專利名稱：四氯苯酐的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及四氯苯酐的制備方法。
目前，現(xiàn)有的四氯苯酐的制備方法主要是氣液相方法，它的不足就是污染較嚴重，產(chǎn)率較低。
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)率高、污染輕的四氯苯酐的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案制備原料為苯酐、發(fā)煙硫酸、碘、氯氣、金屬催化劑，將原料混合進行合成反應(yīng)，底液經(jīng)過濾形成的濾餅經(jīng)后處理制成四氯苯酐。
本發(fā)明的優(yōu)點由于制備原料中加有金屬催化劑，大大縮短了反應(yīng)時間，有效地提高產(chǎn)率，從而也大大減少了環(huán)境污染。
下面詳述本發(fā)明的一實施例。
實施時，金屬催化劑可以是鐵、鉬或銻，本實施例選用銻。制備原料苯酐、發(fā)煙硫酸、碘、氯氣、金屬催化劑的重量比為1∶2～10∶0.02～0.65∶0.96～10∶0.001～0.022。
在250ml的三頸瓶中依次加入25克的苯酐、1.25克的碘、0.5克銻、100克的50％的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸可選用25％～65％)，開始攪拌，油浴升溫，氯氣經(jīng)導管從反應(yīng)器底部導入，以不堵塞導管速度為宜，反應(yīng)溫度控制在40～180℃，開始升溫要慢，在160～180℃范圍反應(yīng)時間要短。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)體系成封閉系統(tǒng)在油浴中自然冷卻12小時左右，快速過濾，形成濾餅同時回收濾液，濾液加入三氧化硫10克、少量的碘0.5克和金屬催化劑0.1克，經(jīng)加溫再次進行合成反應(yīng)，再經(jīng)過濾形成濾餅。這種循環(huán)可以有一至二次，本實施例循環(huán)一次，兩次過濾形成。濾餅經(jīng)水洗，少量酸洗或有機溶劑和水混合溶劑重結(jié)晶后，產(chǎn)品經(jīng)烘干得四氯苯酐47.33克，產(chǎn)率98％。
權(quán)利要求
1.一種四氯苯酐的制備方法，制備原料為苯酐、發(fā)煙硫酸、碘、氯氣、金屬催化劑，將原料混合進行合成反應(yīng)，底液經(jīng)過濾形成的濾餅經(jīng)后處理制成四氯苯酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯苯酐的制備方法，其特征在于金屬催化劑可以是鐵、鉬或銻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯苯酐的制備方法，其特征在于；苯酐、發(fā)煙硫酸、碘、氯氣、金屬催化劑的重量比為1∶2～10∶0.02～0.65∶0.96～10∶0.001～0.022。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四氯苯酐的制備方法，其特征在于底液過濾后的濾液可以加入三氧化硫、碘、金屬催化劑經(jīng)加溫再次進行合成反應(yīng)生成四氯苯酐。
全文摘要
本發(fā)明涉及四氯苯酐的制備方法。主要解決了現(xiàn)有的制備四氯苯酐方法污染較嚴重、產(chǎn)率較低的問題。技術(shù)方案:制備原料為苯酐、發(fā)煙硫酸、碘、氯氣、金屬催化劑,將原料混合進行合成反應(yīng),底液經(jīng)過濾形成的濾餅經(jīng)后處理制成四氯苯酐。本發(fā)明產(chǎn)率高、污染小,具有非常好的應(yīng)用前景。
文檔編號C07D307/88GK1222519SQ9810451
公開日1999年7月14日 申請日期1998年1月7日 優(yōu)先權(quán)日1998年1月7日
發(fā)明者張文, 吳艷玲 申請人:張文