專利名稱：烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)毒、無(wú)污染、無(wú)刺激表面活性劑的合成方法，具體地說(shuō)是一種烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法。
在工業(yè)生產(chǎn)中，工人經(jīng)常要對(duì)那些被油泥污染的機(jī)器設(shè)備及其零部件進(jìn)行清洗和檢修，在現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)那些被油泥污染的機(jī)器設(shè)備及其零部件進(jìn)行清洗所使用的清洗劑大多是汽油、煤油、柴油、四氯乙烯及其他有機(jī)溶劑，或使用這些溶劑復(fù)配后的混合溶劑，其存在的不足是上述清洗劑都是石油化工產(chǎn)品，除了成本高以外具有易爆、易燃、不易存放和運(yùn)輸，使用后難以回收利用，直接對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染等，目前還未有很好的清洗劑來(lái)替代上述的有機(jī)溶劑用于工業(yè)生產(chǎn)中。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、對(duì)環(huán)境無(wú)污染、可大規(guī)模用于工業(yè)生產(chǎn)的高效表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法。
本發(fā)明的目的是按以下方式實(shí)現(xiàn)的，采用烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)生成烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品，再經(jīng)水洗，靜止分水制成精品。
本發(fā)明的烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，包括烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯的酯化反應(yīng)及水洗，酯化反應(yīng)是將烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩爾比加入反應(yīng)釜混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在80-230℃，壓力為1個(gè)大氣壓，反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí)，靜止分離去掉水溶液得粗品。
原料烷基酚聚氧乙烯醚可以是聚合度為N＝3-13，
醚鏈為-O-(-CH2-CH2-O-)n的烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯所生成的苯酯化合物。將所得粗品加熱70-90℃，靜止后除去水溶液得精品。
反應(yīng)方程式如下
本發(fā)明的烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的具體制備方法如下實(shí)施例一按摩爾比1∶1.05的配比計(jì)算取聚合度為N＝3-13分子式為
的苯甲酰氯52.6公斤，投入反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱攪拌酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在90℃，壓力為1個(gè)大氣壓，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，靜止1小時(shí)，分離去掉水溶液得粗品。
將反應(yīng)生成壬烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品中加入水混合攪拌洗滌2-3遍，靜止除去水溶液得精品。
實(shí)施例二按摩爾比1∶1.05的配比計(jì)算取聚合度為N＝3-13分子式為
的十六烷基酚聚氧乙烯醚200公斤與分子式為
的苯甲酰氯49.88公斤，投入反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在200℃，壓力為1個(gè)大氣壓，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，靜止1小時(shí)，分離去掉水溶液得粗品。將反應(yīng)生成十六烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品降溫至70℃，加入水混合攪拌洗滌2-3遍，靜止后除去水溶液得精品。
本發(fā)明的烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝設(shè)計(jì)合理、簡(jiǎn)單、所得產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣、且成本低，是一種優(yōu)良的表面活性劑，可配制成多種高效清洗劑以替代現(xiàn)有的易燃、易爆、易污染環(huán)境的有機(jī)溶劑，用于各種油污的清洗，因而，具有很好的推廣使用價(jià)值。
權(quán)利要求
1.烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，包括烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯的酯化反應(yīng)及中和水洗，其特征在于烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩爾比加入反應(yīng)釜酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在230-80℃，壓力為1個(gè)大氣壓，反應(yīng)時(shí)間為1-5小時(shí)，經(jīng)水洗后，靜止分離掉水溶液得粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，其特征在于原料烷基酚聚氧乙烯醚可以是聚合度為N＝3-13，醚鏈為-O-(-CH2-CH2-O-)n的烷基酚聚氧乙烯醚、與苯甲酰氯所生成的苯甲酸酯化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，其特征在于將所得苯甲酸酯粗品再加熱70-90℃，與水混合攪拌洗滌2-3遍，靜止后除去水溶液得精品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法,包括烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯的酯化反應(yīng)及水洗,烷基酚聚氧乙烯醚與苯甲酰氯以1∶1.05—1.2的摩爾比加入反應(yīng)釜混合酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度控制在230—80℃,壓力為1個(gè)大氣壓,反應(yīng)時(shí)間為1—5小時(shí),經(jīng)水洗得成品。該烷基酚聚氧乙烯醚苯甲酸酯是一種優(yōu)良的表面活性劑,可配制成多種高效清洗劑以替代現(xiàn)有的易燃、易爆、易污染環(huán)境的有機(jī)溶劑,用于各種油污的清洗,具有很好的推廣使用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C69/00GK1169980SQ9611584
公開(kāi)日1998年1月14日 申請(qǐng)日期1996年6月21日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月21日
發(fā)明者王茂一, 邢玉蘋 申請(qǐng)人:王茂一