專利名稱：：十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，屬有機(jī)化合物的合成
技術(shù)領(lǐng)域：
。技術(shù)背景十八伯胺聚氧乙烯醚是一種很好的染料勻染劑，在堿性和中性介質(zhì)中呈非離子型，在酸性介質(zhì)中呈陽離子型，具有優(yōu)良的乳化、勻染性能；用于酸性絡(luò)合染料中的勻染劑，可降低染浴硫酸用量，減少織物強(qiáng)力損傷；還可用于中性染料、還原染料的勻染劑，以及羊毛、錦綸織物的剝色劑等?，F(xiàn)有十八伯胺聚氧乙烯醚的合成主要為一步法，在加堿性催化劑作用下由十八伯胺與環(huán)氧乙烷聚合生產(chǎn)大分子量醚，合成后的產(chǎn)品色澤深，分布寬，性能差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，具有較好使用性能的十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法。本發(fā)明為十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，以十八伯胺和環(huán)氧乙烷(EO)為原料，其特征在于先在沒有催化劑的情況下，將十八伯胺與l~2.5mol的環(huán)氧乙烷在高溫全密封條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；反應(yīng)完全后加入催化劑和剩余的環(huán)氧乙烷，在高溫全密封條件下再次進(jìn)行聚合反應(yīng)制得十八伯胺聚氧乙烯醚。所述十八伯胺與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比值可為3~0.32:1。所述的催化劑可為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一種或一種以上的混合物，其用量為合成后十八伯胺聚氧乙烯醚質(zhì)量百分含量的0.050.2%。所述二次聚合反應(yīng)的反應(yīng)溫度均可為100~180°C。所述二次聚合反應(yīng)的反應(yīng)時間均可為10~30小時。本發(fā)明采用兩步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，并通過對聚合反應(yīng)中十八伯胺與環(huán)氧乙垸的加入量及配比的合理調(diào)整、催化劑及反應(yīng)溫度和時間的優(yōu)化選擇，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色澤淺，淳清透明，分布窄，乳化、勻染性能更好。可調(diào)空分子量的范圍大總胺值(mgKOH/g)為118.0~53.0，分子量在356-1060(分子量=56110/總胺值)。具體實施方式實施前反應(yīng)釜的準(zhǔn)備先用蒸餾水把2.5L高壓反應(yīng)釜洗幾次，直到干凈為止，烘干反應(yīng)釜，冷卻到608(TC溫度后備用。實施例1:在反應(yīng)釜中加入600g十八伯胺，升溫到130°C，加入環(huán)氧乙烷197g，在13(TC反應(yīng)完全后，降溫到8(TC出料。實施例2:在反應(yīng)釜中加入500g實施例1制得的產(chǎn)品和Ug固體KOH，升溫到110。C，真空脫水l小時后，加入環(huán)氧乙烷623g，在140。C反應(yīng)完全后，降溫到80'C出料。實施例3:在反應(yīng)釜中加入400g實施例1制得的產(chǎn)品和l.OgKOH的50%水溶液，升溫到IIO'C，真空脫水1小時后，加入環(huán)氧乙烷611g，在14(TC反應(yīng)完全后，降溫到8(TC出料。實施例4:在反應(yīng)釜中加入400g實施例1制得的產(chǎn)品和1.2gKOH的50%水溶液，升溫到ll(TC，真空脫水1小時后，加入環(huán)氧乙垸813g，在140。C反應(yīng)完全后，降溫到8(TC出料。上述各實施例所制得的十八伯胺聚氧乙烯醚經(jīng)測試，具體指標(biāo)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，以十八伯胺和環(huán)氧乙烷為原料，其特征在于先在沒有催化劑的情況下，將十八伯胺與1～2.5mol的環(huán)氧乙烷在高溫全密封條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；反應(yīng)完全后加入催化劑和剩余的環(huán)氧乙烷，在高溫全密封條件下再次進(jìn)行聚合反應(yīng)制得十八伯胺聚氧乙烯醚。2、按權(quán)利要求1所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述十八伯胺與環(huán)氧乙垸的質(zhì)量比值為3~0.32:1。3、按權(quán)利要求1所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的催化劑為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH，NaOH的任一種或一種以上的混合物，其用量為合成后十八伯胺聚氧乙烯醚質(zhì)量百分含量的0.05~0.2%。4、按權(quán)利要求1所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述二次聚合反應(yīng)的反應(yīng)溫度均為100~180°C。5、按權(quán)利要求1或4所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述二次聚合反應(yīng)的反應(yīng)時間均為10~30小時。全文摘要一種十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，屬有機(jī)化合物的合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，以十八伯胺和環(huán)氧乙烷為原料，先在沒有催化劑的情況下，將十八伯胺與1～2.5mol的環(huán)氧乙烷在高溫全密封條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；反應(yīng)完全后加入催化劑和剩余的環(huán)氧乙烷，在高溫全密封條件下再次進(jìn)行聚合反應(yīng)制得十八伯胺聚氧乙烯醚；十八伯胺與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比值為3～0.32∶1；催化劑為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一種或一種以上的混合物，其用量為合成后十八伯胺聚氧乙烯醚質(zhì)量百分含量的0.05～0.2％。本發(fā)明采用兩步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色澤淺，淳清透明，分布窄，乳化、勻染性能更好。文檔編號C07C213/00GK101125819SQ20071007015公開日2008年2月20日申請日期2007年7月24日優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日發(fā)明者孟照平,王偉松,王新榮,青羅,馬定連申請人:王偉松