長(zhǎng)的停留時(shí)間的靜態(tài)(例如， Kenics )混合器、或具有鄰接腔室的多腔室混合器，每一個(gè)腔室具有一攪拌機(jī)，其中聚乙烯醇縮丁醛交替通過(guò)腔室底部上的端口和腔室頂部上的端口中的每一個(gè)腔室。還可以有效地采用連續(xù)攪拌的罐式反應(yīng)器。實(shí)例在Typhoon 液體連續(xù)混合器(Typhoon HSI-4 ；旋轉(zhuǎn)速度為2，650RPM)中，連續(xù)泵送濃度為11. 的聚乙烯醇溶液。在實(shí)驗(yàn)期間，聚乙烯醇溶液的溫度范圍為100°c 至105°C。為了獲得同質(zhì)酸性聚乙烯醇溶液混合物，在聚乙烯醇溶液在Kenics 混合器中反應(yīng)之前添加酸催化劑，所述Kenics 混合器定位于Typhoon 反應(yīng)器的入口前方。丁醛自身添加至Typhoon 混合器中的此酸性聚乙烯醇溶液。不同反應(yīng)物的相應(yīng)流速如下聚乙烯醇清漆為每分鐘1，000克；硝酸溶液(15% )為每分鐘87克；丁醛為每分鐘63克。形成自Typhoon 的漿液泵送至貯存罐中，以結(jié)束高溫反應(yīng)。連續(xù)沉淀反應(yīng)進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)大約25分鐘，直到聚乙烯醇溶液耗盡為止。在高剪切混合之后，顆粒大小范圍為80微米至120微米，且殘余氫氧基含量為大約25%。在貯存罐中會(huì)注意到顆粒大小進(jìn)一步增長(zhǎng)， 直到大約350微米為止，視貯存罐攪拌機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度而定。在貯存罐中，氫氧基含量進(jìn)一步降至大約20%。根據(jù)本發(fā)明，現(xiàn)在有可能連續(xù)生產(chǎn)高質(zhì)量聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂，所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂可以用于任何常規(guī)聚乙烯醇縮丁醛應(yīng)用中。雖然已結(jié)合示范性實(shí)施方式描述了本發(fā)明，但是熟習(xí)此項(xiàng)技術(shù)者將了解，在不脫離本發(fā)明的范圍的情況下，可進(jìn)行各種改變且可用等效物來(lái)代替本發(fā)明的元件。另外，在不脫離本發(fā)明的基本范圍的情況下，可進(jìn)行許多修改，以使特定情況或特定材料適應(yīng)本發(fā)明的教示。因此，預(yù)期本發(fā)明不限于作為設(shè)計(jì)用于實(shí)施本發(fā)明的最佳模式而公開(kāi)的特定實(shí)施方式，且預(yù)期本發(fā)明將包括屬于所附權(quán)利要求書(shū)范圍內(nèi)的所有實(shí)施方式。將進(jìn)一步了解在兼容的情況下，針對(duì)本發(fā)明的單個(gè)部件所給定的任何范圍、數(shù)值或特征可以與針對(duì)本發(fā)明的任何其他部件所給定的任何范圍、數(shù)值或特征交換使用，以形成每一個(gè)部件具有定義值的實(shí)施方式，如本文通篇所提供的，進(jìn)而形成許多屬于本發(fā)明范圍的排列，所述排列為避免麻煩而未列出。在摘要或任何權(quán)利要求書(shū)內(nèi)給定的任何圖式元件符號(hào)僅用于說(shuō)明性目的，而不應(yīng)該理解為將所請(qǐng)求的發(fā)明限定于示于任何圖式中的任何一個(gè)特定實(shí)施方式。圖式?jīng)]有按比例繪制，除非另外指明。本文中所涉及的每一個(gè)參考文獻(xiàn)，包括期刊論文、專(zhuān)利、申請(qǐng)和書(shū)籍，均以引用方式全文并入本文。
權(quán)利要求
1.一種制造聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂的方法，所述方法包含以下步驟 提供高剪切混合器；將聚乙烯醇連續(xù)流添加至所述高剪切混合器； 將丁醛連續(xù)流添加至所述高剪切混合器；在所述高剪切混合器的區(qū)域中混合所述聚乙烯醇流與所述丁醛流，其中所述聚乙烯醇流處于高于95°c的溫度下；以及，處理來(lái)自所述高剪切混合器的所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚乙烯醇流處于高于105°C的溫度下。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚乙烯醇流處于高于115°C的溫度下。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚乙烯醇流處于110°C至170°C的溫度下。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚乙烯醇流處于120°C至160°C的溫度下。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括添加連續(xù)水流。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述高剪切混合器賦予至少20帕斯卡的剪切力。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述高剪切混合器賦予至少30帕斯卡的剪切力。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述高剪切混合器賦予至少40帕斯卡的剪切力。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，所述方法進(jìn)一步包括以下步驟在所述混合步驟之前或期間，添加酸催化劑。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中所述酸催化劑為無(wú)機(jī)酸。
12.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述混合步驟在小于五分鐘內(nèi)進(jìn)行。
13.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述混合步驟在小于三分鐘內(nèi)進(jìn)行。
14.如權(quán)利要求1所述的方法，所述方法進(jìn)一步包含使所述聚乙烯醇縮丁醛通過(guò)連續(xù)混合的反應(yīng)器系統(tǒng)。
15.如權(quán)利要求1所述的方法，所述方法進(jìn)一步包含洗滌所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂。
16.如權(quán)利要求1所述的方法，其中以至少20s—1的剪切速率進(jìn)行所述混合步驟。
17.如權(quán)利要求1所述的方法，其中以至少30s—1的剪切速率進(jìn)行所述混合步驟。
18.如權(quán)利要求1所述的方法，其中以至少40s—1的剪切速率進(jìn)行所述混合步驟。
19.一種由所述工藝制造的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂，所述工藝包含以下步驟 提供高剪切混合器；將聚乙烯醇連續(xù)流添加至所述高剪切混合器； 將丁醛連續(xù)流添加至所述高剪切混合器；在所述高剪切混合器的區(qū)域中混合所述聚乙烯醇流與所述丁醛流，其中所述聚乙烯醇流處于高于95°C的溫度下；以及，處理來(lái)自所述高剪切混合器的所述聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于連續(xù)生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛的方法，在所述方法中，在升高溫度下使用聚乙烯醇清漆進(jìn)行聚乙烯醇縮丁醛的縮醛化作用，所述聚乙烯醇清漆提供給高剪切混合器的混合區(qū)域，從而相較于傳統(tǒng)工藝因?yàn)槭÷粤酥辽僖粋€(gè)冷卻和加熱循環(huán)而減少了所需能量的量或使能量回收更直接。
文檔編號(hào)C08F8/28GK102395609SQ201080017166
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月18日
發(fā)明者保羅·范列德, 波爾·達(dá)納, 菲利普·莫尼奧特, 陶靈 申請(qǐng)人:首諾公司