十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開的十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨，其至少包含如下結(jié)構(gòu)式(1)的成分，其中：?R1為?C15H25、?C15H27、?C15H29或C15H31的直鏈烴結(jié)構(gòu)；?R2為?H或?CH3；?m為2?25；?n為2?25。本發(fā)明還公開了十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨的制備方法和應(yīng)用。
【專利說明】
十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及十五烷(烯)基間二酚(強(qiáng)心酚)聚氧乙 烯醚硫酸銨及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 勻染劑大多數(shù)是水溶性的表面活性劑，根據(jù)勻染劑對(duì)染料擴(kuò)散與聚集度的影響， 主要分為兩種類型:其一為親纖維性勻染劑，它對(duì)染料的聚集度幾乎沒有影響.但對(duì)纖維的 親合力要大于染料對(duì)纖維的親合力，因此在染色過程中，此類勻染劑會(huì)先與纖維結(jié)合，降低 染料上染速率，但隨染色條件的變化，染料會(huì)逐漸代替勻染劑，固著在纖維上，這類勻染劑 只具有緩染的作用;其二為親染料性勻染劑.它可以顯著提高染料聚集度，對(duì)染料的親合力 大于染料對(duì)纖維的親合力，染料上染之前.勻染劑先與染料結(jié)合生成某種穩(wěn)定的聚集體，從 而降低了染料的擴(kuò)散速率和延緩了染色時(shí)間。隨著條件的改變，染料逐漸脫離勻染劑，與纖 維結(jié)合，但此時(shí)勻染劑對(duì)染料仍然有一定的親合力，對(duì)于不勻染的織物還可以將染料從纖 維上拉下，上染到色澤淺的地方，因此這類勻染劑不僅具有緩染作用，而且具有移染作用。
[0003] 目前國內(nèi)外還沒有有關(guān)十五烷(烯)基間二酚(強(qiáng)心酚)聚氧乙烯醚硫酸銨結(jié)構(gòu)的 勻染劑的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一在于合成出一種新型勻染劑-十五烷(烯)基間二 酚聚氧乙烯醚硫酸銨，該十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨具有優(yōu)良的緩染、移染和 很好的高溫分散性，有效防止染料凝聚造成的色點(diǎn)，是一種性能較好的陰離子勻染劑。
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二在于提供一種上述十五烷(烯)基間二酚聚氧乙 烯醚硫酸銨的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之三在于提供一種上述十五烷(烯）基間二酚聚氧乙 烯醚硫酸銨的應(yīng)用。
[0007] 作為本發(fā)明的十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨，其特征在于，至少包含如 下結(jié)構(gòu)式(1)的成分：
[0008]
[0009]其中：
[0010] -Rl 為-&51125、-&51127、-&51129或&51131的直鏈經(jīng)結(jié)構(gòu)；
[0011] -? 為-Η 或-Qfe;
[0012] -m 為 2-25;
[0013] -η為2-25。
[0014] 作為本發(fā)明的十五烷(烯)基間二酚(強(qiáng)心酚)聚氧乙烯醚硫酸銨的制備方法，其特 征在于，包括如下步驟：
[0015] (1)十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚的合成
[0016] 取精制的十五烷(烯)基間二酚投入高壓反應(yīng)器內(nèi)，加入催化劑，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，氮 氣置換時(shí)，真空度彡. 〇95MPa，置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q完畢后，升溫至 110°C~130°C進(jìn)行脫水，脫水完畢后，升溫至135°C~160°C，加環(huán)氧乙烷進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)， 加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C，壓力控制在0.3MPa以下，待加成反應(yīng)完成，降溫至65 °C~75°C，然后加入適量有機(jī)酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五烷(烯)基間二酚聚氧乙 稀醚；
[0017] (2)十五烷(烯)基間二酚(強(qiáng)心酚)聚氧乙烯醚硫酸銨的合成
[0018]取步驟（1)制備的十五烷(烯)基間二酚(強(qiáng)心酚）聚氧乙烯醚的投入到反應(yīng)器中， 開動(dòng)攪拌，升溫至60-65Γ;把脲加入到四口瓶中，置換氮?dú)?，攪?0分鐘，然后分三次加入 氨基磺酸，每次間隔5分鐘，最后一次加入后用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，升溫至95-100°C，保溫?cái)嚢? 小時(shí);升溫至115-120°C，保溫?cái)嚢?小時(shí);靜置消泡，待自然降溫到60°C左右，過濾出料，得 到十五烷(烯)基間二酚(強(qiáng)心酚)聚氧乙烯醚硫酸銨。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟（1)中的催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、 甲醇鈉、乙醇鈉、月桂醇鈉、異丙醇鈉、氫氧化鋇中的任意一種或兩種以上的混合物。
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟（1)中的有機(jī)酸中和劑為甲酸、乙酸、乳 酸、草酸中的一種或兩種以上混合物。
[0021] 作為本發(fā)明第三方面的十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨在制備勻染劑中 的應(yīng)用。
[0022] 本發(fā)明十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚硫酸銨具有優(yōu)良的緩染、移染和很好的高 溫分散性，有效防止染料凝聚造成的色點(diǎn)，是一種性能較好的陰離子勻染劑。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)描述本發(fā)明，但是下述實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的描述， 并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制。
[0024] 實(shí)施例1
[0025]取精制的十五烷(烯)基間二酚316g投入到高壓反應(yīng)器中，加入50%氫氧化鉀溶液 0.632g，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，控制真空度彡-0.095MPa，置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q 完畢后，升溫至ll〇°C~130°C進(jìn)行脫水，脫水完畢后，升溫至135°C~160°C，加環(huán)氧乙烷 440g進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C，壓力控制在0.3MPa以下，待加 成反應(yīng)完成，降溫至65°C~75°C，然后加入醋酸0.34g中和至pH值至5.0~8.0，得到十五烷 (烯）基間二酚聚氧乙烯醚。將十五烷（烯）基間二酚（強(qiáng)心酚）聚氧乙烯醚的投入到反應(yīng)器 中，開動(dòng)攪拌，升溫至60-65Γ。把15g脲加入到反應(yīng)器中，置換氮?dú)?，攪?0分鐘，然后分三 次加入195g氨基磺酸，每次間隔5分鐘，最后一次加入后用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，升溫至95-100°C， 保溫?cái)嚢?小時(shí);升溫至115-120°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)。靜置消泡，待自然降溫到60°C左右，過 濾出料。
[0026]產(chǎn)品顏色及外觀:黃色黏稠液體。
[0027] 固含量:99.15%
[0028] pH 值：4.67
[0029] 粘度：4250mPa.s，5(TC。
[0030] 實(shí)施例2
[0031]取精制的十五烷(烯)基間二酚316g投入到高壓反應(yīng)器中，加入50%氫氧化鉀溶液 0.632g，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，控制真空度彡-0.095MPa，置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q 完畢后，升溫至ll〇°C~130°C進(jìn)行脫水，脫水完畢后，升溫至135°C~160°C，加環(huán)氧乙烷 528g進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C，壓力控制在0.3MPa以下，待加 成反應(yīng)完成，降溫至65°C~75°C，然后加入醋酸0.34g中和至pH值至5.0~8.0，得到十五烷 (烯）基間二酚聚氧乙烯醚。將十五烷（烯）基間二酚（強(qiáng)心酚）聚氧乙烯醚的投入到反應(yīng)器 中，開動(dòng)攪拌，升溫至60-65Γ。把15g脲加入到反應(yīng)器中，置換氮?dú)?，攪?0分鐘，然后分三 次加入195g氨基磺酸，每次間隔5分鐘，最后一次加入后用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，升溫至95-100°C， 保溫?cái)嚢?小時(shí);升溫至115-120°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)。靜置消泡，待自然降溫到60°C左右，過 濾出料。
[0032]產(chǎn)品顏色及外觀:黃色黏稠液體。
[0033] 固含量:99.2%
[0034] pH值：4.45
[0035] 粘度：2500mPa.s，5(TC。
[0036] 實(shí)施例3
[0037]取精制的十五烷(烯)基間二酚316g投入到高壓反應(yīng)器中，加入50%氫氧化鉀溶液 0.632g，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，控制真空度彡-0.095MPa，置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q 完畢后，升溫至ll〇°C~130°C進(jìn)行脫水，脫水完畢后，升溫至135°C~160°C，加環(huán)氧乙烷 880g進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C，壓力控制在0.3MPa以下，待加 成反應(yīng)完成，降溫至65°C~75°C，然后加入醋酸0.34g中和至pH值至5.0~8.0，得到十五烷 (烯）基間二酚聚氧乙烯醚。將十五烷（烯）基間二酚（強(qiáng)心酚）聚氧乙烯醚的投入到反應(yīng)器 中，開動(dòng)攪拌，升溫至60-65Γ。把15g脲加入到反應(yīng)器中，置換氮?dú)?，攪?0分鐘，然后分三 次加入195g氨基磺酸，每次間隔5分鐘，最后一次加入后用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，升溫至95-100°C， 保溫?cái)嚢?小時(shí);升溫至115-120°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)。靜置消泡，待自然降溫到60°C左右，過 濾出料。
[0038]產(chǎn)品顏色及外觀:黃色黏稠液體。
[0039] 固含量:99.35%
[0040] pH值:4.67
[0041] 粘度：1250mPa.s，5(TC。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸硫酸錠，其特征在于，至少包含如下結(jié)構(gòu)式（1)的成 分：其中： -化為-Cl出25、-打5出7、-C礎(chǔ)29或C礎(chǔ)31的直鏈控結(jié)構(gòu)； -化為-H或-C出； -m為2-25; -η為2-25。2. 權(quán)利要求1所述的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸硫酸錠的制備方法，其 特征在于，包括如下步驟： (1) 十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸的合成 取精制的十五燒(締)基間二酪投入高壓反應(yīng)器內(nèi)，加入催化劑，進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，氮?dú)庵?換時(shí)，真空度>-0 . 〇95MPa，置換壓力至0.15ΜΙ^~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q完畢后，升溫至110°C ~130°C進(jìn)行脫水，脫水完畢后，升溫至135°C~160°C，加環(huán)氧乙燒進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，加成反 應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C，壓力控制在0.3MPaW下，待加成反應(yīng)完成，降溫至65°C~75 °C，然后加入適量有機(jī)酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸； (2) 十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸硫酸錠的合成 取步驟（1)制備的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪）聚氧乙締酸的投入到反應(yīng)器中，開動(dòng) 攬拌，升溫至60-65Γ;把脈加入到四口瓶中，置換氮?dú)?，攬?0分鐘，然后分Ξ次加入氨基 橫酸，每次間隔5分鐘，最后一次加入后用氮?dú)庵脫Q保護(hù)，升溫至95-100°C，保溫?cái)埌?小時(shí)； 升溫至115-12(TC，保溫?cái)埌?小時(shí);靜置消泡，待自然降溫到60°C左右，過濾出料，得到十五 燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸硫酸錠。3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中的催化劑為氨氧化鐘、氨 氧化鋼、甲醇鋼、乙醇鋼、月桂醇鋼、異丙醇鋼、氨氧化領(lǐng)中的任意一種或兩種W上的混合 物。4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中的有機(jī)酸中和劑為甲酸、 乙酸、乳酸、草酸中的一種或兩種W上混合物。5. 權(quán)利要求1所述的十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸硫酸錠在制備勻染劑中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C08G65/338GK106084201SQ201610428900
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】戴志成, 劉驥, 顧斌
【申請(qǐng)人】常熟耐素生物材料科技有限公司