專(zhuān)利名稱(chēng)：多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)的一般精制分離方法，特別涉及一種多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法。
一般多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法是對(duì)多元醇烷基醚或多元醇與乙酸酐或冰乙酸在催化劑作用下產(chǎn)生帶有微量酸、大量水、及共沸組成的粗品進(jìn)行精制，粗品經(jīng)中和、水洗、精餾得到精制的多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品，中和過(guò)程中耗費(fèi)大量堿液造成環(huán)境污染，并且經(jīng)水洗后也不能完全把有機(jī)物中的鹽類(lèi)完全洗掉，殘存在有機(jī)相中的鹽在精制過(guò)程中在再沸器中積聚造成逆催化反應(yīng)、阻塞再沸器、并且精餾過(guò)程中產(chǎn)生共沸物重新進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，使反應(yīng)器效率下降，能耗大、收率低。
本發(fā)明目的在于應(yīng)用萃取方法處理反應(yīng)產(chǎn)生的粗品，而提供一種多元醇烷基醚酯乙酸類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括以下工藝步驟a.將一般生產(chǎn)多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)或多元醇乙酸酯的粗品，按1∶10-10∶1粗品與萃取劑質(zhì)量比加入萃取塔進(jìn)行萃取，塔頂?shù)玫蕉嘣纪榛岩宜狨ヮ?lèi)或多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品，塔底為含有水、乙酸、及多元醇烷基醚或多元醇的萃取劑。
b.塔頂物可直接作為產(chǎn)品，也可經(jīng)精餾進(jìn)一步提高質(zhì)量。
c.塔底萃取劑經(jīng)簡(jiǎn)單蒸餾或精餾可得萃取劑重復(fù)使用，蒸出的多元醇烷基醚或多元醇及微量乙酸重新反應(yīng)，所得水含量大于99％排放不污染環(huán)境。
上述的多元醇烷基醚包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、及戊四醇、木糖醇、蔗糖、多羥基化合物與環(huán)氧乙烷加成反應(yīng)生成的聚乙二醇化合物、以及與環(huán)氧丙烷加成反應(yīng)生成的聚丙二醇化合物、脂肪醇HOR與環(huán)氧乙烷加成反應(yīng)生成的聚乙二醇烷基醚及脂肪醇與環(huán)氧丙烷加成生成的聚丙二醇烷基醚、脂肪醇HOR與上述化合物發(fā)生縮水反應(yīng)生成的多元醇烷基醚化合物，所述的多元醇烷基醚乙酸酯包括多元醇烷基醚乙酸單酯及多元醇烷基醚乙酸雙酯及多元醇烷基醚乙酸多酯；所述的聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚、其中R為C2·C36的直鏈烷基和支鏈烷基；所述的聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚的平均加和數(shù)n＝0-2000；n＝0特指包括結(jié)構(gòu)式為ROOCH3的乙酸烷基酯。
所述的萃取劑包括無(wú)機(jī)萃取劑和有機(jī)萃取劑，無(wú)機(jī)萃取劑包括無(wú)機(jī)鹽水溶液，如5-36％的NaCl、Na2SO4、CuSO4水溶液等，有機(jī)萃取劑包括丙二醇、乙二醇、二甘醇、多元醇、聚乙二醇平均加和數(shù)n＝2-2000、聚丙二醇平均加和數(shù)n＝2-2000。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于利用了萃取方法，使反應(yīng)粗品中的水、微量酸、及未反應(yīng)的形成共沸物的多元醇烷基醚及多元醇進(jìn)入萃取相，操作簡(jiǎn)單，成本低具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例1工業(yè)化生產(chǎn)乙酸丁酯，塔頂組成未經(jīng)分水丁醇∶乙酸丁酯∶水＝80∶63.0∶29，分層后為11.0∶86.0∶3.0先經(jīng)丙三醇塔萃取，物料流速3.0m3/h，丙三醇流速1.0m3/h，再經(jīng)乙二醇萃取，物料流速3.0m3/h，乙二醇流速1.0m3/h，使體系中丁醇含量小于0.001，乙酸丁酯含量大于99.8％產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例2本業(yè)化生產(chǎn)乙酸丁酯，塔頂組成經(jīng)分水后∶水∶乙酸∶丁酸∶乙酸丁酯＝13.1∶0.54∶18.67∶67.68經(jīng)塔徑600mm塔高12米的篩板塔萃取，乙二醇流速2.0m3/h，物料流速2.0m3/h，塔頂乙酸丁酯組成含乙酸丁酯＞99.8％，經(jīng)精餾或不經(jīng)精餾處理可達(dá)到國(guó)家一級(jí)品指標(biāo)，萃取劑經(jīng)常壓或減壓蒸餾可重復(fù)使用，蒸出丁醇重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法，其特征在于它由以下工藝步驟組成對(duì)一般方法生產(chǎn)的多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)的粗品的精制，粗品中含有多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)或多元醇乙酸酯類(lèi)、多元醇烷基醚或多元醇、水、及微量乙酸，該粗品可直接進(jìn)行萃取，使得多元醇烷基醚、水及微量酸進(jìn)入萃取劑相、多元醇烷基醚乙酸酯相或多元醇乙酸酯相的純度可達(dá)到95％·99％再經(jīng)精餾或直接可作為產(chǎn)品銷(xiāo)售。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括以下工藝步驟a.將一般生產(chǎn)多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)或多元醇乙酸酯的粗品，按1∶10-10∶1粗品與萃取劑質(zhì)量比加入萃取塔進(jìn)行萃取，塔頂?shù)玫蕉嘣纪榛岩宜狨ヮ?lèi)或多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品，塔底為含有水、乙酸、及多元醇烷基醚或多元醇的萃取劑。b.塔頂物可直接作為產(chǎn)品，也可經(jīng)精餾進(jìn)一步提高質(zhì)量。c.塔底萃取劑經(jīng)簡(jiǎn)單蒸餾或精餾可得萃取劑重復(fù)使用，蒸出的多元醇烷基醚或多元醇及微量乙酸重新反應(yīng)，所得水含量大于99％排放不污染環(huán)境。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法，其特征在于所述的多元醇烷基醚包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、及戊四醇、木糖醇、蔗糖、多羥基化合物與環(huán)氧乙烷加成反應(yīng)生成的聚乙二醇化合物、以及與環(huán)氧丙烷加成反應(yīng)生成的聚丙二醇化合物、脂肪醇HOR與環(huán)氧乙烷加成反應(yīng)生成的聚乙二醇烷基醚及脂肪醇與環(huán)氧丙烷加成生成的聚丙二醇烷基醚，脂肪醇HOR與上述化合物發(fā)生縮水反應(yīng)生成的多元醇烷基醚化合物，所述的多元醇烷基醚乙酸酯包括多元醇烷基醚乙酸單酯及多元醇烷基醚乙酸雙酯及多元醇烷基醚乙酸多酯；所述的聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚、其中R為C2-C36的直鏈烷基和支鏈烷基；所述的聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚的平均加和數(shù)n＝0-2000； n＝0特指包括結(jié)構(gòu)式為ROOCH3的乙酸烷基酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法，其特征在于所述的萃取劑包括無(wú)機(jī)萃取劑和有機(jī)萃取劑，無(wú)機(jī)萃取劑包括無(wú)機(jī)鹽水溶液，如5-36％的NaCI、Na2SO4、CuSO4水溶液等，有機(jī)萃取劑包括丙三醇、乙二醇、二甘醇、多元醇、聚乙二醇平均加和數(shù)n＝2-2000、聚丙二醇平均加和數(shù)n＝2-2000及它們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元乙酸酯類(lèi)產(chǎn)品的精制方法,屬于有機(jī)化學(xué)的一般精制方法,使用無(wú)機(jī)或有機(jī)萃取劑,使多元醇烷基醚乙酸酯類(lèi)及多元醇乙酸酯類(lèi)化合物與它們的原料及副產(chǎn)物得以分離,改善了工藝條件,設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,降低能耗,生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C69/12GK1277185SQ9911301
公開(kāi)日2000年12月20日 申請(qǐng)日期1999年6月14日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月14日
發(fā)明者許紹東 申請(qǐng)人:許紹東