專利名稱：一種高活性高效聚乙烯催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釜式淤漿法生產(chǎn)高密度聚乙烯的高活性高效聚乙烯催 化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
遼陽石化公司烯烴廠聚乙烯生產(chǎn)裝置現(xiàn)行使用的催化劑是一九七四年 從德國Hoechst公司引進聚乙烯生產(chǎn)裝置的配套技術(shù)。由于該催化劑屬于 載體催化劑初期工業(yè)化水平，與目前國內(nèi)裝置使用的催化劑相比，不足之 處是(l)由于催化劑效率低，聚合物中灰分含量較高(》200ppm)，造成產(chǎn) 品的顏色不好；(2)聚合物的密度、分子量的調(diào)節(jié)范圍窄，制約了高附加值 專用牌號產(chǎn)品的開發(fā)生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對聚乙烯生產(chǎn)裝置現(xiàn)行使用的催化劑存在的不足之 處，從以下幾個方面對催化劑進行改進(1)、改進催化劑的制備工藝條件;
(2)、降低催化劑的粒度；(3)、增大催化劑的確比表面積；(4)、提高催 化劑的反應(yīng)活性和使用周期；(5)、改進淤漿法低密度高壓聚乙烯的產(chǎn)品質(zhì)
本發(fā)明的制備方法是在氮氣的保護下，將載體乙氧基鎂分散于有機溶 劑Cs—d3的直鏈烷烴中，在50—18(TC溫度下，攪拌轉(zhuǎn)速10—1000rpm，加 入過渡金屬化合物四氯化鈦(Ti Cl4 )反應(yīng)，乙氧基鎂與四氯化鈦的 配按重量比為O. 1—99.0%;反應(yīng)完成后，過濾、洗滌、預(yù)活化。
在已有的技術(shù)中采用乙氧基鎂做為催化劑的載體，其含量高達24%以 上，標志催化劑活性的技術(shù)指標僅為3 4 X 104gPE/gTi和0'36X 104gPE/gCat，本發(fā)明通過改變投料比將載體含量降至接近3%，使催化劑活 性的技術(shù)指標提高到58X 104gPE/gTi和3 lX104gPE/gTi。
在己有的技術(shù)中，制備催化劑的攪拌轉(zhuǎn)速為50rpm以下，制得的催化 劑粒度在6um以上。本發(fā)明采用高轉(zhuǎn)速以獲得強剪切力，制備出的催化劑 粒度降至1-2 um。 發(fā)明的效果
本發(fā)明改變了投料比降低了載體含量，使催化劑的活性顯著提高了， 延長了催化劑的使用周期，采用本發(fā)明催化劑所生產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品中灰 份含量從200ppm降至100ppm。
本發(fā)明大幅度提高催化劑制備工藝中的攪拌轉(zhuǎn)速，在強剪切的作用力 下，制備出的催化劑粒度細小，比表面積相對增大，采用本發(fā)明催化劑生 產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品粒度也從原來的200um左右降低到80-90 u m左右，并 且可調(diào)。
具體實施方式
實施例1、
在催化劑制備過程中，投料比為A，載體含量重量百分比為24 19%， 其余為過渡金屬化合物四氯化鈦，所制備出的催化劑活性分別為3'4X 104gPE/gTi和0 36 X 104gPE/gcat ，所生產(chǎn)出的聚乙產(chǎn)品的堆密度為 0. 34g/cm3。 實施例2、
在催化劑制備過程中，投料比為B，載體含量重量百分比為13 90%，
4其余為過渡金屬化合物四氯化鈦，所制備出的催化劑活性分別為11*90X 104gPE/gTi和0 79 X 104gPE/gcat ，所生產(chǎn)出的聚乙產(chǎn)品的堆密度為 0. 35g/cm3。 實施例3、
在催化劑制備過程中，投料比為C，載體含量重量百分比為4*19%,其余 為過渡金屬化合物四氯化鈦，所制備出的催化劑活性分別為49 * 50X 104gPE/gTi和2 56 X 104gPE/gCat ，所生產(chǎn)出的聚乙產(chǎn)品的堆密度為 0. 38g/cm3。 實施例4、
在催化劑制備過程中，投料比為D，載體含量重量百分比為4*09%， 其余為過渡金屬化合物四氯化鈦，所制備出的催化劑活性分別為54，20X 104gPE/gTi和2 87X104gPE/gcat，所生產(chǎn)出的聚乙產(chǎn)品的堆密度為 0. 36g/cm3。 實施例5、
在催化劑制備過程中，投料比為E，載體含量重量百分比為3' 16%， 其余為過渡金屬化合物四氯化鈦，所制備出的催化劑活性分別為58 0X 104gPE/gTi和3 10X 104gPE/gcat，所生產(chǎn)出的聚乙產(chǎn)品的堆密度為 0. 31g/cm3。 實施例6、
在催化劑制備過程中，工藝攪拌轉(zhuǎn)速為50rpm，所制備出的催化劑粒度 為6um，所生產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品顆粒為200um左右。 實施例7、
在催化劑制備過程中，工藝攪拌轉(zhuǎn)速為100rpm，所制備出的催化劑粒 度為5-6um，所生產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品顆粒為180um左右。
5在催化劑制備過程中，工藝攪拌轉(zhuǎn)速為150rpm，所制備出的催化劑粒 度為4-5um，所生產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品顆粒為150um左右。 實施例9、
在催化劑制備過程中，工藝攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm，所制備出的催化劑粒 度為3-4um，所生產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品顆粒為llOum左右。 實施例10、
在催化劑制備過程中，工藝攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，所制備出的催化劑粒 度為1-2um，所生產(chǎn)出的聚乙烯產(chǎn)品顆粒為80-90ym左右。
權(quán)利要求
1.一種高活性高效聚乙烯催化劑的制備方法，其特征在于將載體乙氧基鎂分散于有機溶劑C6-C13的直鏈烷烴中，在50-180℃溫度下，攪拌轉(zhuǎn)速10-1000rpm，加入過渡金屬化合物四氯化鈦，乙氧基鎂與四氯化鈦的復(fù)配按重量比為0.1-99.0％；反應(yīng)完成后，過濾、洗滌、預(yù)活化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種釜式淤漿法生產(chǎn)高密度聚乙烯的高活性高效聚乙烯催化劑的制備方法；其特征在于將載體乙氧基鎂分散于有機溶劑C<sub>6</sub>-C<sub>13</sub>的直鏈烷烴中，在50-180℃溫度下，攪拌轉(zhuǎn)速10-1000rpm，加入過渡金屬化合物四氯化鈦，乙氧基鎂與四氯化鈦的復(fù)配按重量比為0.1-99.0％；反應(yīng)完成后，過濾、洗滌、預(yù)活化；使催化劑活性的技術(shù)指標提高到58×10<sup>4</sup>gPE/gTi和3·1×10<sup>4</sup>gPE/gTi，本發(fā)明采用高轉(zhuǎn)速以獲得強剪切力，制備出的催化劑粒度降至1-2μm。
文檔編號C08F4/654GK101659715SQ20081011946
公開日2010年3月3日 申請日期2008年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月29日
發(fā)明者劉黎明, 明 姜, 李倩倩, 楊志德, 王展望, 胡學悅, 閻成玉, 高曉玉, 高靜美 申請人:中國石油天然氣股份有限公司